UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MS法分析车前子生品和盐炙品化学成分研究

目的：利用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法分析车前子及其盐炙品的成分,比较盐炙前后药物化学成分种类和含量的变化,探究车前子炮制前后药效变化的物质基础。方法：ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱;流动相：0.1%乙酸水-甲醇体系梯度洗脱;ESI离子源;负离子模式;基于Markerlynx分析软件,利用主成分分析法（PCA）和正交偏最小二乘判别法（OPLS-DA）分析车前子盐炙前后指纹图谱的差异。结果：盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷的含量相对生品高。京尼平苷酸和毛蕊花糖苷可作为化学标记物区分生品与盐炙品。结论：基于UPLC-Q-TOF/MS法建立了车前子炮制前后的化学成分分析方法。车前子盐炙后有效成分含量增加。本实验的研究成果对于研究车前子盐炙的炮制原理具有重要意义,同时也为车前子盐炙品药效物质基础的阐明提供了重要依据。     

UPLC-Q-TOF/MS法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分

目的通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法快速分析血塞通、血栓通注射液化学成分。方法这些药物20%乙腈提取液的分析采用Acquity UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.2 mL/min。结果共鉴定出46种皂苷类成分,并首次检测到以人参二醇脱氢产物为苷元母核的新型皂苷。结论该方法快速准确,可用于血塞通、血栓通注射液的质量控制。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

浅谈黑顺片的合理应用

附子炮制品有盐附子、黑顺片、白附片三种,其中以盐附子的毒性较蒸煮过的黑顺片和白附片大,白附片炮制时使用硫磺熏过。所以,黑顺片在临床使用中频率高,用量大,以汤剂口服为主。加强处方调配前的干预和调配后用药指导,对临床使用中药饮片的安全性、有效性、经济性具有重要的意义。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析川菊止痛胶囊成分

目的 UPLC-Q-TOF/MS法分析川菊止痛胶囊的成分。方法川菊止痛胶囊内容物甲醇溶液的分析采用超高液相BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 mL/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式下采集数据;使用Peakview 2.0/masterview1.0软件进行数据解析,依据精确质量数及同位素峰度比确定化合物分子式,将二级谱图与对照品裂解规律对比,结合相关文献确定各化合物结构式。结果从中鉴定并推断出41个化合物,其中源于黄芩、川芎,甘草,菊花,当归、白芷、防风,葛根的化合物分别为5个,15个,4个,2个,1个,其余5个化合物由数据库非目标检索确定。结论该方法快速、准确,可用于川菊止痛胶囊的质量控制。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花化学成分

目的基于UHPLC-QTOF-MS/MS法分析玳玳花中的化学成分。方法玳玳花粉末甲醇溶液的分析采用Shim-Pack XR C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;进样量2μL;柱温40℃;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对玳玳花进行成分鉴定。结果共鉴定了58个化合物,包括29个黄酮类、15个酚酸类、4个香豆素、1个木脂素类、1个脂肪酸、 2个萜类及6个其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于玳玳花的质量控制。     

不同主产地黑顺片的指纹图谱研究

目的:研究四川江油、陕西汉中及云南丽江等附子主产区黑顺片的高效液相色谱指纹图谱,为建立附子的行业质量标准提供依据。方法:利用HPLC方法,色谱条件Alltimate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相40mmol.L-1醋酸铵(氨水调pH 10.00)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm。对不同主产地的22批黑顺片进行研究,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A和聚类分析对指纹图谱进行了分析。结果:22批黑顺片有11个共有峰,江油地区(道地产区)的黑顺片之间的相似度均大于0.900,非道地产区与道地产区的相似度小于0.900。结论:该方法精密度、重复性和稳定性良好,可结合黑顺片含量测定用于全面控制附子炮制品(黑顺片)的质量。     

