粗化、改性种植体表面的构建及形貌分析

目的：利用喷砂、酸蚀和碱热处理技术构建粗化、改性植入人体表面并对其形貌进行分析。方法：直径15mm的TA2纯钛棒，加工成厚1mm的圆片，晶相砂纸逐渐打磨至600目。40目金刚砂喷砂、草酸酸蚀、5mol/LnaOH溶液处理24h，600℃加热，构建成粗化、改性钛表面，以SEM观察表面形貌，能谱分析表面元素组成。结果：光滑钛表面仅见规则划痕，粗化表面形成多级孔洞状结构，能谱分析表面元素为100％Ti。经碱热处理，可见钛表面在孔洞的基础上形成了大量的微网状结构，能谱分析发现大量Na^ 及O元素的存在。经体外模拟体液浸泡实验，发现经碱热处理的钛表面有大量的钙结节沉积。结论：经粗化加碱热处理的钛表面上形成了多级孔基础的网状TiO2水凝胶层，该层具有诱导钙质沉积的能力。     

喷砂酸蚀纯钛表面微弧氧化的形态学研究

目的 研究喷砂后微弧氧化(MAO)与喷砂酸蚀(SA)后MAO处理表面形貌的差异,探讨如何在保留SA获得的一级孔洞的基础上,进一步利用MAO膜层的"骨小梁"样结构及富含钙磷的化学成分.方法 分别采用直径为106、250 μm的Al2O3颗粒对钛样品进行喷砂,部分用氢氟酸(HF)双重酸蚀制备SA样品,再对两种样品分组,使用不同的处理电压进行MAO处理.通过扫描电镜观察表面形貌、膜层厚度,能谱分析仪测量表面元素含量.结果 SA样品再行MAO处理可获得均匀连续的氧化膜层,并且MAO处理没有改变SA形成的基本形态,其中直径为250 μm的 Al2O3颗粒喷砂后双重4% HF酸蚀MAO处理表面的一级孔洞大小与成骨细胞最为接近.结论 纯钛经SA和MAO复合改性后,在表面形成复合的形态特征,从而达到优化种植体表面结构和组成的目的 .     

TiO2喷砂酸蚀处理对钛片表面氧化膜及成骨细胞生长影响的研究

目的研究纯钛钛片经喷砂及喷砂酸蚀处理后,表面氧化膜金相结构和化学成分的变化及对成骨细胞黏附和生长特性的影响。方法将直径为15 mm、厚度为1 mm的纯钛钛片分4组进行表面处理：1）机械打磨组（S0）;2）喷砂组（SB）;3）喷砂酸蚀1组（SLA1）;4）喷砂酸蚀2组（SLA2）。采用电子探针分析仪及X射线衍射仪检测4组钛片表面氧化膜的厚度、化学成分以及金相结构,扫描电镜观察其表面微观形态。而后将成骨细胞培养于4组钛片表面,采用MTT法分析比较4组钛片表面对成骨细胞黏附率以及增殖率的影响。结果与S0组相比,SB、SLA1、SLA2组的粗糙度明显增大（P<0.05）。SB、SLA1、SLA2组间表面平均粗糙度差异无统计学意义（P>0.05）。酸蚀处理使喷砂形成的氧化膜变薄,密度减低,且结构发生改变：原有的金红石型TiO2峰消失,锐钛矿型TiO2减少。在表面平均粗糙度相同条件下,SB组钛片表面氧化膜均匀致密,有利于成骨细胞早期的黏附和增殖。结论喷砂和喷砂酸蚀处理均增加了钛片表面的粗糙度,有利于成骨细胞的黏附和增殖,但酸蚀使TiO2喷砂表面的氧化膜层变薄,在平均粗糙度不变的情况下,单纯喷砂表面成骨细胞的黏附和增殖优于喷砂酸蚀处理表面。     

