酶解法辅助提取钩藤中钩藤碱的工艺优选

目的:优选酶解法辅助提取钩藤中钩藤碱的工艺条件,为该药材的资源利用提供参考。方法:采用HPLC测定钩藤碱含量,流动相甲醇-水(60∶40),检测波长254 nm。以钩藤碱提取率为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加酶量、酶解温度、酶解时间、酶解p H对酶解提取工艺的影响。结果:最佳酶解提取工艺条件为纤维素酶用量1%,p H 4.5,酶解温度50℃,酶解时间2 h。钩藤碱提取率0.54%,较加热回流法提高了54.29%。结论:酶解法有利于提高钩藤碱的得率,优选的提取工艺稳定可行,适合推广于药材中生物碱类成分的提取。     

响应面法优选钩藤的乙醇温浸工艺

目的:用响应面法优选钩藤乙醇温浸工艺的最佳条件。方法:以异钩藤碱的提取率为响应值,乙醇浓度、次数、温度、时间为自变量,在单因素实验的基础上采用4因素3水平响应面法进行试验设计,确定温浸的最佳条件。结果:温浸的最佳条件为:乙醇浓度84.82%,时间1.5 h,温度80℃,提取2.83次,异钩藤碱提取率的预测值为81.97%,实际值为79.93%。结论:响应面法对钩藤的温浸条件优化合理可行,为提高异钩藤碱的提取率提供了理论依据。     

中药钩藤最优醇提工艺研究

目的:考察中药钩藤最优醇提工艺。方法:以钩藤碱和异钩藤碱的总量及浸膏得率为考察指标设立单因素考察,得出醇提的最佳溶媒浓度和提取次数。通过正交实验方案设计,以药材浸泡时间、提取时间和加醇量为因素,确定合理可行的提取工艺。结果:用70%的乙醇,分两次提取,提取前浸泡0.5 h,加醇量分别为饮片的6、4倍,提取时间分别为1.5、1.0 h。结论:试验表明,通过该提取工艺钩藤碱和异钩藤碱总提取率可达24.34%,浸膏得率可达12.97%。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定

目的 研究和探讨钩藤药材中钩藤碱与异钩藤碱的最佳提取与含量测定方法.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.01 mmol·L-1三乙胺水溶液(70:30,冰醋酸调pH 7.0)为流动相;流速:0.5 mL·min-1;柱温:30℃;进样器温度:5℃;检测波长为245 nm,测定和考察钩藤不同时间的水煎液和不同条件下甲醇冷浸超声提取液中主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱含量的变化.结果 钩藤碱回归方程Y=76.7170X-0.0727(r=0.999 8),在2.5～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率99.84%～116.91%,RSD小于8.8%;异钩藤碱回归方程Y=87.4729X-0.3666(r=0.999 7),在2.0～80.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率87.08～104.97%,RSD小于7.3%;甲醇冷浸超声提取液中钩藤碱与异钩藤碱的提取率大约是水煎液中的十倍.在甲醇提取工艺中,影响提取率的因素从大到小依次为超声时间、甲醇用量、冷浸时间,经正交实验优选的最佳提取工艺为用20倍质量的甲醇,冷浸24h,超声60min.结论 钩藤药材中有效成分钩藤碱与异钩藤碱的提取,采用甲醇冷浸超声法优于水煎法.该含量测定方法快速、简便、准确,可为评价钩藤药材的质量提供依据.     

复方钩藤片醇提工艺优选

目的:优选复方钩藤片的醇提工艺.方法:以浸膏得率、钩藤碱为评价指标,HPLC测定钩藤碱含量,单因素试验考察乙醇体积分数;选取加醇量、提取时间及浸泡时间为考察因素,采用正交试验法优选乙醇提取工艺.结果:最佳醇提工艺为以80％乙醇为溶剂,浸泡0.5h,加热回流2次,分别加6,4倍量80％乙醇提取2.0,1.5 h.结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于工业大生产.     

HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的方法学探讨

目的:探讨钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法.方法:采用RP-HPLC,对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的HPLC含量测定方法学进行考察,同时采用HPLC-ESI-MS研究钩藤碱和异钩藤碱在加热过程中的化学成分转化情况.结果:钩藤碱在0.064～5.100 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用同流提取时,平均加样回收率87.51％～88.83％,提取回收率12.60％;当样品采用超声提取时,平均加样回收率99.48％ ～ 103.2％,提取回收率47.08％.异钩藤碱在0.064～5.110 mg线性关系良好,精密度良好;当样品采用回流提取时,平均加样回收率107.9％～113.9％,提取回收率40.00％,当样品采用超声提取时,平均加样回收率97.00％～99.59％,提取回收率51.03％.质谱分析结果表明回收率不合格的原因是钩藤碱在提取过程中大部分转化为异钩藤碱,有一小部分转化为未知成分;异钩藤碱在提取过程中转化为钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱及22-O-β-D-glucopyranosyl isocorynoxeinic acid4种成分.结论:HPLC测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱宜采用超声提取法,并应注意同收率问题.     

正天胶囊提取工艺的研究

目的：探讨正天胶囊(白芍、钩藤、川芎、麻黄、细辛等)的提取工艺。方法：利用均匀设计法安排实验，以滴定测得的钩藤总碱的提取率和干膏得率为指标成分进行评价，利用多元回归，确定最佳醇提工艺参数；和以高效液相色谱法测得的芍药苷的含量和干膏得率为指标，采用正交试验法考察水煮提取工艺。结果：最佳醇提的工艺条件为90％乙醇8倍量浸渍72h，最优水煮工艺为加水量14倍煎煮3次(2h，1h，1h)。结论：利用最佳工艺条件能充分有效地提取药材中的有效成分。     

钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用分析

目的:探讨钩藤中钩藤碱、异钩藤碱的提取与含量测定在预后中的应用。方法:采取水煎液以及甲醇提取液的方式对钩藤中的钩藤碱及异钩藤碱进行提取,并使用高效液相色谱系统分别对其提取的含量进行测定。结果:在2.5~80μg/m L的范围内钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=76.717 0X-0.072 7(r=0.999 8),RSD8.7%;在2.0~80μg/m L的范围内异钩藤碱的线性关系良好,此时的回归方程为Y=87.472 9X-0.366 6(r=0.999 7),RSD7.3%。甲醇提取液的方式所提取钩藤碱和异钩藤碱的含量高于水煎液的方式,并且使用二十倍质量的甲醇量,24 h的冷侵时间以及60 min的超声时间最合适。结论:使用甲醇进行提取在用于钩藤中钩藤碱及异钩藤碱中作用优异,对其质量的控制性好,重复性高,操作方法简单,可提高预后,值得在临床上应用推广。     

钩藤生物碱提取工艺研究

目的:优选钩藤生物碱的最佳提取工艺。方法:以钩藤总碱的含量,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量总和及浸膏得率为评价指标,对比了水煮、渗漉、索式回流和回流四种方法的提取效果,优选出回流的提取方法,并采用正交设计的方法考察溶剂浓度、溶剂倍量、提取时间及提取次数对钩藤生物碱的提取率和含量的影响。结果:钩藤生物碱的最佳提取工艺为:10倍量90%乙醇,回流提取2次,每次1h。结论:优选确定的工艺简便、稳定可行。     

钩藤中不同成分降压作用的差异

目的：比较钩藤中提取的异钩藤碱、钩藤碱、钩藤总碱及非生物碱部分的降压作用。方法：大鼠麻醉后经颈总动脉插管记录外周血压和经股静脉微量输注实验用药。结果：实验表明钩藤中４种成分的降压强度为异钩藤碱（４２．０％）〉钩藤碱（３２．１％）〉钩藤总碱（２１．３％）〉钩藤非生物碱（１２．４％）。结论：提示钩藤中主要降压成分为异钩藤碱的钩藤碱。     

正交试验优选地龙水提取工艺

目的:优选地龙的水提取工艺条件。方法:以次黄嘌呤含量为指标,HPLC测定指标成分含量,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对次黄嘌呤含量的影响,优选地龙的水提取工艺。结果:各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数>提取时间>加水量;最佳水提取工艺为地龙药材加10倍量水回流提取1次,提取时间1 h。结论:优选的水提取工艺稳定可行。     

