四川江油附子生物碱成分的研究

从四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)中分得六个化合物。经理化常数测定和光谱分析证明,化合物V为新化合物,命名为新江油乌头碱(neojiangyouaconitine)。其余为已知物,分别鉴定为尿嘧啶(Ⅰ),华北乌头碱(Ⅱ),黄草乌头碱(Ⅲ),尼奥灵(Ⅳ),附子亭(Ⅵ)。     

四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)脂溶性生物碱的研究

附子是我国常用中药之一,原植物为Aconitum carmichaeli Debx药用部位为侧生块根。陈嬿等曾报道从陕西川乌中分到篍廖谕芳?hypaconitine)、乌头碱(aconitine)、美沙乌头碱(mesaconitine)、塔拉地萨敏(talatisamine)及两个未知成分川乌碱甲(据作者之一朱元龙后来报道,川乌碱甲即为isotalatizidine)和川乌碱乙。又从南京引种的川乌中提取得到美沙乌头碱、海帕乌头碱和乌头碱。近两年来,又有许多文章报道关于Aconitum     

高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法.     

不同配伍对芍药甘草附子汤中苯甲酰类乌头碱含量变化的影响

目的探讨芍药甘草附子汤不同配伍对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种成分含量变化的影响。方法采用HPLC法对不同配伍样品煎液中的3种苯甲酰乌头碱进行含量测定,并分析比较不同煎煮时间不同配伍对其含量变化的影响。色谱条件:BDS Hydedsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈∶四氢呋喃(25∶15)-0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1)。结果芍药甘草附子汤中各配伍与单味附子相比,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量均升高。结论附子与甘草、白芍配伍后能有效地起到减毒增效的作用,体现了中医药配伍用药的合理性和科学性。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

大黄附子汤中诸药的不同组合及煎法对乌头碱含量的影响

目的 :研究大黄附子汤中各组分不同配伍对附子中乌头碱含量的影响。方法 :以大黄附子汤为基础 ,配伍成不同的组方 ,采用不同的提取工艺 ,应用紫外分光光度法测定乌头碱的含量。结果 :各组方单煎混合提取液中乌头碱的含量比附子单煎下降20 %左右 ,各组方合煎提取液中乌头碱的含量比附子单煎下降45 %左右 ;细辛与附子配伍对乌头碱的含量无影响。结论 :在大黄附子汤中大黄能佐制附子的毒性     

液-质联用法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱及其药动学

目的:建立HPLC-MS分析方法同时测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量,并用于研究大鼠口服附子煎液后乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学。方法:血浆经氨水碱化后用醋酸乙酯进行液-液萃取。色谱柱为Alltima C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-10mmol.L-1醋酸铵水溶液(75∶25)。质谱检测方式为选择性离子监测,选择监测的离子为m/z646.45(乌头碱),m/z632.38(新乌头碱),m/z615.64(次乌头碱)和m/z336.60(盐酸小檗碱,内标)。结果:血浆中乌头碱在0.05~5μg.L-1、新乌头碱在0.5~50μg.L-1、次乌头碱在2.5~250μg.L-1范围内线性关系良好,定量限为0.05μg.L-1,血浆中的平均提取回收率高于90%,批内和批间精密度均小于15%。结论:本法灵敏、可靠、简便,适用于乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的药动学研究。     

温脾汤中诸药不同组合及煎法对乌头碱含量的影响

目的：研究温脾汤中诸药的不同组合及煎法对乌头碱含量的影响。方法：以温脾汤为基础,配伍成不同组方,采用不同的提取工艺,应用紫外分光光法测定乌头碱的含量。结果：附子与干姜配伍能提高乌头碱含量,附子与大黄、甘草配伍能降低乌头碱含量,人参与附子配伍对乌头碱含量没有影响。结论：在温脾汤中,大黄、甘草能佐制附子的毒性,干姜能增强附子的功效。     

15例草乌中毒患者的急救体会

草乌为毛莨科植物乌头的块根。其栽培品为乌头，野生品名为草乌头，旁生块根(子根)称附子，独根称天雄，均含有毒成分乌头碱。草乌属乌头类药物，乌头类药物还包括川乌(出产于四川省一带)，别名：附子、雪上一枝蒿、短棒锤等。民间老百姓认为草乌此类药物可祛风、除湿、活络、止痛，并兼有滋补，提高机体免疫力，强身健体之功效，用此物泡酒饮用或油炙服用。在我们个旧市片区，每年缝秋末初冬，用猪肉水煮草乌(俗称大草乌)食用之风相当盛行，导致食用草乌中毒者也不少见。现将我院综合科2003年1月-2004年1月，收治15例草乌中毒患者的急救体会总结如下。     

