鄂西北地区竹叶柴胡不同采收期柴胡皂苷A、D含量动态积累研究

目的以鄂西北地区竹叶柴胡为样本,研究柴胡皂苷a、d的动态变化规律,探讨本地区竹叶柴胡的最佳采收期。方法采用高效液相色谱法,以Waters Atlantis T3色谱柱、乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8ml·min-1,检测波长为210nm。结果不同采收期竹叶柴胡中的柴胡皂苷a、d含量具有明显的差异。7月底柴胡皂苷a、d的含量最高,到11月底最低。结论初步确定了鄂西北地区竹叶柴胡的最适采收期,为柴胡药材的采收及生产提供了一定的科学依据。     

不同采收期北柴胡指标性成分的动态积累研究

目的:以河南嵩县地区北柴胡为样本,研究柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物的动态变化规律,探讨北柴胡的最适采收期。方法:以柴胡皂苷a、d的含量,柴胡挥发油的吸光度以及柴胡醇溶性浸出物为指标,采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)及紫外分光光度法为分析方法。结果:不同采收期北柴胡中的柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物均存在明显的差异。其中柴胡挥发油的含量10月份最高;柴胡皂苷a的含量9月份最高;柴胡皂苷d的含量12月份最高;而醇溶性浸出物10月份最高。结论:确定了河南地区北柴胡的最适采收期,为柴胡药材的采收及生产提供了一定的科学依据。     

市售柴胡药材的质量评价

目的:鉴别市售柴胡药材基原,分析评价药材质量,为柴胡药材质量调控奠定基础。方法:从河北安国、安徽亳州、广西玉林3个中药材专业市场收集柴胡药材或饮片共24份,参考《中华人民共和国药典》及相关文献,采用性状鉴定法鉴别样品基原,HPLC法测定柴胡皂苷a和d的含量,综合外观性状和皂苷含量测定结果,评价样品质量。结果:市售柴胡来源混杂,正品以北柴胡多见,其余以马尔泰柴胡、锥叶柴胡为多,同时存在不同程度的掺伪现象;市售柴胡中柴胡皂苷a、d含量参差不齐,其中马尔泰柴胡皂苷a+d含量最高,部分掺伪品柴胡皂苷含量不符合药典标准。结论:现今市场流通的柴胡复杂的来源造成了柴胡药材质量的不稳定。人工种植柴胡作为市售柴胡药材的主要来源,其种植来源问题亟需解决,种植药材质量也需要进一步提升,才能确保柴胡的临床用药安全和疗效。     

不同炮制品、产地及采收时间柴胡的有效成分检测

目的:检测柴胡不同炮制品、产地、采收时间的药材中有效成分含量的差异。方法:选取辽宁、山西、陕西、甘肃4个产地在8个采收期的柴胡、生柴胡及11种柴胡炮制品作为检测样品,以HPLC色谱柱法检测各样品中柴胡皂苷a、b2、c、d、e、f的含量,并对检测结果进行排序。结果:依据总皂苷排序,总皂苷含量最高的为陕西宝鸡8月采收的柴胡,第二位为辽宁朝阳8月采收的柴胡,第三位为辽宁朝阳11月采收的柴胡;各产地中均为8月采收的柴胡总皂苷含量最高;辽宁朝阳各采收时间的柴胡其平均柴胡总皂苷含量最高为(3.630±0.234)%,高于其他各产地,差异具有统计学意义(P0.05);柴胡生品、麸炒品、炒制品总皂苷含量依次位列各炮制品的第一、第二、第三位。结论:北柴胡在选购时应多加注意产地及采收时间,以保证药材质量,从而达到更好的疗效。     

栽培与野生北柴胡质量比较分析

目的以河北承德地区栽培的北柴胡和北京昌平地区野生的北柴胡为样本,探讨北柴胡栽培品与野生品的质量差异以及北柴胡最适宜的采收期。方法主要以柴胡皂苷a、d的含量以及北柴胡醇溶性浸出物为指标,采用高效液相色谱法为分析方法。结果所有样品醇溶性浸出物及柴胡皂苷a、d总含量均符合2015年版《中国药典》的要求。醇溶性浸出物在春季野生北柴胡中含量最高,与栽培品差异不大。柴胡皂苷a及柴胡皂苷d在春季栽培北柴胡中均含量最高。栽培品与野生品中柴胡皂苷a、d的含量,春季采收品均高于秋季采收品。结论野生北柴胡与栽培北柴胡柴胡皂苷a、d含量差异较大,栽培品含量显著高于野生品以及药典要求,可替代野生北柴胡使用。建议在春季对北柴胡进行采收。     