过氧化氢及热处理的纯钛钛片对小鼠MC3T3-E1粘附、增殖和分化影响的研究

目的探讨过氧化氢及热处理的纯钛钛片对小鼠MC3T3-E1粘附、增殖和分化能力的影响。方法喷砂、双酸处理的纯钛钛片设为对照组,而喷砂、酸蚀、过氧化氢及热处理的纯钛钛片设为实验组。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对2组钛片的表面进行表征。接着在2组钛片表面培养MC3T3-E1,检测其早期粘附、增殖及分化的能力。结果SEM和XRD检测结果显示对照组钛片表面为粗糙的网状孔洞结构,而实验组钛片同样为粗糙的网状孔洞形貌,表面还覆盖有锐钛矿晶体结构;实验组钛片明显促进了成骨细胞的早期粘附(P<0.05),而且培养在实验组钛片表面的细胞增殖得更快(P<0.05)。同时,在实验组钛片表面生长的成骨细胞表达了更高的碱性磷酸酶及骨钙素(无论是蛋白水平还是基因水平)。结论喷砂、酸蚀及过氧化氢热处理纯钛种植体可能有利于与周围骨组织的结合。     

不同粗化纯钛表面对人成骨样细胞生物学行为的影响

目的研究不同粗化纯钛表面对人成骨样细胞生物学行为的影响。方法实验分4纰,对照组为打磨抛光的光滑纯钛片;A、B、C组分别为粒径100～200μm、200～300μm、300～400μm的A12O3颗粒喷砂酸蚀处理后的纯钛片。用场发射扫描电镜观察4组钛片表面形貌,表面轮廓仪测定钛片表面粗糙度（Ra值）。将人成骨肉瘤细胞系MG63接种于4组钛片上,激光共聚焦显微镜观察不同时fHJ段荧光染色后的细胞骨架。结果4组钛片扫描电镜观察结果显示对照组具有一致的平行沟纹,喷砂酸蚀组具有典型的喷眇酸蚀表面微形貌。表面轮廓仪测得对照组、A组、B组及C组的Ra值分别为0．27±0．01、1．69±0．05、2．08±0．11及2．55±0．20。激光共聚焦显微镜观察显示了4组纯钛片表面上MG63不同的细胞骨架解聚和重排的过程。结论不同粗化和喷砂酸蚀表面钛片影响人成骨样细胞粘附、伸展及分化过程中细胞骨架的变化,粒径200～300μmA1O3喷砂的酸蚀纯钛表面更利于细胞骨架的解聚和重排。     

兔骨髓基质细胞在不同纯钛表面的早期粘附

目的：比较兔骨髓基质细胞在3种不同化学蚀刻纯钛表面的早期粘附情况。方法：分别用HNO3、热H2SO4／H2O2、热H2SO4／HCl处理纯钛片30min。采用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对试样表面形貌及成分进行分析。取兔骨髓基质细胞接种于钛片表面，培养30、60、120min，采用荧光显微镜和四唑盐比色法对细胞粘附进行观察和分析。结果：HNO3组表面形貌光滑，平整；H2SO4／HCl、H2SO4／H2O2组表面粗糙。3组钛片表面的主要成分为钛、氧和碳。细胞在H2SO4／HCl、HNO3组表面粘附伸展良好，在H2SO4／H2O2组表面伸展较差。结论：细胞在H2SO4／H2O2组表面的粘附不及H2SO4／HCl组，甚至不如HNO3组。     

纯钛铸件表面的酸洗

目的　探讨一种简便、有效的去除纯钛铸件表面污染层的方法。方法　室温下分别将 0 .2MPa、0 .4MPa和 0 .6MPa压力下喷砂 90sec的纯钛试件浸入HF :HNO3 为 1mol:5mol和 5mol:5mol的混合酸溶液中 10sec、30sec和 6 0sec ,观察反应情况 ,摄取酸洗后试件的金相组织照片 (× 40 0 )。结果　试件在HF浓度高时反应增强 ,反应速度加快。金相显微镜观察 0 .6MPa组试件经 2种混合酸溶液处理 6 0sec后 ,其表面污染层均已完全去除 ,其它处理组试件仍可见针状结晶层残留 ,但残留污染层厚度随HF浓度增加和酸洗时间的延长而减小。结论　经 0 .6MPa压力喷砂 90sec的试件在 1mol:5mol(HF :HNO3)混合酸溶液中浸泡 6 0sec即可将表面污染层完全去除     

