高压液相色谱法测定饮料中(雪碧)苯甲酸的不确定度分析

目的：建立高效液相色谱法测定饮料中（雪碧）苯甲酸的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．29—2003（此方法为单点定标法），建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：当苯甲酸含量为0．18g／kg时，其扩展不确定度为0．01g／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论：此方法适用于评估按照GB／T5009．29—2003测定饮料中（雪碧）苯甲酸含量的不确定度。     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术。方法：利用反相高效色谱法同时检测谈料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量。结果：本方法测定食品中5种添加剂，溶液浓度范围在0.5～50mg／L线性关系良好，相关系数均达0．999；乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠最小检出浓度分别为0.062，O．074，0．066，0．037，0．105mg／L；标准偏差均小于5．0％；饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8％～101．6％。结论：方法快速简便，用于实际样品检测，结果令人满意。     

废弃食用油脂中胆固醇测定的不确定度评定

目的评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇的测量结果的不确定度,定量评价测定结果质量。方法建立数学模型,分析测量不确定的来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2（95％置信概率）时,废弃食用油脂中胆固醇含量为（0．085±0．036）mg／g。结论方法适用于评定反相高效液相色谱法测定废弃食用油脂中胆固醇含量的不确定度,测量不确定度的主要来源为样品重复性测定和标准溶液配制引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（GB／T19681—2005）的不确定度分析方法，以评定测定箩果的质量，找出主要影响因素。方法根据方法GB／T19681—2005，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果当苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量分别为0．30、0．22、0．38、0．40mg／kg时，其扩展不确定度分别为0．01、0．01、0．02．0．02ms／kg（k=2）。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适应于评估按照GB／T19681—2005测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的不确定度。     

非发酵性豆制品中脱氢乙酸的高效液相色谱测定法

目的通过实验摸索,建立高效液相色谱测定非发酵性豆制品中脱氢乙酸含量的方法。方法采用反向高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液等度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果脱氢乙酸在1~50μg/ml浓度范围内线性良好,样品加标回收率为84.9%~102.6%,方法相对标准偏差(RSD)5%,方法最低定量限为0.002 g/kg。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,重现性好,适用于非发酵性豆制品中脱氢乙酸的检测。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

脱氢乙酸对霉菌、酵母菌和致病菌都有抑制作用 ,国家允许在腐乳、什锦酱菜、原汁桔浆中作为防腐剂使用 ,最大允许使用量为 0 .3 0g/kg。目前检测脱氢乙酸的国家标准方法为气相色谱法 ,气相色谱法检测脱氢乙酸必须经过有机溶剂萃取 ,操作较麻烦。作者采用超声萃取 (液体样品直接稀释 ) ,过滤后直接进高效液相色谱仪测定 ,取得满意结果 ,克服了气相色谱法前处理较麻烦的缺点。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　SY5 0 0 0高效液相色谱仪 (北京分析仪器公司 ) ,UV -10 0紫外检测器。甲醇 (HPLC)专用 ;乙酸铵 (AR) ;三乙胺(AR) ;脱氢乙酸标准…     

高效液相色谱法测定植物油中菲含量的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱法测定植物油脂中菲含量的测量不确定度,为评价检测数据的准确性提供科学依据。方法用HPI。C法测定植物油中菲的含量,并根据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》中有关规定评估其不确定度。结果取样量2．00g时,测定植物油中菲含量为（110．1±6．5）tla／kg。结论本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中菲的不确定度评定。     

酒中甲醇含量测定的不确定度分析

目的对气相色谱法测定酒中甲醇的不确定度进行评估,探讨该方法测定的置信度和准确度。方法找出影响测量不确定度的各种因素,对不确定度分量进行评估,给出该分析项目的测量不确定度。结果本方法的检出限为0．001 g／100ml。当样品浓度为0．0288g/100ml时,其测量的扩展不确定度为6．1x10-4g/100ml。结论该方法适用于酒中甲醇含量测定的不确定度评估,对其它方法如液相色谱法,原子吸收法等不确定度的评定具有指导意义。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