柴胡有效成分提取工艺的研究

目的确定柴胡有效成分提取的最佳工艺。方法以柴胡中挥发油吸收度和柴胡皂苷a的含量为指标，采用单因素实验筛选主要因素和水平，再以正交实验筛选柴胡有效成分提取最佳工艺。结果最佳工艺参数为40％温浸，收集相当于药材2倍量蒸馏液，继用8倍量含5％氨水的95％乙醇回流1h提取柴胡皂苷，可使挥发油吸收度达0．941，柴胡皂苷a的含量达0．32％。结论该工艺为柴胡有效成分的提取提供了可靠依据，且工艺条件稳定可靠，重复性好。     

不同采收期引种柴胡质量的灰色模式识别研究

目的分析引种柴胡不同采收期醇溶性浸出物、多糖、皂苷、总灰分及微量元素的动态变化。方法采用紫外分光光度法、高效液相色谱、火焰原子吸收光谱法及灰色模式识别法。结果醇溶性浸出物与总灰分均符合2010年版《中国药典》要求;醇溶性浸出物在10月含量最高,多糖11月含量最高。总皂苷和皂苷a、d含量变化趋势类似,6月开始增长,8月底含量达最高;铁和锰10月含量最高,锌8月底含量最高,铜9月含量最高。8月底采收各指标关联度(0.6777)最高,质量最优,5月采收关联度最小(0.3706)。结论不同采收期柴胡各成分含量差异较大,不同成分的最高含量不在同一时期,用灰色模式识别法分析确定了引种柴胡最佳采收期在8月底。     

河北省涉县不同采样点柴胡药材中柴胡皂苷的含量比较

目的考察河北省涉县境内不同采样点的柴胡药材中柴胡皂苷a,d的含量,为柴胡的质量标准提供一定依据。方法采用《中国药典》中柴胡项下柴胡皂苷的含量测定方法,用HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。结果柴胡皂苷a含量在1.8847~4.6681 mg·g~(-1)范围内,柴胡皂苷d含量在1.8600~6.4988 mg·g-1范围内,二者之和含量在3.8323~10.7973 mg·g~(-1)范围内。结论不同产地的柴胡药材中柴胡皂苷a,d的含量差异较大,二者之和含量均高于《中国药典》规定含量,与河北省涉县是柴胡主产区的历史地位相一致。     

打顶对北柴胡皂苷类成分季节积累规律的研究

目的以总皂苷、柴胡皂苷a、c、d等多种成份为指标,确定柴胡的最佳采收期。方法采用HPLC法及分光光度法测定柴胡不同生长期的含量,并与植株的外观形态结合。结果不打顶柴胡从花期后不断上升,在绿果期的总皂苷含量最高,果实开始变为褐色时,总皂苷含量最低,大部分种子变为褐色时又略有升高;打顶柴胡总皂苷从花期后不断下降,在果实大部分变为褐色时含量又急剧升高,而后下降。柴胡不打顶和打顶对皂苷a、d的积累规律影响较小,柴胡皂苷a、d在花期含量最高,果实开始变为褐色时,含量达最低值,随种子的进一步成熟,皂苷a、d又略有升高。柴胡皂苷c含量在各个时期基本保持稳定。结论不打顶柴胡在8月末偶见个别果实变为黄色时,而打顶柴胡在9月中旬多数种子变为褐色时采收最佳。     

竹叶柴胡不同采收期有效成份动态变化研究

目的以鄂西北地区房县竹叶柴胡为样本,研究柴胡总皂苷,挥发油的动态变化规律,探讨竹叶柴胡的最佳采收期。方法以柴胡总皂苷的含量、挥发油的吸光度为指标,采用紫外-可见光光度法进行分析。结果不同采收期竹叶柴胡中的柴胡总皂苷,挥发油含量均存在明显的差异。柴胡总皂苷的含量8月份最高;挥发油的含量7月份最高。结论确定了鄂西北地区竹叶柴胡的最佳采收期,为鄂西北地区柴胡药材的GAP种植提供了一定的科学依据。     