纯钛种植体粗化表面的构建及形貌分析

目的:探讨不同粗化方法处理后的纯钛种植体表面形貌特征.方法:选用纯钛柱状螺旋种植体,经不同粗化表面处理后,应用SEM对种植体表面形貌进行观察,EDXA对种植体表面元素进行观察分析.结果:1种植体表面SEM形貌观察:TiO2颗粒喷砂处理的种植体表面未见喷砂颗粒残留,可见大量凹陷及裂隙,直径1-10μm,形态不规则,大小不等;AL2O3颗粒喷砂种植体表面有大量喷砂颗粒残留,可以看到表面有很多窝洞组成的凹凸状粗糙面,形状不规则,窝洞边缘锐利.AL2O3颗粒喷砂并酸蚀35min的种植体表面微粗糙,舍有大量喷砂颗粒的不规则的凹凸不平状结构,有很多尖锐棱角的突起,在种植体表面还可以看到大量大小不一的窝洞,直径为1-10μm,形状不规则.酸蚀40min、45min的种植体表面微粗糙,未见明显喷砂颗粒及杂质,表面形成有大量微孔的网状凹凸不平的粗糙结构,可以看到大量的一级窝洞(直径10-30μm)和二级窝洞(直径为1-5μm),形态不规则,深浅不一,窝洞边缘较圆钝.酸蚀50min、55rain的种植体低倍镜下表面粗糙,未见杂质,种植体表面仍呈现为大窝洞内套有小窝洞及微孔隙的凹凸不平的粗糙表面结构,但是表面一级窝洞和二级窝洞的数量较酸蚀40min、45min的种植体减少,窝洞变浅,边缘较锐利,其中酸蚀55min的种植体部分表面未见有明显的一级窝洞,只见底较平的浅凹形窝洞;D组:表面微粗糙,未见任何杂质,为不规则的波浪状凹凸不平的结构.在凹凸不平的钛表面可以看到大量大小不一的窝洞,直径为500nm-3μm,形状不规则,大小、深浅不一,洞底为半圆形,边缘较锐利;E组:表面微粗糙,未见到明显的凹凸不平状结构,在相对平整的种植体表面看到有大量的大小不一的窝洞、凹陷及裂隙,直径从5-3μm不等.在一级窝洞内还可以看到大量形状不规则的二级窝洞,直径为500nm-5μm,大小、深浅不一,洞底为半圆形,边?     

酸蚀及微弧氧化对钛表面处理后与瓷结合强度的实验研究

目的：研究酸蚀和微弧氧化单独或联合应用对纯钛表面处理后进行烤瓷,观察其表面粗糙度并分析其钛瓷结合强度。方法：将50个纯钛试片（25mm×5mmx0．5mm）随机均分为5组,表面用碳化硅砂纸抛光后110μmA12O3进行喷砂处理,再进行喷砂、酸蚀、微弧氧化、酸蚀后微弧氧化及微弧氧化后酸蚀处理分别为A到E组,用粗糙度测试仪测量各组的粗糙度值并进行统计学分析,扫描电镜观察试件的表面形貌。行瓷粉烧结（厚度控制在1mm）,然后对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试并进行统计学分析,用扫描电镜观察钛瓷分离面的的表面形貌。结果：酸蚀使纹路更清晰,粗糙度增加。C组纯钛表面形成许多孔洞,孔洞较大,大小基本一致。C组除大孔洞外还存在许多小孔洞,均匀致密。D组表面孔洞大小不一,较致密,存在凹陷,边缘不规则,个别相邻孔洞之间可见微裂纹。与喷砂相比,微弧氧化处理使纯钛与瓷的结合强度差异有统计学意义（P〈0．05）,而酸蚀处理的钛表面与瓷的结合强度增加,但与对照组差异无统计学意义（P〉0．05）。结论：酸蚀和微弧氧化联合处理与单独微弧氧化处理钛瓷间的结合强度差异无统计学意义,说明微弧氧化处理更利于钛瓷间的结合。     

