苗族药飞龙掌血不同药用部位化学成分差异对比研究＊

目的 本研究建立飞龙掌血叶、茎皮和根皮HPLC指纹图谱，分析其化学成分差异，为不同药用部位应用合理性提供依据。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱：Agilent SB C₁₈柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），波长：320 nm，体积流量：1.0 mL/min，柱温：28℃，乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度系统。通过对飞龙掌血叶、根皮、茎皮对比研究，本研究建立飞龙掌血的指纹图谱，并运用相似度评价软件对指纹图谱进行相似度对比。结果 本研究发现相同药用部位的10批之间的相似度均大于0.93，其生成的对照指纹图谱具有代表性，可用于飞龙掌血指纹图谱比较。经对比叶、根皮、茎皮分别有14、15、15个共有峰。根皮与茎皮两者化学成分相近，叶与根皮和茎皮的化学成分差异明显。结论 飞龙掌血不同药用部位的内在质量存在一定差别，此法可用于飞龙掌血药材的的真伪鉴别和质量评价。     

赶黄草花与茎、叶HPLC指纹图谱比较

目的: 建立赶黄草花的HPLC指纹图谱,并对赶黄草花、茎、叶不同部位的指纹图谱进行比较,寻找赶黄草不同部位质量评价与控制方法。 方法: 采用 ODS柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm,进样量10 μL。 结果: 赶黄草花共标示出15个共有峰,其中5号峰为芦丁峰,9号峰为槲皮素峰;10批赶黄草花的相似度在0.925~0.960。赶黄草花分别与茎、叶对比,花的共有峰数目最多,茎最少;茎、叶、花指纹特征峰相对含量有较大差异,花所含特征峰成分的相对含量基本高于茎和叶。 结论: 该方法准确可靠,重复性好,为赶黄草各部位药材质量评价与控制提供参考;为保证药材质量,建议赶黄草药材在花期采收。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别探讨脉安颗粒质量差异

目的 建立脉安颗粒高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别影响质量差异的特征化合物,探讨脉安颗粒质量差异。方法 收集19批脉安颗粒,分析并匹配指纹图谱,评价相似度;采用MetaboAnalyst 5.0在线分析系统及Simca 14.1软件进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,评价样品质量并找出影响样品质量的特征化合物。结果 建立了脉安颗粒HPLC指纹图谱,匹配21个共有峰,分别指认出8个化合物,指纹图谱相似度为0.882~0.987。经分析,19批样品可分为3类,明确了影响脉安颗粒质量差异的特征成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别方法可用于脉安颗粒质量综合评价及差异性成分分析,为其质量标准提升提供参考。     

酒黄连HPLC特征图谱的建立及聚类分析和主成分分析＊

目的 建立酒黄连的HPLC特征图谱，并对其进行聚类分析和主成分分析，为酒黄连饮片质量评价提供方法和依据。方法 采用XtimateC₁₈色谱柱；以碳酸氢铵水溶液-乙腈为流动相（梯度洗脱）；流速1 mL·min^-1；检测波长270 nm；柱温30 ℃；进样量10 μL，在此条件下记录20批酒黄连色谱图，将其导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，选取分离度、峰形较好的13个峰为共有峰，得到20批酒黄连饮片的特征图谱。以特征图谱13个共有峰的峰面积标准化后作为变量，应用SPSS 19.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果 20批酒黄连饮片特征图谱有13个共有峰，相似度为0.999-1.000，说明20批酒黄连饮片质量稳定；欧氏距离（Euclidean distance）为18时，聚类分析将产地为重庆的S1-S3酒黄连聚为一类，产地为四川的S4-S13酒黄连聚为一类，产地为湖北的S14-S20酒黄连聚为一类，表明酒黄连饮片中生物碱含量差异与其产地来源相关；主成分分析选取3个主成分，累积方差贡献率在90%以上，其结果与聚类分析结果一致。结论 将聚类分析和主成分分析与特征图谱相结合可为酒黄连饮片质量评价提供参考。     