北柴胡皂苷含量动态变化

北京栽培的1年生“中柴1号”北柴胡,8月下旬至9月上旬的花期阶段柴胡皂苷a、d含量最高,此后持续下降;同期根重、根径及柴胡皂苷(a d)收量却持续增加,至10月中、下旬果实成熟期达最大。建议以柴胡根的柴胡皂苷(a d)收量为评价指标,10月底果实成熟期适于采收。     

不同产地柴胡的皂苷含量和ITS序列比较

目的 比较不同产地柴胡药材的皂苷含量和内转录间隔区（ITS）序列,从有效成分含量和遗传基础2个层面为柴胡药材生产和利用提供借鉴。方法 产地收集柴胡药材,采用高效液相色谱法（HPLC）测定样品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d含量;提取DNA,采用聚合酶链式反应（PCR）扩增ITS序列并比较分析序列差异。结果 各产地柴胡有效成分含量差异较大,柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d总质量分数最高可达4.165%,最低为0.118%。不同产地柴胡种质依据ITS序列可分为三大类,其中第Ⅱ类产于甘肃省,第Ⅲ类产于四川省、山西省和甘肃省。第Ⅲ类含有的柴胡样品较多,又可分a和b类,b类又可分为i、ii、iii类,含量较高的样品主要存在于iii小类,主要来源于甘肃、山西。结论 尽管柴胡自然分布广、生产适应性强,但从成分含量和遗传差异角度分析,有必要对柴胡的种植品种和产地进行规范。     

北京地区种植不同种源的柴胡药材质量分析

目的:通过田间种植试验,分析不同种源的柴胡药材质量,为确定适宜北京地区种植柴胡的种源提供技术依据。方法:在北京市顺义区设置田间试验,种植从河北安国药材市场、安徽亳州药材市场、中国医学科学院药用植物研究所购买的3个种源的柴胡,采用紫外-可见分光光度法及高效液相色谱(HPLC)法,测定药材样品中的柴胡总皂苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d的含量,以甘肃、山西种植柴胡药材为对照,评价北京地区3个不同种源的柴胡药材质量。结果:3种不同种源的柴胡药材,在柴胡总皂苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d含量等化学成分指标与甘肃、山西种植柴胡药材的差异无统计学意义,且符合中华人民共和国药典的标准,其中河北安国药材市场、中国医学科学院药用植物研究所种源的药材质量更优。结论:北京地区是种植柴胡的适宜产区,种源可从河北安国药材市场或中国医学科学院药用植物研究所购买。     

肿节风药材采收部位与最佳采收期的研究

目的确定肿节风药材的采收部位与最佳采收期。方法分别将采得的不同季节肿节风药材分为根、茎、叶3部分,以60％乙醇为溶剂回流提取。采用高效液相色谱法测定不同季节肿节风药材各部位中反丁烯二酸和异嗪皮啶的含量;以紫外分光光度法测定其总黄酮的含量。结果肿节风药材叶中总黄酮含量最高,茎中反丁烯二酸含量最高,根中异嗪皮啶含量最高,综合考虑3种有效成分,以6月、8月含量最高。结论6月、8月份为肿节风药材的最佳采收期,以全株采收为宜。     

牡丹皮不同采收期质量综合评价研究

目的：以多成分含量为指标,研究牡丹皮不同采收期质量变化规律,确定牡丹皮药材的最佳采收期。方法：通过采集安徽亳州地区不同采收月份、不同生长年限的牡丹皮药材,测定其浸出物、没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚和苯甲酰芍药苷的含量,采用灰色关联度法综合评价不同采收期的牡丹皮药材质量。结果：不同采收期牡丹皮的有效成分和浸出物含量存在差异,以6年生所含的含量最高,而同一年份中以8月-10月所含的含量较高,产量较大。结论：亳州牡丹皮的适宜采收年限为移栽后的5-6年,以6年采收最佳,最佳采收月份为8-10月份。     

