气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法采用Hypersil ODS-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.05%磷酸（85∶15）为流动相,流速：0.8mL·min^-1,柱温：34℃,检测波长：254nm。结果芦荟大黄素在9.11～145.76μg·mL^-1（r=0.9994）,大黄酸在5.63～90.08μg·mL^-1（r=0.9993）,大黄素在5.44～87.04μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄酚在6.13～98.08μg·mL^-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在2.72～43.52μg·mL^-1（r=0.9998）线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μg·mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μg·mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μg·mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μg·mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。     

顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%～99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%～99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%～99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%～99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%～99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。     

HPLC测定大鼠海马中谷氨酸、γ-氨基丁酸的含量

目的建立了邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生高效液相荧光色谱法检测大鼠海马中谷氨酸（GLU）、γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为50mmol·L^-1乙酸钠（pH6.8）、甲醇、四氢呋喃梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1。激发波长（λEx）338nm,发射波长（λEm）425nm。结果GLU、GABA线性范围分别为1.03～20.6μg·mL^-1（r=0.9992）和1.13～22.6μg·mL^-1（r=0.9997）;当信噪比为3时,GLU和GABA的检出限分别为5.27×10-4μg·mL^-1和7.35×10-4μg·mL^-1;测得精密度RSD分别为3.4%和3.5%;加样回收率分别为90%～96%,85%～91%。结论本方法简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中GLU和GABA的含量测定。     

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。     

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺（用磷酸调节pH=3.0）为流动相,流速1.0mL·min^-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.99999）,回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL^-1围内呈良好线性关系（r=0.9999）,回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。     

HPLC测定多柔比星壳寡糖硬脂酸胶团中药物的含量

目的采用高效液相色谱法测定壳寡糖硬脂酸嫁接物胶团（CSO-SA）中的多柔比星（DOX）的含量。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol·L^-1的十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇（50∶50∶6）为流动相,内含0.6‰（v/v）的磷酸,流速1.0mL·min^-1,检测波长254nm,柱温25℃。结果多柔比星在0.4～8μg·mL^-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=52.926X-3.761（r=0.9999,n=3）,定量限为（0.05±0.014）μg·mL^-1（S/N〉10,n=3）。高、中、低三个浓度的日内RSD为1.82%、0.86%、0.65%,日间RSD为1.73%、0.88%、0.75%,平均加样回收率为（99.38±1.22）%。结论本测定方法操作简便,结果准确。     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

GC法检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立检测氟康唑原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为N2,氢火焰离子化检测器,测定原料药中残留溶剂丙酮、乙酸乙酯、甲苯。结果:丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度线性范围分别为128～2555(r=0.9997)、130～2589(r=0.9995)、27～530μg·mL-(1r=0.9991);平均回收率分别为98.1%、98.0%、97.5%,RSD分别为2.3%、1.3%、1.5%,最低检测限分别为11、7.1、0.6ng;3批样品中均未检出3种有机溶剂。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,能够有效分离和准确检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量

目的建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液（33∶67）,检测波长为210nm;流速为1mL.min-1。结果磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50~150μg.mL-1（r=1.000）、50~150μg.mL-1（r=0.9999）、10~30μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.20%,n=9）、98.4%（RSD=0.95%,n=9）、98.7%（RSD=1.03%,n=9）。结论本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法检测氯诺昔康中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法检测不同厂家氯诺昔康中甲醇、正己烷、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和二甲苯残留量的方法。方法:色谱柱为HP-624毛细管柱,进样为顶空进样,柱温为程序升温,检测器为氢火焰检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,内标物为正丙醇,载气为氮气,流速为3.0mL·min-1。结果:甲醇、正己烷、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和二甲苯检测浓度的线性范围分别为25.3～759.4(r=0.9999)、3.0～90.8(r=0.9994)、5.9～176.9(r=0.9999)、3.31～94.0(r=0.9999)、7.3～220.3(r=0.9999)、18.3～548.8(r=0.9999)μg.mL-1;平均回收率均在97.3%～102.4%范围内,RSD均在0.8%～2.0%之间。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。     

改良HPLC法测定大鼠血浆芍药苷浓度

目的:改良高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆芍药苷浓度。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆,选咖啡因为内标物进行测定;色谱柱为Hypersil ODS2RP-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(16∶84,V/V),紫外检测波长为231nm,流速为1mL·min-1。结果:采用乙酸乙酯提取比用沉淀法处理的血浆内源性干扰物质少,在HPLC系统条件下,芍药苷和内标咖啡因均不受血浆内源性物质干扰,保留时间分别为6.8min和4.1min左右,定量下限为0.08μg·mL-1,芍药苷检测浓度在0.08～5.12μg·mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。分析一个样品只需要7min,平均回收率为69.09%,低、中、高浓度(0.16、0.64、2.56μg·mL-1)的日内精密度和日间精密度分别为12.77%、4.47%、1.10%和8.39%、3.82%、4.27%。结论:本法简便、快速,可用于大鼠血浆芍药苷浓度的分析。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC方法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸内碱的研究

目的 建立HPLC法测定华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量.方法 采用Waters SunFire C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,阿魏酸检测波长为323nm,吴茱萸内酯、吴茱萸碱检测波长为225nm,吴茱萸次碱检测波长为343nm,柱温30℃.结果 表明阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在3.91～39.10μg·mL-1（r=1.0000）、10.70～64.20μg·mL-1（r=0.9998）、7.60～76.00μg·mL-1（r=0.9999）、3.65～36.50μg·mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为96.6%（RSD=1.0%）、98.1%（RSD=2.2%）、100.3%（RSD=0.8%）、95.3%（RSD=1.2%）.结论 本文方法简便准确,可用于华佗再造丸中阿魏酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定.