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目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1~5、0.35~1.75、0.5~2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制. 相似文献
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<正>唐古特乌头(Herba Aconiti Tangutici),为毛茛科植物甘青乌头(唐古特乌头)Aconitum tanguticum(Maxim.)Stapf和船盔乌头Aconitum naviculare(Bruhl)Stapf的干燥全草。夏末秋初开花期连根采挖,除去杂质,阴干。本品性凉,味苦,具有清热解毒,生肌收口,燥湿之功效。功能主治清热解毒,主要用于肝热、胆热、肺热、肝炎、肺炎、胃肠炎、流行性感冒、传 相似文献
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目的:建立测定榜那药材中乌头碱含量的方法,确定其限量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC triart C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25 mol/L乙酸铵溶液(加入15 mmol/L十二烷基硫酸钠,再以浓氨水调pH为9.5)=48∶52(V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:乌头碱的质量浓度在2.101 051.00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%;高、中、低量度的平均加样回收率分别为99.2%、99.1%和99.1%,RSD分别为0.9%、1.0%和0.3%(n均为3)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,适用于榜那药材的质量控制。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2020,(3):257-262
目的建立同时测定刺乌养心口服液中没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷、丹酚酸B4种化学成分含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以体积分数为1%的磷酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。检测波长:214 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1)。结果没食子酸、丹参素钠、金丝桃苷和丹酚酸B质量浓度分别在2.0~9.0、18.0~108.0、8.0~48.0、7.0~42.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 4、0.999 4、0.999 6;平均回收率分别为98.0%、102.9%、103.1%和104.2%;RSD分别为1.6%、1.0%、1.0%、0.5%(n=9)。结论所建立的方法为刺乌养心口服液的质量标准提供实验依据。 相似文献
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目的:建立测定伤科擦剂中乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱:MN-Nucleosil 7C6H5不锈钢柱(25 cm×4.0 mm),流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:1:0.2),流速:1.5 mL/min,在235 nm波长处紫外检测。结果:该方法线性范围为0.050~0.225μg,平均加样回收率为95.42%,RSD=1.626%(n=5)。结论:该法测定伤科擦剂中乌头碱的含量,简便、快捷、重现性好。可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献
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HPLC法测定欣康胶囊中次乌头碱含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的测定欣康胶囊中次乌头碱的含量。方法采用反相高效液相法,以C18为固定相,甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.05)为流动相,检测波长为232nm。结果平均回收率为94.65%,RSD为3.54%。结论方法简便,准确。 相似文献
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目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61~15.66μg、0.26~1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%(RSD=1.2%),98.9%(RSD=0.71%)。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0~45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。 相似文献
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目的:建立草乌甲素滴丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS(250mm×4.0mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺(40:60),柱温为30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长为261nm;对3批草乌甲素滴丸进行含量测定。结果:草乌甲素浓度在10~120μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为100.33%(n=9),RSD为0.71%,3批样品中草乌甲素的含量分别为标示量的99.71%、99.78%、101.23%。结论:本法测定草乌甲素的含量,简便快捷、结果准确、重现性好、易于操作,可用于草乌甲素滴丸中草乌甲素含量的测定。 相似文献
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目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5~20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义. 相似文献
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目的 测定伤科活血酊中次乌头碱的含量。方法 采用HPLC法 ,以ZorbaxExtend -C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,流动相为甲醇 - 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (6 0∶4 0∶2 2 ) (用三乙胺调pH 9 4 ) ,检测波长 2 32nm。结果 次乌头碱的浓度在 2 4 8~ 12 4 0 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率 96 5 % ,方法精密度RSD =2 84 % (n =5 )。结论 所建方法准确、可靠 ,可用于该药品的质量控制。 相似文献
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目的:探讨中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱测定方法.方法:采用HypersilC18(4.6mm×250mm,5.0μm),以甲醇:0.05%磷酸溶液(三乙胺溶液调节pH值6.2)=60:40,检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为0.8mL/min.结果:乌头碱回归方程为Y=1.285×103+0.324×102(r=0.9997),在0.261~1.559μg范围内呈较好的线性关系;中乌头碱回归方程为Y=3.354×103+0.015×102(r=0.9996),在0.526~2.031μg范围内线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为Y=1.329×103-0.426×102(r=0.9999),在0.152~1.352μg范围内线性关系良好.结论:高效液相色谱法对中药附子中3种有效成分进行测定,方法简单易行,重现性好,精密度高,可作为附子质量控制的方法. 相似文献
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李明梅 《中国生化药物杂志》2012,33(6):836-838
目的建立麝香风湿片中乌头碱含量的高效液相色谱测定方法。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(含0.04%三乙胺)(68∶32);流速0.8 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果乌头碱在0.200 6~20.06μg/mL浓度范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,最低检测限约为2 ng,平均回收率为97.7%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于麝香风湿片中乌头碱的含量测定。 相似文献
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中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的HPLC测定 总被引:10,自引:0,他引:10
目的:建立一种测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱方法。方法:饮片粉碎成粗粉,用氨试液润湿,乙醚浸提14h,提取液挥弃乙醚,残渣以二氯甲烷溶解,定容至5mL,用0.01mol·L~(-1)H_2SO_4溶液1mL萃取等体积的二氯甲烷液,取水相进样20μL,以Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1)为流动相,检测波长230nm,柱温为室温。结果:乌头碱在9.63-96.26μg·mL~(-1),次乌头碱在24.2-242μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好(进样量为20μL),方法加样回收率>96%,RSD<2%。结论:该方法准确,精密度高,分离效果好,操作简单。 相似文献
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高效液相色谱法测定石杉碱甲胶的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定胶囊中石杉甲含量的反相高效液相色谱法。SpherisorbC18分析柱,以甲醇一水作为流动相。在310nm波长检测。石杉碱甲在0.2-50μg/mL浓度范围线性关系良好,最小检测量为1.2ng,方法重现性好平均回收率为99.59%,RSD=1.6%。本法操作简便、精确。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果雷公藤甲素进样量在0.04392μg~3.5136μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.70%,RSD=3.27%(n=9)。其中湖南产(批号:B)的雷公藤含量最高。结论本法简便、准确,适用于雷公藤中雷公藤甲素的含量测定。另外不同产地、来源的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。 相似文献