莪术油及其注射液指纹(特征)图谱的建立

 目的 建立评价莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱的分析方法。方法 色谱条件,色谱柱：Waters Symmetry C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：215 nm。在该色谱条件下,分别测定10批莪术油、15批莪术油注射液和13批莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹（特征）图谱。结果 莪术油与莪术油注射液HPLC指纹（特征）图谱相关性良好。与水蒸气蒸馏的莪术油对照图谱比较,超临界萃取莪术油的HPLC色谱图差异很大。结论 莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱特征性及专属性强,可结合药材特征图谱用于全面控制药品质量。     

白亮独活的HPLC指纹图谱

目的: 建立白亮独活的HPLC指纹图谱分析方法并测定药材中佛手柑内酯及欧前胡素含量,为该药材的质量评价提供参考。方法: 收集10批白亮独活样品,采用HPLC建立指纹图谱方法,流动相水-甲醇梯度洗脱,检测波长为302 nm。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A版软件进行指纹图谱分析。结果: 10批白亮独活的HPLC指纹图谱相似度均>0.89,标定了11个共有峰。样品中佛手柑内酯、欧前胡素平均质量分数分别为0.117%和0.709%。结论: 该方法简单、重复性好,可用于白亮独活的品种鉴别和质量评价。     

经典名方真武汤的物质基准关键质量属性

目的 建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法 使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法（HPLC）建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果 15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^–1,转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^–1,转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论 建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。     

茜草药材的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立河南不同产地茜草药材的 HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据。 方法: 采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C₁₈柱（4.60 mm×250 mm,4 μm）,甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃。 结果: 以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。 结论: 所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

不同产地九节木根HPLC指纹图谱研究＊

目的 建立九节木根的HPLC指纹图谱，综合比较不同产地的九节木根质量，为九节木根药材质量控制提供参考。方法 采用Kromasil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱；检测波长为232 nm；流速为1 mL·min^-1；进样量为10 μL。利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）”计算相似度，SPSS21软件进行聚类分析和主成分分析，比较不同产地九节木根样品的指纹图谱。结果 建立九节木根的HPLC指纹图谱，确定了29个共有峰。10批九节木根指纹图谱与对照图谱的相似度为0.922-0.996，10批次样品聚为3类。结论 该研究建立的九节木根指纹图谱具有较高的重现性、稳定性及专属性，为九节木药材的质量控制和评价的依据。     

当归药材不同提取部分的指纹图谱分析

目的： 将当归药材用不同溶剂处理,得到当归水提醇沉（SCS）部分、醇提取物（CTW）部分以及挥发油部分,建立当归不同提取部分的HPLC和GC指纹图谱,比较当归不同提取部分中化学成分的差异,为全面评价当归药材的质量提供参考。 方法： 采用HPLC和GC对10批当归药材的不同提取部分的指纹图谱进行研究。用中药色谱指纹图谱计算机辅助相似性评价系统软件对数据进行分析,并对方法进行评价。 结果： 建立了10批当归药材不同提取部分的指纹图谱,鉴别了SCS部分的4个成分、CTW部分的7个成分、以及挥发油部分的3个成分。 结论： 该实验方法准确、可靠、重复性好,建立的当归模式指纹图谱可以全面反映当归药材中化学成分的分布,可以作为当归药材及其制剂质量控制的参考依据。     