激光酸蚀联合纳米管与喷砂酸蚀粗化种植体的对比研究

目的研究激光酸蚀联合纳米管与喷砂酸蚀（SLA）的钛种植体表面粗化处理方法,分析比较不同表面理化特性的差异。方法自制表面光滑钛种植体分两组：一组依次采用LT-G20W光纤激光打标机轰击、18％盐酸和49％硫酸的混合物酸蚀、阳极氧化法制纳米管3个工序联合粗化光滑面的纯钛种植体表面;另一组依次采用喷砂（Al2O3颗粒）、18％盐酸和49％硫酸的混合物酸蚀法2个工序粗化钛金属表面。通过扫描电镜（SEM）观察两种植体表面形貌：应用表面电子探针（EPMA）对种植体表面的元素组成和元素化合状态进行分析：应用3D表面形貌仪在白光共聚焦扫描模式下对种植体表面粗糙度进行测试分析。并对两者的表面形貌、化学组分、表面粗糙度等指标进行比较分析。结果成功制备两种粗化的钛种植体表面。激光酸蚀联合纳米管表面的粗糙度大于SLA表面的粗糙度。激光酸蚀联合纳米管组：轮廓算术平方差Ra=（8．19±0．09）μm,轮廓各点高度均方根Rq=（10．64±2．10）μm,轮廓最大峰高度Rt=（43．42±6．18）μm;SLA组：Ra=（2．09±0．13）μm,Rq=（2．70±0．18）μm,Rt=（15．36±0．50）μm,两者统计学差异具有统计学意义（tRa=-16．709,tRq=-9．206,tRu=-10．178,P〈0．05）：激光酸蚀联合纳米管组的表面清洁;SLA组表面可见尖锐的边缘,散在的一些A12O3颗粒。结论采用激光酸蚀联合纳米管与SLA的钛表面处理方法均可以获得粗糙表面,前者较后者更为清洁规则．粗糙度更高,可控性更好。     

The effect of surface modifications on titanium to enable titanium-porcelain bonding.

OBJECTIVES: Titanium-ceramic restorations are currently used, despite the pending problem of titanium-ceramic bonding, which has only been partially solved. The surface treatment of the metal proposed by the manufacturer promotes lower bond strength between titanium and porcelain when compared to the conventional metal-ceramic systems. The objective of this study was to evaluate the influence of acid and caustic baths on the bonding characteristics of specific titanium porcelain bonded to cast commercially pure titanium (CP Ti). METHODS: Eighty strips of cast CP Ti were obtained in dimensions of 25mm x 3mm x 0.5mm, and divided into eight groups (n=10) which were subjected to surface treatment by immersion in one of the follow solutions-group HF: HF 10%; group NaOH+HF: NaOH 50%-CuSO(4).5H(2)O 10% followed by HF 10%; group HCl: HCl 35%; group NaOH+HCl: NaOH 50%-CuSO(4).5H(2)O 10% followed by HCl 35%; group HNO(3): HNO(3) 35%-HF 5%; group NaOH+HNO(3): NaOH 50%-CuSO(4).5H(2)O 10% followed by HNO(3) 35%-HF 5%; control group: treated according to the manufacturer's instructions; NaOH+control group: treated according to the manufacturer's instructions followed by immersion in NaOH 50%-CuSO(4).5H(2)O 10%. Low fusion porcelain (Vita Titankeramik) was applied to the center of one of the sides of each CP Ti sample with dimensions of 8mm x 3mm x 1mm. All groups were submitted to a three-point flexure test. Scanning electron microscopy (SEM) photomicrographs were taken to characterize the failed surfaces at the titanium-porcelain interface. Anova and Tukey's multiple comparison tests were used to analyze the data at a 5% probability level. RESULTS: All groups treated with NaOH 50%-CuSO(4).5H(2)O 10% solution showed significant superior values when compared to groups treated exclusively with acid solution. There were no significant differences between HF (21.2MPa) and HCl (23.4MPa) groups; control (25.2MPa), HCl (23.4MPa) and HNO(3) (26.6MPa) groups; NaOH+HF (29.9MPa) and NaOH+HCl (30.8MPa) groups; NaOH+HNO(3) (34.8MPa) and NaOH+control (32.1MPa) groups. SEM analysis indicated a combination of cohesive and adhesive fractures in NaOH+HNO(3) and NaOH+control groups, while mainly adhesive fractures were found in the other groups. SIGNIFICANCE: Bond strength between porcelain and cast CP Ti can be increased by use of a caustic bath prior to porcelain firing.     

