高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟释放片的含量

目的:建立测定盐酸地尔硫艹卓延迟释放片含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.02mol·L -1 醋酸铵溶液(5∶2∶3),流速:1.0mL·min -1 ;检测波长:240nm;柱温:室温;外标法峰面积定量.结果:盐酸地尔硫艹卓保留时间约为7.73min,辅料对主药测定无干扰.盐酸地尔硫艹卓浓度在20～220μg·mL -1 (r=0.9980),标准曲线范围线性关系良好,最低检测限为8.4ng,平均回收率为100.6%～101.6%(n=3).结论:本法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

HPLC测定盐酸地尔硫[艹卓]延迟缓释微丸胶囊的含量及有关物质检查

目的:用高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟缓释微丸胶嶷含量和有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16 g,用0.1 mol·L~(-1)醋酸钠溶液溶解并稀释至1000 mL,用0.1 mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至6.2)-乙腈-甲醇(1∶1∶1)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为236nm。结果:盐酸地尔硫(艹卓)的线性范围为10.19～203.8μg·mL~(-1),r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.8%;重复性 RSD 为0.44%。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可用于盐酸地尔硫(艹卓)缓释微丸胶囊的含量测定和有关物质检查。     

离子选择电极法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

以小檗碱溴汞酸盐为电活性物制备PVC膜离子选择电极,用以测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。电极的线性范围1.0×10~(-3)～5.0×10~(-7)mol/L,级差56mV/pC,检测下限2.3×10~(-7)mol/L,平均加样回收率100.3％,RSD0.75％。     

溴化汞修饰碳糊氯氮Zhuo电极的研制

以氯氮(艹卓)与硝酸汞(2∶1)的配位化合物作为电活性物质,研制了氯氮FDA8-溴化汞修饰碳糊电极,得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.8 mV/pC,线性范围为5.0×10-5～0.14 mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L.十多种常见无机离子对电极无干扰.应用该电极可采用直接电位法测定氯氮(艹卓)片含量.     

HPLC法测定人血浆中地尔硫及其代谢产物

本文介绍DZ的HPLC测定法,用WATERS BASELINE 810色谱工作站,WATERS径向加压柱(Nova-Pak C-(18)8mm×10cm,4μm.检测波长UV238nm,流动相为CH_aOH:H_2O;CH_2Cl_2:0.1mol/L NH_4Ac(64:23.5:2.5:10),流速2.0ml/min;血样用混合溶剂一次提取,地尔硫(艹卓)和去乙酰地尔硫(艹卓)的提取回收率分别为:85.25％、82.29％,平均方法回收率分别为:99.59％、101.1％,最低检测浓度均为5ng/ml。     

地尔硫(艹卓)对大鼠心肌梗死后金属蛋白酶表达的影响

地尔硫(艹卓)是一种近年来开始应用的苯并硫氮(艹卓)类的短效钙通道阻滞剂(CCAs),可通过阻断细胞壁中L型钙通道而具有增加冠状动脉血流和降压等作用.本研究欲通过建立大鼠的心肌梗死模型,观察地尔硫(艹卓)对金属蛋白酶-2(MMP-2)、金属蛋白酶-9(MMP-9)及胶原的影响,探讨地尔硫(艹卓)的心脏保护作用.     

盐酸曲马多分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

介绍了盐酸曲马多分子印迹聚合物离子选择性电极的制备、特性及应用.该电极在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-2)mol/L范围内表现Nernst响应,斜率为30.4mV/pc,检测限为6.3×10~(-7)mol/L,回收率为97%～101%.     

静脉注射盐酸地尔硫(艹卓)注射液治疗难治性不稳定型心绞痛的疗效观察

目的 探讨静脉注射盐酸地尔硫(艹卓)注射液治疗难治性不稳定型心绞痛的临床疗效和安全性.方法 经冠状动脉造影显示具有2支以上病变,且经硝酸酯类药物治疗效果不佳的难治性不稳定型心绞痛患者68例,静脉注射盐酸地尔硫(艹卓)注射液,剂量从100μg/min起始,每5分钟递增10μg,心绞痛症状缓解后以150 μg/min维持,如心绞痛仍频繁发作或未缓解,剂量可增至200～ 300 μg/min维持,静脉微量泵输入.每日1次,7d为1个疗程,每例患者均治疗1个疗程.结果 静脉注射盐酸地尔硫(艹卓)注射液7d后,68例难治性不稳定型心绞痛患者中,65例症状和心电图有明显改善,总有效率为95.6％,无效率为4.4％.治疗过程中无急性心肌梗死发生,无严重不良反应.结论 在硝酸酯类无效或耐药的情况下,静脉注射盐酸地尔硫(艹卓)注射液治疗难治性不稳定型心绞痛安全、有效,无严重不良反应.     

凝胶醌氢醌PVC涂膜特拉唑嗪选择电极的研制与应用

以凝胶醌氢醌电极为内参比电极,外涂含盐酸特拉唑嗪-四苯硼钠离子缔合物的PVC膜,制备了特拉唑嗪PVC涂膜电极测定盐酸特拉唑嗪片剂的含量.该电极的Nernst响应范围为1.0×10-4～1.0×10-2mol/L,测定结果与紫外分光光度法相符.     