基于酶活性的丹参茎叶活血活性谱-效模型

目的:以12批丹参茎叶为研究对象,为究其HPLC指纹图谱中色谱峰和活血活性的相关性,建立其基于酶活性的活血活性谱-效模型并进行验证。方法:采用高效液相色谱法和纤维蛋白原平板法,测定6批丹参茎叶的指纹图谱和体外活血活性值,用对照品对指纹图谱特征峰进行指认,并对指纹图谱特征峰成分与其活血活性进行相关分析;运用SPSS软件,采用主成分分析-相关性分析-多重线性回归的分析方法建立其谱-效模型,采用6批丹参茎叶对该模型进行验证。结果:丹参茎叶指纹图谱中得到7个特征峰,由Kendalls tau-b相关性分析可证明丹参茎叶活血活性与7个色谱峰峰面积有相关性,陡坡图分析得该模型的最优主成分数为5,经指认分别为原儿茶醛,咖啡酸,共有峰5(未指认),迷迭香酸和丹酚酸B。其中原儿茶醛、共有峰5和丹酚酸B对活血作用显正相关,咖啡酸(CA)和迷迭香酸(PCA)对活血作用显负相关,预测值和实测值的平均相对误差较小。结论:该实验建立的基于酶活性的活血活性谱-效模型可较好地预测丹参茎叶的活血活性。     

高乌头炮制前后镇痛抗炎活性部位HPLC指纹图谱建立及质量研究

目的建立高乌头炮制前后镇痛抗炎活性部位指纹图谱,从物质基础上揭示高乌头炮制后镇痛抗炎活性增强的原因。方法通过HPLC梯度洗脱分别建立10批不同地区高乌头药材炮制前后三氯甲烷萃取部分的指纹图谱,并采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行分析。结果建立了生、制高乌头三氯甲烷活性部位HPLC指纹图谱;在生、制品三氯甲烷活性部位图谱中分别标出3个共有峰、15个共有峰,制品新增12个峰,其中1、2、7号峰增加特别明显,占新增峰面积的72.3%~84.5%;同时对生、制品三氯甲烷部分2个共有成分(高乌甲素、冉乌头碱)进行定量测定,炮制后其量均降低,冉乌头碱量降低至原来的1/3。结论该方法重现性好、特征性强,可用于高乌头生、制品镇痛抗炎活性部位的质量评价,为阐明高乌头炮制前后物质基础变化及炮制原理提供科学依据。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的关黄柏及川黄柏差异性研究

目的 采用HPLC法建立关黄柏及川黄柏药材指纹图谱,并同时测定5种有效成分的含量,评价关黄柏及川黄柏药材的质量差异。方法 运用HPLC法分别建立10批关黄柏药材和10批川黄柏药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并测定5种有效成分的含量;对关黄柏及川黄柏药材指纹图谱进行相似度评价,并利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）方法对关黄柏及川黄柏中差异性成分进行分析。结果 关黄柏和川黄柏药材指纹图谱有6个共有峰,指认出其中5个峰,分别是木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱。通过PCA和OPLS-DA分析筛得关黄柏与川黄柏的3个差异性标志物,分别为木兰花碱、巴马汀和小檗碱,其中巴马汀的含量差异最显著。结论 该方法能有效分析关黄柏及川黄柏质量的差异性,为关黄柏及川黄柏的质量评价与控制提供参考。     

马鞭草HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

目的 建立马鞭草Verbena officinalis的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的量,为马鞭草的质量控制提供可靠方法。方法 采用HPLC法测定多批次马鞭草指纹图谱及主要成分量,并对各批次指纹图谱进行相似性和聚类分析的对比分析以及主要成分的量对比分析。结果 马鞭草药材各批次间主要成分量和指纹图谱均有差异。结论 所建立的指纹图谱及主要成分测定方法为马鞭草的质量评价提供了科学依据。     

胆木叶和胆木的相似性研究

建立HPLC定量指纹图谱检测方法,对3批胆木叶和胆木进行测定,比较其异长春花苷内酰胺的含量和指纹图谱的差异,并采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,获得胆木叶和胆木化学成分差异信息。胆木中的异长春花苷内酰胺的含量高于胆木叶;胆木叶和胆木指纹图谱色谱峰有差别,胆木叶的化学成分较胆木丰富;LC-MS检测结果表明胆木叶和胆木中主要化学成分为生物碱,胆木叶和胆木有7种相同的化学成分。胆木叶和胆木的相似性研究为开发胆木叶潜在药用价值和胆木资源的可持续利用提供一定的科学依据。     