Surface properties and biocompatibility of acid-etched titanium

The purpose of this study was to evaluate the effects of acid-etched titanium on the biological responses of osteoblast-like MC3T3-E1 cells. Four types of treatments (polishing, sandblasting, concentrated H2SO4 etching, and concentrated H2SO4 etching with vacuum firing) were carried out on the surfaces of commercially pure titanium (cpTi) disks. MC3T3-E1 cells were then cultured on the treated cpTi surfaces. Through surface roughness measurement and SEM analysis, it was found that the acid-etched surfaces showed higher roughness values than the sandblasted ones. Scanning electron microscope analysis showed that the cells on the disks treated with acid-etching and acid-etching with vacuum firing spread as well as the sandblasted ones. There were no significant differences in cell proliferation and collagen production on cpTi among the four different surface treatments. Based on the results of this study, it was concluded that etching with concentrated sulfuric acid was a simple and effective way to roughen the surface of titanium without compromising its biocompatibility.     

在多孔钛片表面固定精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸的一种新方法

目的应用层层静电自组装技术构建一种新的精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)固定方法,并与物理吸附和化学偶联法进行比较。方法55片10mm×10mm×1mmTi-6Al-4V片经喷砂、双重酸和过氧化氢热处理后,30片应用层层静电自组装技术固定RGD,并与物理吸附、应用CDI的化学偶联技术固定RGD相比较。场发射扫描电镜(FSEM)观察RGD固定过程中钛片表面形貌情况,荧光显微镜大体观察固定到钛片上的RGD数量。结果FSEM显示物理吸附和新的固定方法不会破坏钛片的表面形貌,而应用CDI的化学偶联则破坏钛片原有的表面形貌,大小不等的多极孔洞被完全破坏。荧光显微镜图片显示物理吸附固定到钛片表面的RGD较少,而应用CDI的化学偶联和新的固定方法固定到钛片表面的RGD较多。结论采用层层静电自组装技术有利于将RGD固定到钛表面且不破坏种植体表面形貌,同时可保证数量和结合强度。     

热酸溶液蚀刻对氧化锆粘接强度的影响

目的 研究牙科氧化锆经3种酸溶液加热处理后与树脂的初期粘接强度和粘接耐久性。方法 将80枚氧化锆瓷片分为5组,进行不同的表面处理,随后制作陶瓷/树脂粘接试样。其中,A组：经H2SO4/（NH4）2SO4混合液热处理,使用氧化锆底涂剂;B组：HF/HNO3混合液热处理,使用氧化锆底涂剂;C组：经H2SO4/HF/HNO3混合液热处理,使用氧化锆底涂剂;D组：氧化铝喷砂,使用氧化锆底涂剂;E组：摩擦化学法硅涂层,使用硅烷偶联剂。将粘接试样分为两部分,分别于水储24 h和40 d后进行剪切粘接强度（SBS）测试。扫描电镜（SEM）下观察3种酸处理和氧化铝喷砂处理氧化锆瓷片的表面形态。结果 老化前E组SBS最高,其余4组间差异无统计学意义;老化后A、B、E组显示了较高的SBS。水储老化40 d后A组和B组的SBS值较水储24 h时有显著性增加,剩余3组老化前后差异均无统计学意义。结论 热酸溶液蚀刻相对于喷砂的粗化方法能够显著提高氧化锆与树脂的初期粘接强度和粘接耐久性。     