高效液相色谱法测定附子中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC8,流动相为甲醇-0·04mol/L三乙胺(50∶50,磷酸调节pH值至6),流速为1·0ml/min,检测波长为230nm,柱温为40℃。结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱进样量分别在0·0008μg~0·19μg(r=0·9996)、0·00159μg~0·40μg(r=0·9998)、0·00186μg~0·47μg(r=0·9997)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为94·2%(RSD=2·0%)、95·2%(RSD=1·3%)、96·4%(RSD=1·8%)。结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

乌头碱药理作用及毒性研究进展

乌头碱属于附子、乌头类药物中的有毒成分,若出现用药剂量不当的现象,容易刺激迷走神经,引发中枢神经以及胃肠系统受损等症状,引发毒性反应。本文对附子中乌头碱的药理作用以及毒性进行分析,为临床用药提供一定的借鉴意义。     

附子提取液的稳定性研究

目的研究附子提取液加热过程中酯型生物碱含量的动态变化,并考察其稳定性及其变化规律。方法采用RP-HPLC法测定提取液中酯型生物碱的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol.L-1乙酸铵溶液(含0.05%冰乙酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果附子提取液(pH5.9)于95℃加热10 h,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量先增后降,苯甲酰乌头原碱的含量缓慢降低,而新乌头碱、次乌头碱含量迅速降低;附子提取液(pH3)在相同加热条件下,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量缓慢增加,苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱含量的缓慢降低,但总体较稳定;附子提取液为pH9时,酯型生物碱的含量均迅速下降。结论 pH、加热时间对附子提取液中酯型生物碱的稳定性有显著影响。     

川乌氯仿部位的化学成分研究

目的研究川乌氯仿部位的化学成分。方法通过硅胶、碱性氧化铝柱色谱进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、金色酰胺醇酯(2)、乌头碱(3)、松胞素B2(4)、宋果灵(5)、新乌头碱(6)、多根乌头碱(7)、北乌碱(8)、附子灵(9)。结论化合物2为首次从乌头属植物中分离得到,化合物4为首次从植物界中分离得到。     

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的 建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量.方法 采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1% 乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速 1 ml·min-1,检测波长230 nm.结果 新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别...     

附子理中丸中乌头碱类毒性成分的富集及检测

目的采用毛细管电泳场放大在线富集技术快速检测附子理中丸中的乌头碱类毒性成分。方法根据乌头碱类的碱性性质,加酸除去脂溶性杂质后碱化,用乙醚萃取除去水溶性杂质;运行缓冲溶液为50 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)-乙腈(60∶40);在进样之前预进水柱5 s,采用电迁移进样,进样电压12 kV,进样时间15 s;运行电压10 kV;紫外检测波长为235 nm。结果乌头碱和次乌头碱分别为15.6～1.0×103、31.3～2.0×103μg.L-1时与峰面积的线性关系良好,回收率分别为98.7%、97.1%,RSD分别为3.1%、2.1%。结论毛细管电泳场放大在线富集技术大大提高了定量分析中的专属性和灵敏度,使检测灵敏度提高了400倍。为附子理中丸中痕量乌头碱类生物碱的限量检测提供了一种新型、可靠、方便、实用的分析手段。     

附子与干姜配伍前后乌头碱煎出量测定

考察附子与干姜配伍前后主要化学成份乌头碱煎出量的变化,探讨两药配伍使用增效作用的机理。方法：采用紫外分光光度法测定。结果：附子与干姜配伍合煎,乌头碱的煎出量增加。结论：附子、干姜配伍前后有效成份煎出量的变化为两药配伍提供科学的依据。     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

附子与甘草配伍前后含量的变化

目的研究附子与甘草配伍前后产生的化学成分的动态变化现象,探讨附子甘草配伍减毒增效的物质基础。方法用高效毛细管电泳法（HPCE）测定附子、甘草单煎及附子与甘草配伍合煎液中甘草苷、甘草酸、乌头碱的含量的动态变化情况。结果附子甘草配伍后乌头碱、甘草苷、甘草酸含量均比单煎时低。结论甘草苷、甘草酸、乌头碱等化学成分的变化是附子甘草配伍能减毒增效的重要物质基础。本实验从组分合和的角度,肯定了附子甘草组分配伍的合理性与科学性。     

《中国药典》附子乌头碱限量检查方法探讨

<中国药典>中附子的乌头碱限量检查,由于使用碱性氧化铝薄层板,实验操作不好掌握,且结果不易观察,故尝试改用附子理中丸中乌头碱限量检查方法,效果良好,建议改进