高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素的含量

目的建立采用高效液相色谱法同时测定大庆马齿苋中山奈酚和槲皮素含量的方法。方法采用Agilent1200 Series,Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸(45∶55),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长360 nm。结果山奈酚进样量在0.448~2.240μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为96.90%,RSD=0.63%(n=6);槲皮素进样量在0.496~2.480μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.10%,RSD=0.45%(n=6)。结论此方法重复性好,精确可靠。     

蒙药玉簪花中山奈酚的HPLC含量测定与薄层色谱鉴别

目的：建立蒙药玉簪花中山奈酚的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别蒙药玉簪花中黄酮类成分山奈酚;采用HPLC法,ODS-C18分析柱（250mm×4.6？,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸（67∶33）;流速1mL/min,检测波长360 nm。结果：薄层鉴别方法分离度良好;HPLC含量测定法中山奈酚的线性范围为0.37～2.2μg（r=1.0000）;平均回收率为96.69%（RSD=1.34%,n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可以作为蒙药玉簪花中山奈酚的定性及定量方法。玉簪花中山萘酚的含量依产地、生长期、入药部位不同而不同。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquidchromatography,UPLC)。方法采用BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.12ml/min,检测波长365nm,柱温20℃。结果椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31～13.08、1.92～19.20、49.20～492.00ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%,相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论该方法简单、可行,可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄酚的含量

目的：修订十滴水的质量标准。方法：用高效液相色谱法测定大黄酚的含量。结果：大黄酚在0．1192～0．5960μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率98．6％，RSD为1．33％。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为十滴水质量控制提供了方法。     

HPLC测定不同商品急性子中槲皮素和山奈酚的含量

目的测定急性子药材中双指标成分槲皮素与山萘酚的含量,为急性子商品药材的质量控制提供方法。方法 HPLC法,Agilent C18（5μm,4 .6×150mm）;流动相以甲醇（A）-0 .3%磷酸水（B）梯度洗脱。0～12min,从45%A线性变化至50%A。流速1mL/min,检测波长360nm,柱温为25℃。结果槲皮素、山奈酚分别在0 .322～0 .874μg,0 .009～0 .025μg范围内线性良好,r分别为0 .9999,0 .9996;平均回收率分别为99 .6%,99 .0%。结论实验方法简便、快速、准确,可为控制急性子药材的质量提供参考。     

藿香正气水中厚朴酚与厚朴酚的HPLC含量测定

为更好地控制藿香正气水的产品质量,收集不同８个厂家及２２批次的藿香正气水,采用高效液相色谱测定了藿香正气水中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量,结果不同厂家,不同批次间藿香自气水的厚朴酚与厚朴酚的含量分散大,差异最高达１０倍以上。提示应控制药材质量的投料量,严格生产工艺,使其产品疗效稳定,确保安全,有效。     

液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

目的建立决明子中降压降脂、保护肝脏的有效成分结合大黄酚的HPLC定量测定方法.方法选用SUPELCOSI-LTMLC18Column(5 μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,流速1.0 mL/min,测定波长254 nm,柱温40℃.以大黄酚的含量为测定指标,流动相选甲醇-5%醋酸水溶液(7525).结果进样量在(0.08～3.20)μg范围内线性关系良好(γ=0.999 7).加样回收率游离大黄酚为97.45%,RSD为2.21%;总大黄酚为102.14%,RSD为1.85%.结论本法专属性强,可用于决明子中大黄酚的含量测定.     

HPLC法测定百蕊草中山奈酚的含量

目的:建立测定百蕊草中山奈酚的含量的高效液相色谱法。方法:高相液相色谱法测定,色谱柱为D iamon-sil C185 um 200×4.6mm,流动相:甲醇-0.4%磷酸(55:45),波长428nm,流速1m1/m in。结果:线性范围:0.07518~0.67662μg,回归方程:A=4298273.476×-13790.5999,相关系数0.9999,平均回收率99.91%,RSD=0.67%(n=5)。结论:此方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为百蕊草的质量控制。     

覆盆子药材质量标准研究

目的：建立覆盆子药材的质量标准,为该药材植物资源的开发利用提供科学依据。方法：采用薄层色谱法,水分测定法,灰分测定法,浸出物测定法及高效液相色谱（HPLC）法。结果：10批覆盆子药材水分含量为9.56%~10.60%,总灰分含量为4.25%~7.59%,酸不溶性灰分含量为0.46%~0.89%,水溶性浸出物含量为10.45%~14.19%;山柰酚-3-O-芸香糖苷在0.0789~1.1835μg之间呈良好的线性,平均回收率为101.9%,RSD=0.7%（n=6）;TLC鉴别结果满意。结论：通过研究建立了覆盆子的质量标准。     

