RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

HPLC法测定连蒲双清片中咖啡酸及盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定连蒲双清片中咖啡酸及盐酸小檗碱含量.色谱柱为Diamonsil C18,流动相A:乙腈,B:0.5%三乙胺水溶液(用磷酸调PH值为3.14 )[0～13min (A∶B=12∶88 ) ,13～35min (A∶B=25∶75)],流速:1.0mL·min-1 ,检测波长 320nm,进样量:10μL.盐酸小檗碱在148 ～740μg(r=0.9996)、咖啡酸在1-20μg(r=0.9995)范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=0.81%)、99.45%(RSD=1.18%).本方法准确可靠,简单易行,可用于连蒲双清片的含量测定.     

炮制对二妙汤中盐酸小檗碱含量的影响

目的:建立二妙汤中盐酸小檗碱的含量测定方法,并探讨其炮制意义。方法:采用薄层扫描法测定,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨溶液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂,检测波长为365 nm。结果:盐酸小檗碱点样量在0.18～0.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率(n=6)为95.8%,RSD为2.1%。结论:方法准确、可靠;二妙汤用炮制品配方可促进盐酸小檗碱的溶出。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

中国药典2000年版一部复方黄连素片含量测定方法的改进

目的 　测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量。方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova-pak C1 8柱 ( 5 μm,2 5 0 mm× 4.6mm) ;流动相为 :乙腈 -磷酸盐缓冲液 ( 0 .0 5 mol· L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 0∶ 60 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ,用磷酸调节 p H值至3 .0 ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 63 nm ;柱温 :室温。 结果 　盐酸小檗碱在 0 .48ug～ 1.12μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为10 0 .4%,RSD=1.8%。 结论 　该法可用于含有盐酸小檗碱复方制剂的含量测定方法     

薄层扫描法测定脑通灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立脑通灵颗粒中盐酸小檗碱薄层扫描法的含量测定方法.方法甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2.5∶2)为展开剂,荧光检测波长λS=366nm,狭缝宽度:0.4mm×0.4mm;线性化参数SX=3.结果盐酸小檗碱在0.08～1.00μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=165.41X-89.493,相关系数r=0.999,平均回收率为97.1%,RSD=0.872%(n=5).测得三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为26.3、24.9、25.5mg/袋.结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量

目的　建立了一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱和甲氧苄氨嘧啶的含量的方法。 方法 　采用十八烷基健合硅胶为固定相 ;甲醇∶ 1mol· L- 1 醋酸铵溶液 ( 60∶ 40 )为流动相 ;流速 :0 .5 ml· min- 1 ;检测波长 2 90 nm。 结果 　盐酸小檗碱进样量在 0 .160 3 -0 .80 16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .0 5 % ,RSD=0 .2 % ( n=9) ;甲氧苄氨嘧啶在 0 .0 816-0 .40 80μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 99.67% ,RSD=0 .3 % ( n=9)。结论 　实验结果表明本法操作简便 ,重现性好 ,结果准确可靠 ,可以作为样品测定的方法     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25∶75∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在5.1~101.3(r=0.999 9)、5.3~106.0μg.mL-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.1%和98.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定芩连解毒胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法同时测定胃复舒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定胃复舒胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(34∶60∶6∶0.2);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围0.01756μg～0.1756μg,r=0.9999;黄芩苷线性范围0.04696μg～0.4696μg,r=0.9999;平均回收率盐酸小檗碱为99.76%,RSD为1.26%(n=9);黄芩苷为100.66%,RSD为1.10%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于胃复舒胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中5组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法:采用3种紫外检测波长同时进行测定,色谱柱为DiamonsilC18,流动相为水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0ml/min,检测波长为345、280、238nm,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马亭、盐酸药根碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.105μg～1.680μg(r=0.9999)、0.045μg～0.720μg(r=0.9998)、0.065μg～1.040μg(r=0.9997)、0.190μg～3.040μg(r=0.9999)、0.145μg～2.320μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.11%、98.19%、97.21%、98.52%、99.22%。结论:本方法快速、重现性好、灵敏度高,可为黄连解毒胶囊提供更合理、可靠的质量控制方法。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立宁心安神胶囊的RP-HPLC测定方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用KOH试液调节pH值至5.0)-乙腈(70∶30),检测波长350nm。结果盐酸小檗碱在0.03904～0.976μg范围内线性关系良好,r=0.99998,平均加样回收率为99.04%,RSD=1.4%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好,可用于测定宁心安神胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为十八烷基键合硅胶柱 ,流动相为0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 -乙腈 (75∶25) ,检测波长为270nm ,流速为1 0ml/min ,柱温为室温。结果 :盐酸小檗碱在48 8～341 6μg/ml检测浓度范围内线性关系良好 (r=0 9990 ,n=7) ,平均回收率为98 8 % (RSD=0 72 % )。结论 :本法操作简便、灵敏度高、重现性好