高效液相色谱电化学检测法测定血浆去甲肾上腺素

本文报告高效液相色谱电化学险测法测定血浆去甲肾上腺素的方法。2ml血浆在pH8.6环境中用活化的酸性氧化铝吸附,0.1mol/L高氯酸洗脱后进样。流动相的循环利用可提高电化学检测器的稳定性。血浆去甲肾上腺素回收率为75％检测限为O.148nM(25Pg/ml),变     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中美托洛尔的浓度

目的建立测定人血浆中美托洛尔的HPLC法。方法色谱柱为Kromasil,C18柱（5μm,150×4.6mm）,流动相为水相（含0.63%四甲基乙二胺及0.52%磷酸）：乙腈=74：26,v;Ex：277nm,Em：299nm。流速：1.0mL·min^-1。结果美托洛尔在1.700～108.530mg×L^-1检测浓度范围内呈良好线型关系（r^2=0.9995）。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD〈15%,平均回收率分别为102.93%,100.22%,101.29%。结论该方法操作简便、快速,适用于临床美托洛尔的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

目的 :建立测定血浆总同型半胱氨酸的高效液相色谱 (HPLC) 荧光检测分析方法。方法 :用TCEP将血浆中各种形式的同型半胱氨酸 (Hcy)还原成总同型半胱氨酸 (tHcy) ,以光胺作内标 ,巯基特异性荧光衍生剂SBD F对Hcy ,胱胺等含巯基化合物进行柱前衍生 ,然后行HPLC 荧光检测。结果 :本方法所检测的Hcy浓度在 2 .5～ 16 0 μmol·L- 1 范围具有良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,Hcy最低检测限 0 .6 2 5 μmol·L- 1 ,批内变异小于 5 .5 % ,批间变异小于 9.0 % ,平均回收率 98.87%。结论 :本法简便、灵敏、精确、稳定     

高效液相色谱—荧光检测法测定血浆总同型半胱氨酸浓度

OBJECTIVE: To establish a high-performance liquid chromatography (HPLC) assay with an internal standard for determining plasma total homocysteine. METHODS: The Hcy-mixed disulfides or protein bound Hcy in the plasma were reduced with TCEP. Subsequently, the thiol-compounds in the samples were derivatized with a thiol-specific fluorogenic reagent, SBD-F. The derivate was then separated and detected by HPLC with fluorometric detection. RESULTS: The detection limit was 0.625 mumol.L-1; the rate of recovery was 98.87%; the intra-assay coefficient of variation (CV) was less than 5.5%; and the inter-assay CV was less than 9.0%. CONCLUSION: The method presented in this paper is simple, sensitive, precise, and stable.     

高压液相色谱法测定阿米替林及去甲替林的血药浓度

用高压液相色谱法测定人体血浆内阿米替林及其代谢产物去甲替林的浓度。以国产硅胶YQG—80(7μm)为固定相,甲醇—水极性流动相,三甲丙咪嗪及普罗替林为双内标物,紫外检测波长240nm,阿米替林及去甲替林最低检出限量分别为2ng、5ng,最低检出浓度为4ng/ml、10ng/ml(血浆),回收率分别为>94％,>97％。方法简便、灵敏度高、专一性强。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中游离麦考酚酸浓度

目的　建立HPLC荧光检测法测定人血浆中游离麦考酚酸浓度。方法　血浆样品经超滤后直接进样。6名肾移植患者口服麦考酚酸酯片7d后,用高效液相色谱荧光检测法测定血浆中游离麦考酚酸浓度。结果　游离麦考酚酸血浆浓度在5～10 0 0 μg/L范围内线性关系良好。麦考酚酸的批内、批间RSD均<10 % ,最低定量浓度为5 μg/L。结论　该法快速、灵敏、准确,可用于游离麦考酚酸的体内分析及常规的治疗药物监测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度.方法 以SupelcosilTMLC-18-DB(4.6 mm&#215;250 mm,5 μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH 4.5)=1:2为流动相,荧光检测波长:EX=285 nm,EM=313 nm.结果 测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300 μg&#183;L-1,r=0.999 7(n=5),定量下限为2.5 μg&#183;L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于12%.结论 本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要.     