不同表面处理方法对CAD/CAM氧化锆种植体表面显微形貌的影响研究

目的：：研究采用不同表面处理方法对CAD/CAM氧化锆种植体表面显微形貌特征及粗糙度的影响。方法：通过CAD/CAM技术加工氧化锆圆盘与一段式氧化锆种植体( Y-TZP, WIELAND),根据表面处理方式分为终烧结表面、喷砂表面及喷砂加热酸蚀处理表面;标准对照组选用BEGO钛种植体表面。各组圆盘试件及种植体用扫描电子显微镜及Keyence 3D激光显微形貌测量显微镜进行表面显微形貌观察与测量。采用单因素方差分析比较各组统计学差异。结果：各组CAD/CAM氧化锆试件表面显微形貌观察显示,喷砂后表面出现边缘锐利的凹坑及沟槽;喷砂加热酸蚀处理后,氧化锆表面可见纳米级的微小孔隙及沟纹。氧化锆种植体粗糙度测量结果显示：终烧结组的表面粗糙度值(Ra=0.69μm)显著低于其他3组(P<0.001),喷砂组Ra值(Ra=1.30μm)显著低于喷砂加热酸蚀组(Ra=1.49μm)及BEGO钛种植体组(Ra=1.57μm)(P<0.01),而喷砂加热酸蚀组与BEGO钛种植体组则无显著差异(P=0.196)。结论：CAD/CAM氧化锆试件终烧结后喷砂或喷砂加热酸蚀处理均可获得较为理想的表面粗糙度,热酸蚀处理能够改变氧化锆表面的纳米级微观结构。     

正交设计法优化电化学浸蚀形成钛合金表面微结构工艺

目的:采用正交设计法,对电化学浸蚀形成钛合金表面微结构工艺参数进行优化。方法:先采用L9(33)正交实验对钛合金表面进行阳极浸蚀处理,HCl浓度(A)、HF浓度(B)、NH4F浓度(C)作为3个因素。上述方法获得表面再用L9(33)正交实验进行交流电化学浸蚀处理,HNO3浓度(X)、电压(Y)、蚀刻时间(Z)作为3个因素。结果:获得最优微米表面的条件是:HCl酸浓度:99g/L、HF酸浓度:51g/L、NH4F盐浓度15g/L;获得最优亚微米孔表面的条件是:HNO3酸浓度:246g/L、电压4V、蚀刻时间40s。结论:影响微米表面主要因素是HF浓度,影响亚微米表面主要因素是电压。     

纯钛表面快速沉积羟基磷灰石涂层的实验研究

目的探讨在纯钛种植体表面快速沉积羟基磷灰石涂层的新方法。方法20片纯钛片均分为A、B两组。A组用H2SO54与HCI混合液酸蚀；B组用H2SO4与HCI混合液酸蚀，再用5mol／L NaOH溶液60℃处理24h后，600℃热处理1h。然后两组试件同时置于仿生液A液和B液中各1天。场发射扫描电子显微镜观察分析涂层的形貌。结果两组试件表面均可沉积致密的羟基磷灰石涂层，涂层由1—3μm的小球组成。X射线衍射分析证实其为碳酸化的羟基磷灰石。结论在纯钛表面可以快速沉积碳酸化的羟基磷灰石。     

贮存条件对喷砂酸蚀钛种植体表面成骨细胞活性的影响

目的:研究不同贮存条件对与喷砂酸蚀钛种植体表面成骨细胞黏附、增殖等影响。方法:采用喷砂酸蚀技术对钛片进行改性,并将钛片分别放入组A密闭容器、组B双蒸水(ddH₂O)、组C氢氧化钠(NaOH)中保存4周。将成骨细胞接种到钛片表面,通过细胞形态观察,黏附增殖检测、碱性磷酸酶活性检测,分析3种贮存方法对种植体的影响。结果:在3 h、1 d、4 d、7 d,成骨细胞在钛片上黏附增殖具有统计学意义(p<0.05)。在培养7 d后组C的ALP活性大于组A大于组B,差异具有统计学意义(p<0.05)。培养24 h时组C细胞伸展良好,有大量伪足向四周伸展。结论:液体中保存可以减少种植体活性丧失,在NaOH中保存效果最好。