HPLC-ELSD法测定黄精炮制过程中四种糖的含量

目的:比较三种黄精炮制过程中四种糖的含量变化。方法:采用HPLC-ELSD法对三种黄精不同炮制过程中果糖、葡萄糖、蔗糖、水苏糖含量进行测定。色谱柱为奥泰PrevailTMCarbohydrate ES柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为0.9 m L·min~(-1);柱温为35℃;漂移管温度为105℃;载气流速为2.5 L·min~(-1)。结果:果糖和葡萄糖含量随炮制时间增加而增加,蔗糖含量基本不变,水苏糖含量随炮制时间增加而减少。结论:不同炮制方法炮制过程中糖类成分的变化有差异,为进一步揭示黄精的炮制机理提供参考。     

丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的转化

目的研究丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的成分转化。方法采用大孔吸附树脂、NH2柱色谱分离和NMR技术对丹参滴注液中糖类成分进行分离及鉴定,并以HPLC法对水苏糖在不同pH条件下的水解产物进行分析。结果从丹参滴注液中共分离鉴定了4个糖类化合物,分别为葡萄糖、果糖、甘露三糖和水苏糖,其中甘露三糖是在制备工艺条件下由水苏糖水解而来。结论糖类成分是丹参滴注液中一类重要化学成分,可以作为制剂质量评价辅助指标。     

杞菊地黄口服液中熟地黄原料的质量控制

目的对杞菊地黄口服液中熟地黄原料进行质量控制。方法 HPLC-ELSD法测定甘露三糖、水苏糖含量,分析采用Agilent Carbohydrate C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温35℃。结果甘露三糖、水苏糖分别在0.161 3～4.032 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.389 2～9.728 8 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.21%、97.14%,RSD分别为3.53%、2.41%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于杞菊地黄口服液中熟地黄原料的质量控制,并能为其他相关制剂质量标准的提升提供参考依据。     

3个品种黄精炮制前后小分子糖含量变化

目的:研究多花黄精、黄精和滇黄精炮制前后小分子糖组成及含量变化.方法:3个品种黄精采用酒蒸制不同时间;HPLC-ELSD法检测小分子糖种类及含量,色谱柱为BIO-RAD Aminex HPX-87C(7.8 mm×300 mm,9 μm),流动相水,流速0.4 mL·min-1,柱温78℃,蒸发光散射检测器温度为105℃,载气流量2.5 mL·min-1.结果:3个品种黄精生品中检测到的小分子糖都为蔗糖和果糖,酒蒸8h或16 h后,分别又检测到葡萄糖;3种糖含量随炮制时间的延长丽增加,然后在不同时间点又呈降低趋势;2种还原糖葡萄糖和果糖之和、以及小分子精总量都在炮制16 h达到最高,为生品的4～27倍.结论:3个品种黄精中小分子糖的组成和含量随炮制时间发生变化.     

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。     

UPLC-MS/MS测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖和葡萄糖

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)法测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖的含量测定方法,为科学评价参芎葡萄糖注射液的质量提供依据,为保障临床安全用药奠定基础。方法:采用国产GDX-403固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH Xbridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃进行分析;[(0.1%氨水-乙腈)-(0.1%氨水-水)](85∶15)为流动相进行分离,流速0.3 mL·min-1,以超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、甘露糖、果糖和葡萄糖含量。结果:建立了参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖的含量测定方法,所测定的样品中和混合对照品中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖相应的浓度范围与峰面积呈良好的线性关系,重复性、精密度良好,加样回收率分别为98.43%,102.13%,100.72%,101.75%,其RSD分别为2.4%和1.3%,3.1%,2.7%。5个批次参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖和甘露糖含量稳定。结论:该操作方法简便,专属性强,与总糖的含量测定相比更加科学稳定,可用于参芎葡萄糖注射液的质量控制。     

地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析

目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好。在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4~0.999 7;平均加样回收率为97.5%~103.2%。不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升。结论地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势。     

巴戟天采后储存温度和时间对寡糖类成分的影响

目的:考察巴戟天鲜品采收后,储存温度(25、4、-7℃)和储存时间(1～56 d)对寡糖类成分含量的影响。方法:利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定储存过程中D-果糖、D(+)-无水葡萄糖、蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖的含量,色谱柱为Waters XBridge~(TM) Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.2%三乙胺乙腈-0.2%三乙胺水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温35℃,漂移管温度75℃,氮气流量2.5 L·min~(-1)。结果:25℃条件下,1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖(DP 3、4、5)在储存过程中呈逐渐下降的趋势,而D-果糖、葡萄糖、蔗糖的变化则逐渐增加,表明在25℃储存时,巴戟天寡糖在有水分存在的条件下,发生水解反应,导致D-果糖、葡萄糖、蔗糖的增加,4、-7℃条件下储存各寡糖较稳定。结论:巴戟天采收后应快速干燥或低温保存,以防止有效成分发生水解。     

HPLC-ELSD法测定丹参注射液中单糖含量

目的:建立丹参注射液中单糖含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用糖专用分析柱COSMOSIL Sugar-D(25cm×4.6mm),10mmol/L醋酸铵-乙腈为流动相,洗脱梯度。流速1mL/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器。结果:在上述色谱条件下,D-果糖在1.0~10.0μg(r=0.999 8),Y=1.504 6 X+5.603 9,D-无水葡萄糖在0.602~6.020μg(r=0.9997),Y=1.654 5 X+5.155 8,线性关系良好。D-果糖和D-无水葡萄糖的平均加样回收率(n=6)分别为100.16%、99.41%、101.41%;RSD分别为0.57%、0.99%、0.56%。结论:该方法稳定、可靠,重现性好,可用于丹参注射液中单糖含量的测定。     

高效凝胶色谱串联蒸发光散射检测器测定热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效凝胶色谱-蒸发光散射法(HGPC-ELSD),建立热毒宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法,控制热毒宁注射液中聚山梨酯80的质量。方法:采用TOSH TSK-GEL G4000PWxl(7.8 mm×300 mm,10μm)色谱柱,以水为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温30℃;蒸发光检测器,漂移管温度55℃,载气为氮气,流量2.0 L·min-1,增益1.0。结果:聚山梨酯80质量浓度在1.01~15.20 g·L-1线性关系良好(R2=0.999 3);方法回收率为98.10%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单、快速,重复性好,适用于热毒宁注射液中聚山梨酯80的测定。