柱前衍生化法评价不同品种和产地柴胡药材和饮片的质量

目的:通过对大量柴胡药材和柴胡饮片样品中柴胡总皂苷和柴胡皂苷a,d的含量进行测定评价不同产地、不同品种柴胡样品的质量优劣。方法:分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;柱前衍生化HPLC-UV测定柴胡皂苷a,d的含量。结果:红柴胡、黑柴胡的皂苷类成分较北柴胡低,竹叶柴胡几乎检不出柴胡皂苷;北柴胡的柴胡皂苷a的质量分数主要在0.100%~0.330%,柴胡皂苷d 0.200%~0.400%,柴胡总皂苷1.00%~2.00%;粗根无分支柴胡皂苷成分明显低于细根或粗根多分支柴胡药材。结论:建议北柴胡的柴胡皂苷a的含量不得低于0.100%,柴胡皂苷d不得低于0.200%,柴胡总皂苷不得低于1.00%;北柴胡的适宜产区为山西中部的太谷,山西南部的芮城,平陆,万荣,山西东南部的长治,甘肃的陇西,礼县等地;选育北柴胡品种时优先选取根粗且多分支的品种。     

HPLC法测定不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 考察不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量，以期扩大柴胡药用品种的范围。方法 采用RP－HPLC法，使用LUNAC18柱、乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，以柴胡皂苷a、c、d含量为指标进行比较。结果 不同品种柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊，其中云南会泽产多枝柴胡、中的含量最高，结论 研究所建立的方法适合不同品种柴胡中柴胡皂苷a、c、d的定量分析，并且结果准确可靠。     

HPLC-CAD法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、b2、d含有量分析

目的:探讨研究高效液相色谱电雾检测器法(HPLC-CAD)在测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、b_2、d含有量方面的特点。方法:选取购自黑龙江、安徽、山东、辽宁、山西、湖北、吉林、河北、内蒙古、甘肃的13批柴胡药材为研究对象,使用HPLC-CAD法进行研究,记录样品柴胡的检测限和定量限,观察记录试验仪器的精密度、样品柴胡溶液的稳定性、HPLC-CAD法的重复性、样品柴胡的回收率和不同产地柴胡样品三种皂苷的含有量。结果:柴胡皂苷a、b_2、d在0.088～8.8μg、0.044～4.4μg、0.088～8.8μg内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993、0.9991、0.9989;柴胡皂苷a平均回收率100.41%,柴胡皂苷b_2平均回收率99.03%,柴胡皂苷d平均回收率100.02%;不同产地柴胡中三类柴胡皂苷含量各不相同,含量由高到低分别为柴胡皂苷d、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2。结论:HPLC-CAD法具有良好的重复性,试验仪器精密度良好,操作方便,结果准确,可在测量柴胡皂苷含有量中推广应用。     

柴胡药材中的矿质元素与有效成分的相关性分析

目的:通过分析柴胡药材中的矿质元素与有效成分之间的关系,探究其对柴胡药材质量的影响,为提高栽培种柴胡的药材质量提供参考。方法:采用微波消解法消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定24批样品中Fe,Mg等16种矿质元素的含量,根据《中国药典》2015年版标准,利用HPLC测定指标成分柴胡皂苷a,d的含量,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~5 min,35%~40%B;5~15 min,40%~45%B;15~25 min,45%~55%B;25~30 min,55%~90%B;30~45 min,90%~35%B),流速1.0 mL·min~(-1),进样量20μL,柱温25℃,检测波长210 nm。利用SPSS 17.0软件进行双变量相关方法分析24批样品中矿质元素与有效成分之间的相互关系。结果:不同柴胡样品中矿质元素和有效成分含量都有较大差异,有效成分柴胡皂苷a,d的含量与Cu元素相关系数分别为0.349和0.425,呈显著正相关,与Na元素的相关系数分别为-0.517和-0.420,呈显著负相关。结论:柴胡药材中有效成分柴胡皂苷a,d含量与Cu和Na等矿质元素之间的存在一定关系,建议通过外源施入矿质元素的栽培措施来调控柴胡皂苷a,d在柴胡根中合成,为栽培种柴胡质量的提高提供实验依据。     

不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量测定

目的:测定不同产地及不同采收期北柴胡中柴胡总皂苷的含量。方法:以柴胡皂苷a为对照品,采用紫外可见分光光度法,于535nm处测定不同产地及同一产地不同采收期北柴胡样品中柴胡总皂苷的含量。结果:柴胡总皂苷在0.0306～0.3062 mg具有良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为101.44%,RSD为3.29%,不同产地北柴胡中柴胡总皂苷含量为0.98%～2.05%;生长年限为19个月(9月28号采集)的河南嵩县北柴胡柴胡总皂苷含量达到最大富集值,为1.78%。结论:不同产地及同一产地不同采收期的北柴胡药材中的总皂苷含量存在明显差异,河南嵩县北柴胡的最佳采收期为生长周期第二年的9月28号。