HPLC测定人血清中阿米替林及去甲阿米替林的浓度

目的：建立测定血清中阿米替林( AM)及其产物N-去甲阿米替林( N-AM)浓度HPLC法。方法：血清样品碱化后采用乙醚萃取,其有机相吹干检测。以甲醇：乙腈：水：正丁胺：冰乙酸(55：90：45：2：1.5)为流动相,检测波长为254nm,VP-ODS柱。结果：血清中阿米替林(AM)及其产物N-去甲阿米替林(N-AM)线性范围均为25~400μg/L,方法回收率分别为92.3%~125.7%及109.9%~121.8%,日内 RSD 分别为5.52%~7.70%及1.76%~9.46%,日间RSD分别为4.59%~7.70%及1.96%~9.59%。结论：本方法在阿米替林血药浓度监测应用上具有可操作性强,重现性好,临床监测周期短等优点,适合人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中阿米替林和去甲替林

本文报道用反相高效液相层析法测定人血浆中的阿米替林和去甲替林浓度。采用Ultrasphere CN柱,甲醇:0.01M磷酸盐缓冲液(75:25)为流动相,甲氯苯咪作内标,在254nm波长下监测洗提液,对萃取、分离等条件及影响因素进行了探讨。本法具快速、简便、灵敏、准确的特点,适于临床实验室作阿米替林和去甲替林的血药浓度监测及药物动力学研究之用。     

HPLC 测定人血清中阿米替林及去甲阿米替林的浓度

目的:建立测定血清中阿米替林( AM) 及其产物N－去甲阿米替林( N－AM) 浓度HPLC 法。方法: 血
清样品碱化后采用乙醚萃取，其有机相吹干检测。以甲醇∶ 乙腈∶ 水∶ 正丁胺∶ 冰乙酸( 55 ∶90 ∶45 ∶2 ∶1． 5) 为流
动相，检测波长为254nm，VP－ODS 柱。结果:血清中阿米替林( AM) 及其产物N－去甲阿米替林( N－AM) 线性范
围均为25 ～ 400μg /L，方法回收率分别为92． 3% ～ 125． 7% 及109． 9% ～ 121． 8%，日内ＲSD 分别为5． 52%
～ 7． 70%及1． 76% ～ 9． 46%，日间ＲSD 分别为4． 59% ～ 7． 70%及1． 96% ～ 9． 59%。结论:本方法在阿米替林血
药浓度监测应用上具有可操作性强，重现性好，临床监测周期短等优点，适合人体药动学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定狗血浆中富马酸美托洛尔的浓度

富马酸美托洛尔化学名为(±)1-(异丙胺基)-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇富马酸盐,是一类改变酸根结构的β-受体阻断剂,对心脏β1-受体具有高度选择性,不仅可减慢心率,减少心输出量,降低收缩压,而且立位及卧位均可降低血压,减慢房室传导,使窦性心率减慢[1]。酒石酸美托洛尔药物动力学研究有GC-ECD法[2]、HPLC-UV检测法[3,4]和HPLC-荧光检测法[5],但尚无富马酸美托洛尔原料、制剂的药物动力学研究的报道。我们建立了反相高效液相色谱法(荧光检测器)测定狗体内富马酸美托洛尔的含量,采用3p87程序拟合求药物动力学参数,为富马酸美托…     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

目的 :建立快速、直接测定色氨酸的方法。方法 :血清标本以高氯酸去蛋白后 ,取上清液进样 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,用 2 0 %乙腈水溶液作流动相 ,激发波长 2 5 4nm ,发射波长 313nm。结果 :色氨酸的线性范围为 1.2 2～ 4 0 0 μmol·L- 1 ,最低检测限为 0 .1μmol·L- 1 ,批内变异系数 (CV)为 2 .5 7% ,批间CV为 3.6 6 % ,平均回收率为 97.13%。进样后 5min可完成检测。苯丙氨酸、酪氨酸、5 羟色胺、5 羟吲哚乙酸等物质不干扰实验。结论 :本方法灵敏度好、特异性高、方法简便快速 ,适合临床应用     

高效液相色谱电化学检测法测定血浆高香草酸含量

以高效液相色谱电化学检测法测定血浆中高香草酸（ＨＶＡ）的含量。血浆标本的前处理系采取有机溶媒两次提取法。最低检出量为０．２２ｎｇ，ＨＶＡ的回收率大于８０％，适于研究和监测血浆ＨＶＡ含量。     

高效液相色谱电化学检测法测定血浆高香草酸含量

以高效液相色谱电化学检测法测定血浆中高香草酸(HVA)的含量。血浆标本的前处理系采取有机溶媒两次提取法。该法最低检出量为0.22ng,HVA的回收率大于80％,适于研究和监测血浆HVA合量。     