正交试验优选山豆根有效部位的提取工艺

目的:优选山豆根有效部位的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以总生物碱含量为指标,选取乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总生物碱的提取工艺;以总多糖含量为指标,选取加水倍量、提取时间及提取次数为考察因素,优选山豆根中总多糖的提取工艺。结果:总生物碱最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1 h;总多糖最佳提取工艺为加6倍量水提取3次,每次1 h。结论:优选的提取工艺操作简单、稳定可行,适合于产业化生产,具有良好的应用前景。     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

正交设计优选益心通脉合剂提取工艺

目的：优选益心通脉合剂的水提工艺。方法：以丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量和干膏收率的综合评分为 指标,通过L₉（3⁴）正交试验考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对益心通脉合剂水提工艺的影响。采用HPLC测定丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长分别为280,260 nm。结果：各因素对水提取工艺的影响顺序为提取次数 >加水量 >煎煮时间,最佳水提工艺为加15倍量水煎煮3次,每次0.5 h;丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均提取量分别为4.928,0.399 5 mg·g^-1。结论：优选的提取工艺稳定可行,适用于益心通脉合剂的规范化生产。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.     

正交试验法优选小儿平喘祛痰颗粒提取工艺

目的:优选小儿平喘祛痰颗粒的提取工艺条件。方法:以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷提取量及干膏得率为评价指标,采用HPLC进行定量分析,通过L9(34)正交试验优选小儿平喘祛痰颗粒水提取工艺。结果:最佳水提取工艺条件为加10,8,8倍量水提取3次,提取时间依次为1.5,1,1 h。结论:该优选工艺稳定可行,可用于小儿平喘祛痰颗粒的工业化生产。     

正交试验优选复方肠泰颗粒提取工艺

目的:优选复方肠泰颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以浸出物、人参皂苷Rb1及常春藤皂苷元得率为综合评价指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间和煎煮次数对提取效果的影响。采用HPLC测定人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元含量,流动相分别为流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,10%~30%A;5~20 min,30%~45%A;20~22 min,45%~10%A)和乙腈-0.1%甲酸水溶液(70∶30)。结果:最佳提取工艺为分别加10,8,8倍量水提取3次,每次1 h。人参皂苷Rb1和常春藤皂苷元质量分数分别为2.48,10.50 mg·g-1,浸出物得率16.72%。结论:优选的提取工艺重复性好、稳定可行,适用于复方肠泰颗粒的工业化生产。     

连参颗粒的提取工艺优选

目的:优选连参颗粒的提取工艺条件,为该制剂的开发提供参考。方法:以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察提取时间、浸泡时间、加水量对当归、辛夷、肉桂中挥发油提取工艺的影响;采用UV测定总生物碱含量,检测波长350 nm;运用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长345 nm。以总生物碱、盐酸小檗碱含量及干膏率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对连参颗粒水提取工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加8倍量水浸泡1.0 h,利用水蒸气蒸馏提取5.0 h;最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次1.0h;干膏率、总生物碱及盐酸小檗碱提取量分别为25.91%,512.34 mg,130.81 mg。结论:该提取工艺稳定可行,适用于连参颗粒的工业化生产。     

气血双补口服液的提取工艺优选

目的:优选气血双补口服液的提取工艺.方法:采用醇水双提法,以黄芪甲苷提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数及乙醇用量对醇提取工艺的影响;以芍药苷和淫羊藿苷提取率为指标,选取提取时间、提取次数及加水量为考察因素,通过正交试验优选水提取工艺条件.结果:气血双补口服液的最佳提取工艺条件为取黄芪和当归加8倍量70％乙醇回流提取2次,每次1.5h;取黄芪和当归药材残渣及剩余药味,加9倍量水回流提取3次,每次2h.结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行.     

正交试验法优选泰痹颗粒的提取工艺

目的:优选泰痹颗粒的提取工艺。方法:以虎杖苷、大黄素含量及干膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验法考察加水量、提取次数及提取时间对泰痹颗粒水提工艺的影响。采用RP-HPLC测定虎杖苷、大黄素含量,流动相分别为乙腈-水(21∶79)和甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),检测波长依次为306,254 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;虎杖苷、大黄素质量分数及干膏得率的平均值分别为0.076%,0.510%,25.720%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于该制剂的工业生产。