显色基质法在盐酸左氧氟沙星注射液热原检测中的应用

目的 建立快速的盐酸左氧氟沙星注射液细菌内毒素定量检查法,替代凝胶法.方法 使用显色基质鲎试剂对不同批号的盐酸左氧氟沙星注射液分别进行干扰试验,考察确立盐酸左氧氟沙星注射液内毒素定量检查法.结果 表明标准曲线的线性相关系数r≥0.98,盐酸左氧氟沙星注射液在1：32稀释级别无干扰作用.结论 显色基质法与凝胶法比较,有灵敏、快速、能定量、重复性好的特点,可用于盐酸左氧氟沙星内毒素含量的测定.     

乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。方法用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品分别进行干扰试验，建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。结果乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液稀释至质量浓度为0.5mg/mL时对细菌内毒素检查无干扰。结论可用细菌内毒素检查法代替热原检查法检查乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素。     

左旋奥拉西坦注射液细菌内毒素检查方法的研究

摘 要 目的：建立左旋奥拉西坦注射液的细菌内毒素检查方法。方法: 按中国药典2015年版四部通则1143细菌内毒素检查凝胶法,使用2个不同厂家的鲎试剂对3个批号的左旋奥拉西坦注射液进行了细菌内毒素检查法的方法学研究。结果: 样品浓度稀释至8.3 mg·mL^-1时,可排除干扰作用。结论:左旋奥拉西坦注射液可适用细菌内毒素检查法,其内毒素限值确定为3 EU·mL^-1。     

GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立GC-MS法测定三层共挤输液用袋中苯乙烯单体在氧氟沙星氯化钠注射液中迁移量的方法。方法: 采用GC-MS法测定氧氟沙星氯化钠注射液中苯乙烯单体含量,从而考察氧氟沙星氯化钠注射液的包装袋（三层共挤输液用袋）中苯乙烯在药液中的迁移量,色谱柱为DB 624 123 1334毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,柱温采用程序升温,顶空自动进样,由电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果:苯乙烯在46.96～543.60 ng·mL^-1（r=0.999 9）浓度范围内具有良好线性关系;平均回收率为101.2%,RSD为3.1%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药品与包装的相容性评价。     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。     

18F-16α-17β-氟雌二醇注射液细菌内毒素检查法的建立

目的 建立¹⁸F-16a-17β-氟雌二醇(¹⁸F-FES)注射液细菌内毒素检查法。方法 参照中国药典2010年版二部附录ⅥE收载的细菌内毒素检查法进行试验。结果 ¹⁸F-FES注射液稀释10倍时对细菌内毒素检查无干扰,其细菌内毒素限值为5 EU·mL^-1。10批样品的细菌内毒素检查均符合规定。结论 所建立的细菌内毒素检查法操作简单,重复性好,方法可靠,可用于¹⁸F-FES注射液的细菌内毒素检查。     

HPLC法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质

摘 要 目的：建立高效液相法测定依达拉奉氯化钠注射液中的有关物质。 方法: 色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%冰醋酸 0.2%三乙胺水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl。 结果:在该色谱条件下,依达拉奉与各已知杂质可完全分离,依达拉奉和各杂质在0.1~3 μg·ml^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系均良好（r＞0.998）,平均回收率均在90.0% ~110.0%之间,RSD<10.0%（n=9）,有关物质含量均低于限度（0.3%）。结论:该方法简便快速,准确可靠,专属性强,可作为有效控制依达拉奉氯化钠注射液中有关物质的方法。     

乳酸左氧氟沙星注射液中细菌内毒素的检测

目的:建立凝胶法进行注射用乳酸左氧氟沙星注射液中细菌内毒素检测的方法.方法:用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用乳酸左氧氟沙星注射液分别进行干扰实验,考察确立注射用乳酸左氧氟沙星注射液中细菌内毒素检测法.结果:注射用乳酸左氧氟沙星注射液样品浓度在1.0 g·L-1以下时可消除干扰,结果准确可靠.结论:注射用乳酸左氧氟沙星注射液可用内毒素检查取代热原检查法.     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸艾司洛尔注射液含量的改进

摘 要 目的：改进盐酸艾司洛尔注射液含量测定的HPLC方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Welch Xltimate C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 甲醇 磷酸盐缓冲液（15∶20∶65）,检测波长为222 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,进样体积为20 μl。结果:盐酸艾司洛尔的浓度范围在12.26～196.16 μg·mL^-1时,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）;平均回收率为101.2%（RSD=0.7%,n=9）。结论:建立的盐酸艾司洛尔注射液HPLC简便、快速、准确、专属性强,比现行标准更能反应药物含量的真实水平,更适用于盐酸艾司洛尔注射液的含量测定。     

SPE-HPLC法测定三层共挤输液袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量

摘 要 目的：建立固相萃取 高效液相色谱（SPE HPLC）测定三层共挤输液用袋中抗氧剂在氧氟沙星氯化钠注射液中的迁移量的方法。方法: 采用固相萃取 高效液相色谱法(SPE HPLC),先将抗氧剂富集在HLB(hydrophilic l;pophilicbalance)固相萃取小柱上,洗脱后,在Waters Symmetry shield RP C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱上分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为276 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果: 抗氧剂1010、1076、168的在4.95～98.98 μg·mL^-1（r=1.000 0）、4.92～98.41 μg·mL^-1（r=0.999 9）及5.00～99.96 μg·mL^-1（r=1.000 0）浓度范围内具有良好线性关系。检出限分别为0.003、0.005和0.006 μg·mL^-1。平均回收率分别为94.7%、91.2%和92.0%,RSD分别为4.3%、3.7%和4.9%（n=9）。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该药与包装的相容性评价。     

盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查

目的：建立盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。方法：根据《中华人民共和国药典（二部）》（2005版）细菌内毒素检查方法,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的样品分别进行干扰试验,建立盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素检查法。结果：盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液稀释至质量浓度为0.5mg·mL-1时对细菌内毒素检查无干扰。结论：可用细菌内毒素检查法检查盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的细菌内毒素。     

痤疮散质量标准的建立

摘 要 目的：建立痤疮散质量控制方法。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的大黄、白芷和防风进行定性鉴别;采用气相色谱法同时测定制剂中百秋李醇、薄荷脑和冰片的含量。结果: 薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。百秋李醇、冰片、薄荷脑分别在0.020 1~0.805 6 mg·mL^-1、0.010 0~0.401 6 mg·mL^-1、0.005 1~0.202 8 mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=6）分别为102.03%（RSD=0.91%）、100.10%（RSD=1.94%）、103.15%（RSD=1.68%）。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于痤疮散的质量控制。     

乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液细菌内毒素的测定

目的 :建立乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液的细菌内毒素检查法。方法 :采用抑制或增强试验 ,并将细菌内毒素检查法与家兔法检测结果作对比。结果 :将乳酸左氧氟沙星葡萄糖注射液经 8倍稀释后可排除干扰因素 ,用标示灵敏度为 0 .0 6Eu·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素是有效的。结论 :细菌内毒素检查法适用于检测该注射液。     

布罗佐喷钠细菌内毒素检查法的建立

摘 要 目的： 建立新型原料药布罗佐喷钠的细菌内毒素检查法。 方法: 根据《中国药典》2010年版二部附录的细菌内毒素检查法和相关标准及指导原则,用2个厂家的鲎试剂对3个批号的供试品进行干扰试验预试验及干扰试验,确定供试品的细菌内毒素检查的适用性及最大不干扰浓度,并对供试品进行细菌内毒素检查。 结果: 3个批次的布罗佐喷钠在浓度为2.5 mg·ml^-1及其以下浓度时对鲎试剂与内毒素的反应无干扰作用,细菌内毒素检查均符合规定。 结论:细菌内毒素检查法可用于布罗佐喷钠的质量控制。     

注射用红花黄色素细菌内毒素检查法可行性研究

摘 要 目的：建立注射用红花黄色素的细菌内毒素检查方法,以控制药物质量,减少临床热原反应的发生。方法: 按中国药典2015年版四部收载的细菌内毒素检测及指导原则进行操作,系统观察注射用红花黄色素对鲎试剂与细菌内毒素凝聚反应的干扰。确定凝胶法检测细菌内毒素的不干扰浓度。结果: 注射用红花黄色素在稀释到0.4 mg·ml^-1及以下浓度对鲎试剂干扰试验无干扰作用。结论:注射用红花黄色素可采用细菌内毒素检查法（凝胶法）进行细菌内毒素的限量检查,结果准确,重复性好。     

清肠合剂质量标准的建立

摘 要 目的：建立清肠合剂质量标准。方法: 采用TLC法对清肠合剂中当归、赤芍、黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法,对清肠合剂中阿魏酸进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液（17∶83）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为316 nm,柱温为30℃。结果: TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;阿魏酸在进样浓度39.6~316.8 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.75%,RSD为1.21%（n=9）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为清肠合剂质量控制的方法。     

低硼硅玻璃安瓿包装盐酸戊乙奎醚注射液中硅迁移量的测定

摘 要 目的： 建立低硼硅玻璃安瓿包装盐酸戊乙奎醚注射液中硅迁移量的测定方法。方法: 采用石墨炉原子吸收分光光度法测定硅的迁移量。结果: 硅在0～85 ng·mL^-1浓度范围与吸光度呈良好的线性关系（r＝0.995 6）,平均加样回收率为95.85%,RSD为4.60%（n=9）。结论:该方法灵敏、快速、准确,重复性好,可用于低硼硅玻璃安瓿包装盐酸戊乙奎醚注射液中硅迁移量的测定。     

酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量测定方法的改进

摘 要 目的：建立同时测定酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索含量的方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇 0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调pH至5.5）,采用梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃,进样量为10 μl。结果:酮康唑和丙酸氯倍他索分别在160.30 ~1 282.40 μg· mL^-1和4.03~32.24 μg· mL^-1范围内呈良好的线性关系（r均为1.000 0）。平均回收率分别为100.9%（RSD=0.52%,n=9）和100.2%（RSD=0.56%,n=9）。结论:该方法专属性好、灵敏度高、定量准确,可用于酮康他索乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量检测。     

磷酸左奥硝唑酯二钠细菌内毒素检测方法验证

目的：建立磷酸左奥硝唑酯二钠细菌内毒素的常规检测方法。方法：按《中华人民共和国药典》2015年版通则1143细菌内毒素检查法进行。结果：在验证条件下,样品原液稀释至6.25 mg·mL^-1时,对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论：建立的方法用于检查磷酸左奥硝唑酯二钠的细菌内毒素可行。