高效液相色谱—荧光检测法测定血清色氨酸

OBJECTIVE: To develop a rapid assay for determining tryptophan in human serum. METHODS: The serum sample was injected into the high performance liquid chromatography (HPLC) system after the precipitation of protein with perchloric acid, and was monitored with a fluorometric detector with wavelength settings of 254 nm for excitation and 313 nm for emission. The mobile phase is 20% acetonitrile. RESULTS: Good linearity was observed in 1.22-400 mumol.L-1 range for tryptophan. The detection limit was 0.1 mumol.L-1. The intra- and inter-assay coefficients of variation (CV) were 2.57% and 3.66%, respectively. The average recovery was 97.13%. The detection time of serum tryptophan was within 5 min. Phenyalanine, tyrosine, serotonin, and 5-hydroxyindoleacetic acid didn't interfere in the assay. CONCLUSION: This method is simple, rapid, sensitive, accurate, and suitable for clinical application.     

高效液相色谱-电化学检测法测定人血浆中维生素C的浓度

目的 :建立人血浆中维生素C浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法 :用直接萃取的方法 ,除去内源性物质的干扰 ,并对维生素C给以保护 ,应用高效液相色谱仪分离 ,采用电化学检测器检测。流动相为磷酸二氢胺溶液 :甲醇 :磷酸 (v/v/v,3000:50:7 ,pH2.7) ;流速 :1ml/min ;进样量 :20μl。内标为左旋多巴(L -dopa,32μg/ml)。色谱柱为YWG -C18(4.6mm×250mm,10μm)。结果 :1.维生素C血药浓度标准曲线在1.5～40.0ng/ml间呈线性相关,y=2.1023X -0.2366(r=0.9995)。2.最低检出限为1.5ng/ml。3.准确度及精密度测定 :方法的平均回收率为(101.10±4.44) % ;日内及日间相对标准偏差均小于8%。结论 :预处理用直接萃取的方法纯化样品 ,应用电化学检测器建立了血浆中维生素C浓度的测定方法。为该药的药代动力学研究与药物评价提供了一个优良的分析方法     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度，采用国产填料（ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ）反相色谱柱，１．０％三乙胺甲醇：水（６０：４０，Ｖ：Ｖ）为流动相，心律平为内标，紫外检测液长为３０２ｎｍ，方法回收率分别为９８．０３％（５０ｍｇ／ｍｌ）１０１．５５％（４００ｍｇ／ｍｌ）和１０３．１３％（１０００ｍｇ／ｍｌ），相应变异系数（ＣＶ）分别为２．９６％（ｎ＝３），１．９２％（ｎ＝３）和１．０４％（ｎ     

高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度

目的建立测定血浆异丙酚浓度的方法。方法应用反相高效液相色谱技术，血浆样本经环己烷提取，以麝香草酚为内标，以乙腈-水（3：2）为流动相，流速1．2ml／min，柱温30℃，进样30μl，经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λcm=310nm。结果血浆异丙酚浓度测定：浓度范围为16～10000ng／ml（r=0．9995）。高、中、低3个浓度的回收率分别为97．6％、97．4％和101．7％，n=5；日间RSD分别为2．45％、3．15％和4．76％，n=5。日内RSD分别为2．82％、5．48％和4．17％。结论本方法快速、准确、灵敏，可用于血浆异丙酚浓度的测定。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血浆药物浓度

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑的浓度。采用国产填料（ＹＷＧ－Ｃ１８，１０ｕｍ）反相色谱柱，１．０％三乙胺甲醇：水（６０：４０，Ｖ：Ｖ）为流动相，心律平为内标。紫外检测波长为３０２ｎｍ。方法回收率分别为９８．０３％（５０ｎｇ／ｍｌ）、１０１．５５％（４００ｎｇ／ｍｌ）和１０３．１３％（１０００ｎｇ／ｍｌ），相应变异系数（ＣＶ）分别为２．９６％（ｎ＝３）、１．９２％（ｎ＝３）和１．０４％（ｎ＝３）。本方法最小检测量为３ｎｇ，最低检测血药浓度为１０ｎｇ／ｍｌ。至少在５０ｎｇ／ｍｌ至１０００ｎｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关系。本方法专一性强、灵敏度高、准确、简便、快速。