掌叶覆盆子果实发育研究

目的观察掌叶覆盆子果实发育及内部构造情况,为其采收期的确定和药材鉴别提供依据。方法采集不同时期的果实样品,制作石蜡切片,观察切片并对结果加以分析。结果掌叶覆盆子果实外部形态和内部构造在发育过程中存在一定的变化规律。结论掌叶覆盆子果实发育的研究结果可以为药材鉴别及质量控制提供一定依据。     

固相微萃取法分析黔产覆盆子挥发油

目的:分析和鉴定贵州产覆盆子挥发油的化学成分。方法:采用固相微萃取法从贵州产覆盆子中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)对化学成分进行分析鉴定。结果:共鉴定出56个成分,用峰面积归一化法测定其相对含量。相对含量占挥发油总量的98.37%。含量最高的组分是芳樟醇(40.22%),萜品烯醇-4(7.16%),乙酸芳樟酯(5.83%)。结论:覆盆子的挥发油有一定的药用价值。     

不同沙棘叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量比较

目的 比较不同沙棘叶中主要黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量.色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸(50∶50),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长370 nm.结果 槲皮素、山柰酚和异鼠李素的线性范围分别为1.67～106.60μg/mL(r=0.999 9)、0.51～32.64 μg/mL(r=0.999 6)和0.78～49.92 μg/mL(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.50％、98.00％和100.80％.结论 高效液相色谱法准确、简便,可用于沙棘叶的品质评价;不同基源的沙棘叶中黄酮类成分的含量差异较大.     

高效液相色谱法同时测定心迪软胶囊中3种黄酮苷元的含量

目的建立心迪软胶囊的质量标准.方法采用高效液相色谱法对心迪软胶囊中的槲皮素、山柰素和异鼠李素同时进行含量测定: Diamonsil (钻石) C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1)为流动相,流速1 mL/min,检测波长370 nm,柱温40℃.结果槲皮素在0.4118～1.6475 μg的范围内线性关系良好,r=0.9998, 平均回收率为96.81%,RSD为0.92%(n=6);山柰素在0.0208～0.0832 μg的范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为96.92%,RSD为2.02%(n=6);异鼠李素在0.1829～0.7316 μg的范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.06%,RSD为1.63%(n=6).结论高效液相色谱法简便、灵敏、准确,能有效地控制心迪软胶囊的质量.     

粗叶悬钩子根部总生物碱的含量测定

目的 建立粗叶悬钩子根部总生物碱的含量测定方法. 方法 采用酸性染料比色法.测定粗叶悬钩子根部总生物碱的含量. 结果 浓度在6.018～108.3μg时呈现良好的线性关系.其回归方程A=1548.24X-1.0254,r=0.9995.测得粗叶悬钩子根部总生物碱含量为0.81%,平均回收率为97.82%.RSD为0.82%. 结论 本方法简便,可用于粗叶悬钩子总生物碱的含量测定.     

秀丽莓干燥茎中的化学成分研究

目的研究秀丽莓(Rubus amabilis Focke)干燥茎中的化学成分,阐明秀丽莓药效物质基础。方法采用水提取、柱色谱法以及结晶法对秀丽莓干燥茎进行分离纯化,用核磁共振、质谱等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定,并结合高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LC/MS-IT-TOF)对其中的化学成分进行分析,SunFire~(TM)C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果从秀丽莓干燥茎中分离出了5个化合物,分别鉴定为1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮、2α,3α,19α,23-四羟基-乌苏-12-烯-28-酸、齐墩果酸、(+)-儿茶素及(-)-表儿茶素。根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出27个化合物,其中1个酮:1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮;1个单萜:7-epiphlomiol;5个二萜类:对映-贝壳杉-16-烯-9-醇、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉-19-羧酸、对映-贝壳杉-3α(β),16β,17-三醇、甜茶苷、甜茶单糖苷;9个三萜类:2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,18-二烯-28-酸、2α,3β,23α-三羟基-乌苏-12,19-二烯-28-酸、19α-羟基熊果酸、2α,19α-二羟基-乌苏-12-烯-28-酸、2α-羟基乌苏酸、2α,3α-二羟基-齐墩果-12-烯-28-酸、3β,16α,22α,28-四羟基齐墩果-12-烯、3β,16α,22α,23,28-五羟基齐墩果-12-烯及萎陵菜酸;11个黄酮类:原花青素B1~B8、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素及8,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基异黄酮。结论化合物1,2,8-三甲氧基-6-羟基酮为蔷薇科植物中首次分离得到;化合物(+)-儿茶素与(-)-表儿茶素为首次从悬钩子属植物中分离得到;其余化合物为首次从秀丽莓中发现。     

