正交实验优选胆黄润肠丸的超声辅助提取工艺

目的:优化并确定胆黄润肠丸主要成分的最佳提取工艺。方法:以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量为指标,用高效液相色谱法测定含量,采用L9(34)正交试验,对提取时间、提取次数、溶剂倍量和甲醇浓度4个因素进行考察,以确定最佳提取工艺。结果:用8倍量的100%甲醇,超声提取2次,每次45 min的方法可以提高胆黄润肠丸中有效成分的提取率。结论:优选得到的胆黄润肠丸提取工艺提取率较高且稳定可行。     

正交试验法优选胆黄润肠丸制备工艺

目的：优选并确立胆黄润肠丸的最佳制备工艺.方法：以胆黄润肠丸溶散时间为考察指标,采用正交试验法对丸剂制备过程中的药材粉碎度（A）、乙醇浓度（B）、干燥温度（C）、干燥时间（D）4个因素进行优选研究.结果：胆黄润肠丸的最佳制备为：药材粉碎成80目细粉,用50％的乙醇泛丸,制成的丸剂在80℃干燥8h.经统计学处理,新工艺与老工艺制备的丸剂其溶散时限差异有统计学意义（P＜0.01）.结论：该制备工艺科学合理,溶散时限短,为制备胆黄润肠丸的最佳工艺.     

正交试验优化复方卡力孜然凝胶剂的提取工艺

目的:优选复方卡力孜然凝胶剂的最佳提取工艺.方法:采用正交试验设计,分别以补骨脂素、异补骨脂素、蛇床子素和浸膏收率为指标,优化补骨脂等8味药材的提取工艺;以二苯乙烯苷和浸膏收率为指标,优选白芥子与何首乌2味药材的提取上艺.结果:8味药最佳提取工艺为8倍量60%乙醇,提取2次,每次1 h;何首乌和白芥子的最佳提取工艺为8倍量40%乙醇,提取2次,每次1 h.结论:优选的提取工艺稳定、可行.     

何首乌二苯乙烯苷的提取工艺研究

目的:优选何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺。方法:利用紫外分光光度法测定何首乌中二苯乙烯苷,运用正交试验设计,以二苯乙烯苷得率为考察指标,筛选最佳提取工艺。结果:何首乌中二苯乙烯苷的最佳提取工艺参数为:温度70℃,提取时间为80min,料液比1:7,乙醇浓度40%。     

响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺

目的:通过响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺。方法:根据中心组合设计的方法,选取温度、液料比、乙醇体积分数为自变量,二苯乙烯苷提取率为响应值,利用响应面分析方法,得到回归方程的预测模型,并确定二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件。结果:何首乌二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件为温度54℃、液料比18∶1(mL·g~(-1))、乙醇体积分数72%。在此条件下,提取率达到2.75%。结论:该工艺条件可为何首乌二苯乙烯苷的提取提供参考。     

血脂灵胶囊提取工艺的研究

目的探讨血脂灵胶囊提取工艺中提取溶剂的用量。方法以90％乙醇、70％乙醇和水溶媒的用量为考察因素，以制何首乌、决明子的有效成分大黄素含量和中药复方提取中干膏得率为提取工艺的指标。结果提取工艺中的最佳提取溶剂的用量为：加8倍量90％乙醇提取制何首乌和泽泻、10倍量70％乙醇提取决明子和山楂和选择加8倍量水进行煎煮。结论本试验建立了血脂灵胶囊提取的新工艺，该工艺简便易行，经济实用，节约生产成本，提高生产效率。     

加酸提取何首乌中大黄素工艺的探讨

目的筛选何首乌中大黄素提取的最佳工艺条件。方法根据何首乌中大黄素的理化性质,考察乙醇浓度、提取时间、加入盐酸量3个因素,进行正交优化实验。结果用10倍量70%乙醇和占溶液体积15%的1%HC l回流提取0.5 h的提取方法可以获得较高的大黄素提取率。结论溶剂浓度、加入盐酸量对何首乌中大黄素的提取效率有较大影响。     

脉脂康胶囊制备工艺研究

目的：确定脉脂康胶囊的最佳提取工艺。方法与结果：采用水蒸气蒸馏法对当归、川芎进行挥发油提取。通过正交试验考察山楂、人参的乙醇提取条件及药渣与制何首乌的水煎煮提取条件,以人参总皂苷含量为指标,对乙醇提取工艺参数进行优选,得到最佳提取工艺为：山楂、人参使用5倍量750g／L乙醇,加热回流提取0．5h。制何首鸟与剩余药渣加水,以二苯乙烯苷含量为指标,对水煎煮工艺参数进行优选,得到最佳煎煮工艺为：何首乌等加水煎煮2次,每次2h。最佳浓缩方式为水煎煮提取液和乙醇提取液后,分别单独浓缩、烘干。结论：确定了合理、可行的脉脂康胶囊制备工艺。     