不同产地马齿苋HPLC指纹图谱

目的:建立马齿苋水提液HPLC特征指纹图谱。方法:采用回流提取制备不同产地马齿苋药材供试品溶液,流动相乙腈-甲醇(7:3)-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长320 nm,建立马齿苋水提液的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10种不同产地马齿苋供试品溶液指纹图谱中确定了11个共有峰,5号峰咖啡酸为参照峰,10批样品指纹图谱中12个共有峰的相似度均>0.80。结论:该方法具有较好的重复性和稳定性,所建立的马齿苋HPLC指纹图谱标定了11个共有峰,色谱峰的重叠率较高,说明马齿苋没有明显的地域差异性,该方法将为马齿苋药材质量控制提供可靠依据,为其相关及临床应用研究提供借鉴。     

基于肉桂质量标志物（Q-Marker）预测的质量控制研究

目的建立一种基于肉桂Cinnamomum cassia质量标志物(quality marker,Q-Marker)预测的质量控制方法,并运用化学计量学综合分析不同产地肉桂质量差异。方法采用高效液相色谱法,通过同时测定肉桂中肉桂醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛5种Q-Marker含量,建立肉桂药材的指纹图谱,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学手段对27批肉桂药材质量进行评价。结果建立了一测多评法,肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛与内参物肉桂醛的相对校正因子分别为0.135 7、0.211 5、1.592 7;建立了不同产地27批肉桂的HPLC指纹图谱及共有模式,并进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果显示,27批不同产地肉桂可聚为5类,肉桂醛、香豆素是体现3个主产地间样品差异的主要标志性成分,并提示越南产的肉桂成分含量与中国广东、广西产的肉桂存在差异。结论建立的一测多评法能准确、简便地测定肉桂中Q-Marker的含量,不同产地的肉桂药材质量存在一定的差异性。为肉桂质量控制提供了更为科学、全面的依据和基础。     

基于色谱指纹图谱和含量测定相结合的青风藤质量控制方法研究

目的 建立青风藤的液相色谱指纹图谱与含量测定方法,更全面、合理地控制青风藤药材的质量。方法 建立青风藤药材的液相色谱指纹图谱方法,对74批青风藤药材进行分析,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对74批青风藤药材进行相似度评价,确定共有峰,使用SIMCA-P(V14.1)软件对74批青风藤药材的指纹图谱数据进行正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）,从活性物质中选择对青风藤产地及部位影响较大的共有成分作为青风藤的质量控制成分,对其进行含量测定,并分析测定结果。结果 方法学验证结果表明,所建方法适用于青风藤药材指纹图谱和含量测定;经化学计量学分析与文献调研,最终选择木兰花碱和青藤碱作为青风藤的质量控制成分含量测定。结果表明,不同药用部位的青风藤中青藤碱含量差异较大,而不同产地的青风藤中木兰花碱含量差异较大,青风藤根茎与根中的青藤碱含量较藤茎中青藤碱含量高,湖北产青风藤中木兰花碱较其他产地高。结论 所建立的青风藤指纹图谱和含量测定方法色谱峰分离度、拖尾因子、准确度...     

实时细胞分析结合指纹图谱技术比较不同部位雷公藤生物活性

目的基于实时细胞分析技术结合HPLC法,比较不同部位、不同产地雷公藤的生物活性。方法建立x CELLigence实时细胞分析系统实时动态检测细胞活性的方法:接种密度为2×105/m L,给药时间为24 h左右,检测雷公藤对RBL-2H3细胞的活性;通过HPLC法建立不同部位雷公藤的指纹图谱并分析其共有峰。结果浙江产雷公藤同一部位活性相似;根皮和叶具有类似生物学活性,根和茎具有类似的活性,根皮、嫩芽对RBL-2H3细胞的生物活性明显高于根、茎部位,尤以根皮部活性最强;指纹图谱显示不同部位成分相似但量差异较大;氯仿提取液对RBL-2H3细胞的抑制率明显高于水提液。结论在细胞生物学层面上雷公藤根皮及地上部分有研究与药用价值,可对其深入开发和利用。