HPLC法测定金银清瘟合剂中有效成分含量

目的：建立金银清瘟合剂中君药金银花主成分绿原酸含量测定方法。方法：采用水煎提取和蒸馏浓缩法提取处方中各药材有效成分制成合剂,采用HPLC法测定：Diamonsil G8 ODS色谱柱(4.6 nm×200 mm,5 μm);以50%甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL?min-1,柱温30 ℃,检测波长327 nm,进样量10 μL。结果：绿原酸保留时间为18.126 min,线性范围为0.991~9.93（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.16%,检测限为0.1 μg?mL-1。结论：金银清瘟合剂制备工艺稳定,HPLC法测定绿原酸含量高效、准确、稳定,质量标准可行。     

老年性痴呆患者血清脂质、脂蛋白、载脂蛋白水平变化的研究

目的 探讨脂代谢异常在老年性痴呆病因中的作用.方法 选取46例老年性痴呆患者及50例正常对照者,抽取其静脉空腹血,运用单克隆抗体一免疫酶联吸附法(McAb-ELISA)测定其血清载脂蛋白E(ApoE)含量,同时测定血清中总胆同醇(TC)、甘油三脂(TG)、高密度脂蛋白(HDL-C)、低密度脂蛋白(LDL-C)、极低密度脂蛋白(VLDL-C)、载脂蛋白B(ApoB)和载脂蛋白A(ApoA)含量,并对结果进行比较.结果 ①老年性痴呆组ApoB[(1.72±0.65)mg/L]的水平较对照组[(1.21±0.54)mg/L]明显升高,组间比较差异有显著性(P<0.05);②与对照组[TC、TG、LDL-C、ApoA、ApoE分别为(5.64±2.14)mmol/L、(1.51±1.23)mmol/L、(4.08±0.74)mmol/L、(1.76±0.55mg/L)、(5.21±1.32)mg/L]比较,老年性痴呆组TC[(5.86±2.31)mmol/L]、TG[(1.65±1.21)mmol/L]、LDL-C[(4.10±0.65)mmol/L]、ApoA[(1.85±0.65)mg/L]、ApoE[(5.32±1.45)mg/L]水平较高,但2组间比较差异无显著性(P>0.05);③与对照组比较,老年性痴呆组HDL-C、VLDL-C水平则较低,但2组间比较差异无显著性(P>0.05).结论 脂代谢紊乱在老年性痴呆病因中可能发挥重要作用.     

茅莓提取物体内抗乙型肝炎病毒的实验研究

目的：观察茅莓提取物（乙酸乙酯部位）体内抗乙型肝炎病毒（hepatitisBvirus,HBV）的作用。方法：采用聚合酶链反应（polymerasechain—reaction,PCR）法筛选3日龄鸭乙型肝炎病毒（duck hepatitisBvirus,DHBV）阳性麻鸭50只,将麻鸭随机分为盐水对照组、茅莓提取物高、中、低剂量组和拉米夫定组,于用药前、用药第7、14、21天及停药后第3、7天,取各组麻鸭静脉血,作鸭血清DNA斑点杂交,计算鸭血清DHBV—DNA密度,最后一次取血后取肝脏组织进行病理组织学观察。结果：体内实验显示,盐水对照组动物血清DHBV—DNA水平与用药前比较未见变化（P〉0．05）,拉米夫定组血清DHBV—DNA于用药第14天和第21天与用药前比较明显减低（P〈0．01）,与盐水对照组用药第7天、第14天和第21天血清DHBV-DNA比较明显降低（P〈0．05和0．01）。与盐水对照组比较,茅莓提取物各剂量组21d疗程各时点血清DHBV—DNA未见变化（P〉0．05）。肝脏病理检查示各组差异无显著性。结论：茅莓提取物抗HBV作用主要是通过其原形发挥作用,该原形在麻鸭体内经过代谢后,失去抗HBV的作用。