血脂灵胶囊提取工艺的研究

目的探讨血脂灵胶囊提取工艺中提取溶剂的用量。方法以90％乙醇、70％乙醇和水溶媒的用量为考察因素，以制何首乌、决明子的有效成分大黄素含量和中药复方提取中干膏得率为提取工艺的指标。结果提取工艺中的最佳提取溶剂的用量为：加8倍量90％乙醇提取制何首乌和泽泻、10倍量70％乙醇提取决明子和山楂和选择加8倍量水进行煎煮。结论本试验建立了血脂灵胶囊提取的新工艺，该工艺简便易行，经济实用，节约生产成本，提高生产效率。     

银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的提取工艺优选

目的:考察银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的最佳提取工艺。方法:通过正交试验,以岩白菜素的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉液的流速对提取效果的影响。结果:银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的最佳提取工艺为加60%乙醇渗漉,收集10倍量渗漉液,渗漉流速为5 mL.min-1.kg-1。结论:该提取工艺科学、合理、可行。     

基于谱效相关的何首乌抗血小板聚集药效物质研究

应用体外抗血小板聚集生物活性检测方法,并结合化学指纹图谱进行谱效相关分析,探索何首乌抗血小板聚集的活性物质。采用体外抗血小板聚集法进行检测,何首乌50%乙醇提取物的抗血小板聚集作用强于10%或90%的乙醇提取物,超声提取优于回流提取。对正交试验的不同提取物进行抗血小板聚集活性评价,抑制率在32.03%~74.56%。谱效相关分析结果表明,反式二苯乙烯苷、顺式二苯乙烯苷、儿茶素与抗血小板聚集活性的相关系数较高且具有统计学意义,分别为0.963(P0.01),0.902(P0.01)和0.656(P0.05);进一步对上述3种与活性相关系数较高化合物的单体进行活性验证,均有较好的抗血小板聚集活性;最后根据3种单体化合物在何首乌中的含量差异计算相对活性贡献度可知,反式二苯乙烯苷是何首乌体外抗血小板聚集的主要活性物质。     

炮制时间对何首乌16个成分含量变化影响的研究

为研究48 h的炮制时间对何首乌中成分的含量及变化影响。采用HPLC测定22个不同炮制时间的何首乌对比市售制首乌中各成分的含量,并采用指纹图谱相似性分析和聚类分析对测定结果进行特征分析。结果显示,相似度均在0.9~1.0,各个样本之间有较好的相关性。聚类分析方法将22个制首乌和生首乌样品基本按成分变化特征聚为4类。该研究发现4~5 h为何首乌最佳炮制时间,为何首乌的质量控制以及深入研究提供参考依据。     

何首乌“九蒸九晒”炮制工艺优选及对L02肝细胞生长的影响

目的探索何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺及不同炮制品对正常人L02肝细胞生长的影响。方法选择蒸制时间、炮制次数、晒制时间3个因素,采用L9(34)正交试验,以二苯乙烯苷、游离蒽醌、结合蒽醌含量为考察指标,优选炮制工艺;以细胞抑制率为评价指标,考察何首乌不同炮制品对L02肝细胞生长的影响。结果优选的何首乌"九蒸九晒"最佳炮制工艺为:蒸制4 h,晒制4 h,蒸晒11次。优选炮制品的肝细胞抑制率为2.86%,药典法炮制品的肝细胞抑制率为23.67%。结论本研究优选的何首乌"九蒸九晒"炮制工艺结果可靠,评价指标可控,所得炮制品的肝细胞抑制率低于药典法炮制品。     

何首乌炮制前后对大鼠肝脏的损伤比较及敏感指标筛选

比较何首乌生品和炮制品对大鼠肝脏损伤作用的差异。以生何首乌、制何首乌75%乙醇提取物按可比生药量(50 g·kg-1),连续灌胃给药6周,动态检测血清生化指标,6周后检查肝脏组织病理学改变,并采用主成分分析筛选何首乌肝损伤的敏感指标。实验结果显示生何首乌组大鼠血清ALT,AST,ALP,DBIL,TBIL显著性升高(P<0.05或0.01);IBIL,TBA显著性降低(P<0.05或0.01);制何何首乌组血清各项指标变化不明显。病理组织分析显示生何首乌组肝组织结构破坏明显,局部可见肝细胞坏死;制何首乌组可见肝脏组织基本正常,未见明显病变现象。该研究发现制何首乌对大鼠肝脏的损伤作用显著低于生何首乌,提示炮制能有效降低何首乌肝毒性;转氨酶等传统肝功能指标对生何首乌肝损伤作用不敏感,血清DBIL,TBIL含量可早期反映出何首乌引起的肝损伤,且作为临床合理用药监测的敏感指标。     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