盐酸地尔硫[艹卓]溶液的稳定性考察

目的：研究盐酸地尔硫[艹卓]溶液在不同条件下的稳定性。方法：采用经典恒温法考察了盐酸地尔硫[艹卓]在不同pH值的磷酸盐缓冲液、相同pH值的不同缓冲盐溶液及多种有机溶剂中的稳定性。结果：盐酸地尔硫[艹卓]在pH4时最为稳定；枸橼酸盐缓冲液和酒石酸盐缓冲液能延缓其水解；其在乙醇和甲醇中较稳定。结论：盐酸地尔硫[艹卓]溶液在不同条件下稳定性不同，该结果为盐酸地尔硫[艹卓]的分析及相关制剂的研究提供了参考。     

盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制与应用

目的探讨盐酸依匹斯汀离子选择性电极的研制方法及其在含量测定中的应用。方法电极以盐酸依匹斯汀-四苯硼钠为载体、磷酸三丁酯（TBP）为增塑剂。结果线性范围为1．0×10^-2-5．0×10^-6mol／L,检测下限为3．0×10^-6mol／L,回收率为98．8％-101．3％。结论电极法含量测定结果与高效液相色谱法一致,该电极可用于盐酸依匹斯汀片剂的含量测定。     

盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

目的:研究盐酸异丙嗪在聚中性红修饰碳糊电极(PNR/CPE)上的电化学行为,建立一种修饰电极测定盐酸异丙嗪含量的新方法。方法:采用循环伏安法(CV)研究碳糊电极(CPE)上电聚合制备聚中性红膜的最佳聚合条件及盐酸异丙嗪在该修饰电极上的电化学行为,以方波伏安法(SWV)对盐酸异丙嗪进行含量分析。结果:中性红在碳糊电极上聚合效果很好,对盐酸异丙嗪有着良好的电催化氧化作用,与CPE相比,盐酸异丙嗪在PNR/CPE上的氧化峰电流增加约5倍,其峰电流与浓度在1.0×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为2.0×10-7mol.L-1。结论:该法灵敏度高,可用于盐酸异丙嗪片的测定。     

涂丝型氟罗沙星选择电极的研制与应用

报道了一种以氟罗沙星与铋离子形成的缔合物为电活性物的PVC膜氟罗沙星涂丝选择电极,测定了氟罗沙星注射液的含量。电极的线性响应范围5.0×10-3~4.3×10-5mol/L,级差电位为29.25mV/pC,检测限为1.0×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,结果与药典法相符。     

Nafion修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定盐酸异丙嗪

用Nafion膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定盐酸异丙嗪。在4.0×10^-8～5.0×10^-5mol/L和8×10^-5～1×10^-3mol/L范围内,盐酸异丙嗪的浓度与氧化电流的峰高呈良好的线性关系。对原料试样和片剂进行了测定,均获得满意结果。     

涂丝型聚氯乙烯膜普鲁卡因选择电极的研制与应用

报导一种以普鲁卡因与碘分子缔合物为电活性物的新型全固态PVC膜普鲁卡因涂丝选择电极,电极的线性响应范围为1.0×10-1~7.9×10-5mol/L,级差为51mV/pC,检测限为5.0×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对盐酸普鲁卡因注射液含量进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。     

涂丝型双嘧达莫选择电极的研制与应用

报道了一种以双嘧达莫与碘分子形成的缔合物为电活性物的PVC膜双嘧达莫涂丝选择电极,测定了双嘧达莫片的含量。电极的线性响应范围为1.0×10-2~4.0×10-5mol/L,级差电位为56mV/pC,检测限为2.6×10-5mol/L。该电极响应迅速,重现性好,结果与药典法相符。     

同步荧光光谱法研究牛蒡子苷-牛血清白蛋白体系的荧光增强效应

目的:研究牛蒡子苷与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制.方法:采用紫外-可见吸收光谱法和同步荧光光谱法.结果:在△λ=15 nm时,牛蒡子苷对BSA的荧光具有规律性增强作用,最大发射波长蓝移,表明牛蒡子苷的加入影响了BSA中酪氨酸残基的微环境.用荧光效应增强方程计算它们在298 K、310 K和318 K温度下的结合常数分别为K1=7.899×104 L/mol、K2=5.962×104 L/mol和K3=3.903 × 104 L/mol,对应温度下的热力学参数△H=-26.874 kJ/mol,△S分别为3.601、4.737、3.395 J/(mol·K),△G分别为-27.940、-28.340、-27.951 kJ/mol.结论:牛血清白蛋白与牛蒡子苷分子间有较强的结合作用,且结合力以静电相互作用为主.     

泰乐星在碳糊电极上的伏安行为研究及应用

目的 研究表面活性剂增敏作用下泰乐星(TLS)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,建立一种测定TLS的电化学分析方法 .方法 用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)探讨了TLS在CPE上的电化学行为及其影响因素.结果 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下TLS在CPE上有一显著的不可逆氧化峰,峰电位(Ep)为0.735V.结论 TLS氧化峰电流与其浓度在1.2×10-5～1.0 × 10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9974,检出限1.7×10-7mol/L,以此建立TLS含量的电化学分析方法 .测定结果 RSD1.6～2.4%,加样回收率98.6%～101.1%.该方法 简便快捷,测定结果 令人满意.     

涂丝型聚氯乙烯膜曲马多选择电极的研制与应用

介绍一种以曲马多碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型PVC膜曲马多涂丝选择电极,电极的线性响应范围为2.2×10-3~2.0×1-0 5m o l/L,级差为56mV/pC,检测限为1.6×10-5m o l/L。该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对片剂中的曲马多进行了测定,方法简便,结果与药典法相符。