高效液相色谱法测定中药材黄芪中黄曲霉毒素含量的不确定度分析

目的:为评估高效液相色谱法测定中药材黄芪中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度建立一个可行的方法。方法:依据《中国药典》2015年版黄曲霉毒素测定法、《化学分析中的不确定度的评估指南》(CNAS-GL06),对高效液相色谱法测定黄芪中黄曲霉毒素B_1含量进行不确定度分析。结果:黄芪中黄曲霉毒素B_1含量测定扩展不确定度为7.78%,样品含量为(1.64±0.13)μg/kg。结论:建立了黄芪中黄曲霉毒素B_1含量检测结果的不确定度评定方法,提高了实验数据结果的可信性和有效性。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的方法。方法用水提取目标物，选择合适的沉淀剂沉淀蛋白质和脂肪，过滤后进液相色谱仪测定。结果方法的最低检测限为1mg／kg，用空白样品进行添加回收试验，添加量为50、100mg／kg，苯甲酸的回收率为98．6％、96．1％，山梨酸的回收率为92．3％、95．6％，变异系数在0．60％～0．94％之间。结论该方法简单快速，干扰少，结果准确可靠。     

高效液相色谱与液质联用测定尿中苯巯基尿酸的方法比较

[目的]通过高效液相色谱（HPLC）与液质联用（LC/MS）检测尿中苯巯基尿酸（SPMA）的方法比对,评价HPLC方法的可行性。[方法]尿样经50%硫酸酸化、氯仿：异丙醇（体积比为5：1）萃取,挥干残渣用甲醇溶解后经十八烷基硅烷（ODS）柱分离,分别采用紫外检测器和质谱检测器检测;对86名职业苯接触者尿样采用两种方法比对分析,以LC/MS分析数据评定HPLC测定结果的有效性。[结果]HPLC方法和LC/MS方法对SPMA的检出限（LOD）分别为40μg/L和10μg/L,SPMA保留时间分别为31 min和7.8 min左右。86份尿样中有13份为假阳性,两方法检测结果的相关系数为0.915,但HPLC检测数据高估LC/MS数据8%-21%。[结论]HPLC法可作为职业苯接触者生物监测的初步筛检方法,LC/MS可准确定量测定尿中SPMA浓度。     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。     

高效液相色谱-荧光法检测富含淀粉和糖类药材中黄曲霉毒素的研究

[目的]采用免疫亲和净化手段和液相色谱检测技术,建立富含淀粉、糖类药材中黄曲霉毒素(AF)的测定方法,为福建地产中药材AF的检测和污染调查提供技术支撑。[方法]样品粉末经80%甲醇高速均质提取,用免疫亲和柱(IAC)净化,用HPLC测定,C18反相色谱柱分离,荧光检测器(FLD)测定。[结果]4种AF的最低检出浓度0.02～0.10μg/kg,定量限0.08～0.4μg/kg;以太子参等为加标基质,加标水平为6～24μg/kg(AF总量),AF平均回收率68.7%～113.0%,RSD为1.4%～13.7%。[结论]富含淀粉、糖类药材样品AF含量可用HPLC-FLD测定,准确度高、精密度好,满足欧盟对食品饲料中AF检测的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的分析方法。[方法]土壤样品研磨过100目筛,用硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合消解液微波消解后,石墨炉原子吸收光谱测定。[结果]铅浓度为5.0~40.0μg/L、镉浓度为0.20~2.00μg/L时,石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅和镉的方法线性良好,相关系数均为0.9999。铅和镉的方法定量检出限分别为5.0、0.040mg/kg。加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为4.1%~6.9%,标样的测定结果在不确定度范围内。[结论]该方法简便、快速,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中铅、镉含量的测定。     

饲料中己烯雌酚定量的酶联免疫吸附测定法

目的建立高灵敏度的饲料中己烯雌酚的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法。方法利用抗原与抗体间免疫化学反应原理,测定饲料中己烯雌酚的含量。结果己烯雌酚线性范围0.0~4.5μg/kg,相关系数为-0.999 7。对样品进行加标回收试验,加标样品浓度为0.25、0.75、2.25μg/kg,得到平均加标回收率分别为76.0%,82.7%,94.2%。结论该方法灵敏度高,适合饲料中己烯雌酚检测,适用于大批量样品的筛选。     

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。