液相微萃取 - 高效液相色谱法测定制首乌中蒽醌类化合物

 目的 中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法同时对制首乌中蒽醌类化合物作定量分析。 方法 利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯纤维（ MOF503 ）为溶剂载体,正辛醇为萃取溶剂,供相中 HCl 浓度为 2 mmol·L^-1 ,供相中甲醇比例为 50% ,搅拌速度为 1 800 r·min^-1 ,萃取时间为 60 min 。萃取结束,萃取液经 80 ℃ 水浴蒸干后用 60 μL 甲醇溶解,在 434 nm 处进行 HPLC 分析 。 结果 在优化的液相微萃取条件下, 芦荟大黄素 、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和大黄素检测限分别为： 0.30 , 0.25 , 0.25 , 0.35 和 0.30 μg·L^-1 ,精密度在 8.1% ～ 14.1% 之间,在制首乌中的回收率在 75.4% ～ 111.5% 之间。 5 种化合物液相微萃取富集倍数分别为 21 , 21 , 36 , 44 , 47 倍。测定了制首乌中大黄素、大黄素甲醚和痕量大黄酸、大黄酚的含量 。 结论 液相微萃取是一种简单、快速、选择性高、富集倍数高、有机溶剂消耗少的样品前处理技术,可用于同时分析制首乌药材中蒽醌类化合物 。     

基于肝细胞毒价检测的何首乌炮制工艺比较研究

采用肝细胞毒价检测方法评价何首乌不同炮制品的毒性,优选炮制工艺.以同一批生何首乌为原料,分别采用高压清蒸、高压黑豆汁蒸、常压清蒸法炮制何首乌,以正常人肝细胞(L02)为模型,细胞毒价为指标,评价不同蒸制方法、蒸制时间的何首乌炮制品肝细胞毒性,并对部分炮制品进行UPLC-MS分析.结果显示,肝细胞毒价检测方法能有效评价何首乌不同炮制品的毒性,不同炮制方法均可减轻何首乌的毒性,高压清蒸3h减毒效果较佳,不同炮制方法对何首乌化学成分的影响不同,3种方法炮制品与生品比较,没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素8-O-β葡萄糖苷、大黄素均有明显降低,其中二苯乙烯苷含量与其毒价变化趋势基本一致.由此可知,何首乌经炮制可减毒,炮制方法、时间对何首乌成分及肝毒性均有影响,且高压清蒸3h减毒效果较佳,建议进一步加强何首乌炮制减毒控制标准研究.     

制首乌4种炮制过程中物质基础共性变化规律分析

为了规范制首乌的炮制工艺,稳定制首乌饮片的质量,该研究基于物质基础内涵对不同炮制方法及不同炮制时间制首乌进行了共性变化规律分析,考察了黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁蒸和黑豆汁黄酒蒸4种炮制方法制首乌,在炮制24,32,40,48 h时,二苯乙烯苷类、蒽醌类、多糖、寡糖类等9种主要化学成分的含量变化。采用HPLC-DAD测定二苯乙烯苷类及蒽醌类成分的含量;紫外-可见分光光度法测定多糖类成分含量;HPLC-ELSD测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量,绘制含量测定结果比较图,结合聚类分析和熵权TOPSIS模型,寻找不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础共性变化规律时间区间。结果显示,炮制32 h左右,4种不同炮制方法制首乌各主要成分含量具有一定共性特点且具有较高的质量。因此,将不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础变化规律相似时区设置为32 h左右。该研究表明4种炮制方法具有"统一"的可能性,研究结果为不同炮制方法制首乌作为同名饮片使用的科学性提供了参考。     

赤首乌和白首乌的HPLC指纹图谱鉴定研究

目的建立赤、白首乌HPLC指纹图谱鉴定方法。方法用RP-HPLC(DAD)法,梯度洗脱,测定赤、白首乌、加工炮制品及其何首乌粉的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果何首乌不同样品指纹图谱相似度较好,而何首乌与白首乌的指纹图谱具有明显区别,何首乌炮制前后、白首乌加工前后也有差异。结论HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于赤、白首乌药材的鉴别。