青钱柳醇提物中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对青钱柳醇提物进行快速定性分析。方法 色谱条件为Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱（0~26 min,2%~18%B;26~60 min,18%~72%B;60~70 min,72%~100%B;70~71 min,100%~2%B;71~72 min,2%B）,流速0.4 mL·min^-1,进样量3 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,检测范围m/z 50~1 100,正、负离子模式采集。通过安捷伦MassHunter工作站对所采集的数据进行处理,根据各化合物的保留时间、质谱信息,并结合现有文献及质谱数据库信息对化合物进行鉴定和裂解规律解析。结果 在正、负离子模式下,分别鉴定了52、55个化学成分,其中,正离子模式鉴定黄酮类14个、三萜类3个、有机酸类15个及其他类20个,负离子模式下则鉴定黄酮类18个、三萜类9个、有机酸类18个及其他类10个;汇总正、负离子模式并去除共有化合物,最终推测鉴定化合物87个,包括黄酮类22个、有机酸类27个、三萜类11个及其他类27个。结论 UHPLC-Q-TOF/MS技术可快速解析青钱柳的化学成分,1-酮糖和18β-甘草次酸等与青钱柳降糖活性相关的成分首次在该药材中被鉴定,可为阐明青钱柳药效物质基础提供实验依据。     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

UPLC-Q-TOF/MS法鉴定不同基原水柏枝的化学成分

目的 鉴定不同基原水柏枝的化学成分,筛选种间差异成分。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS法定性分析水柏枝药材中的化学成分,结合偏最小二乘法判别分析和方差分析筛选种间差异成分。结果 从中得到36个化合物,包括6个黄酮类、17个酚酸类、2个生物碱类、3个氨基酸、8个其他类。首次发现4个品种(秀丽水柏枝Myricariae elegans、具鳞水柏枝M.squamosa、三春水柏枝M.paniculata、小花水柏枝M.wardii)之间的差异标志物为水柏枝素A、阿福豆苷、对羟基桂皮酸、3,4-二甲氧基没食子酸、没食子酸甲酯、2,4,6-三羟基苯甲酸甲酯、香草酸甲酯。结论该方法准确可行,可用于鉴定不同基原水柏枝药材的化学成分差异,为其品种鉴别和临床应用提供参考。     

喜碱鸢尾根化学成分的LC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析

目的对喜碱鸢尾根乙醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法采用LC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析,Poroshell 120-C_(18)反相色谱柱(2.7×100 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过负离子质谱信息及元素组成分析与相关文献数据对照,共鉴定出18个化合物。结论所建立的检测方法快速、准确,灵敏度高,为阐明喜碱鸢尾根乙醇提取物药效物质基础提供有力的证据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析红豆蔻醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析红豆蔻醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从红豆蔻乙醇提取物中鉴定出14个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服红豆蔻醇提物后,血清样本共鉴定出5个入血成分。结论 上述研究结果初步阐释了红豆蔻的药效物质基础,为研究红豆蔻抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术分析高良姜醇提物的化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析高良姜醇提物的主要化学成分及胃溃疡寒证大鼠口服后的入血成分。方法 回流提取法提取药物;大鼠灌胃醇提物后腹主动脉取血;分析采用Acquity HSS T3 C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇;梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1;柱温35℃,MSE扫描正负离子模式检测。结果 综合色谱-质谱检测信息,包括色谱保留时间、分子量、离子碎片,结合相关文献报道,从高良姜乙醇提取物中鉴定出17个化学成分;胃溃疡寒证大鼠口服高良姜醇提物后,血清样本共鉴定出6个入血成分。结论 初步阐释了高良姜的药效物质基础,为研究高良姜抗胃溃疡寒证的药效物质提供了一定依据。     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

红花悬浮细胞体系的建立及其化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的构建红花悬浮细胞体系,为进一步研究红花的功能基因搭建平台。方法用红花无菌子叶作为外植体进行愈伤组织培养,选择淡黄色、质地疏松、增殖速度快的愈伤组织为材料进行悬浮培养,考察激素浓度、愈伤起始接种量、p H值、细胞活力对红花悬浮细胞体系的影响以及不同浓度茉莉酸甲酯(Me JA)刺激对悬浮细胞生长曲线的变化。采用UPLC-Q-TOF/MS法对红花悬浮细胞培养体系进行初步化学成分分析。结果红花悬浮细胞培养的最适宜配方是MS+1.0 mg/L TDZ+0.1 mg/L NAA,最适宜p H值为5.5~6.0,最适宜接种量为0.02 g/m L培养体系;不同浓度的Me JA刺激对细胞增殖率影响较大,50μmol/L Me JA能提高悬浮细胞增殖率,500μmol/L Me JA能对细胞增殖则有明显的抑制作用。从红花悬浮细胞培养体系中初步鉴定出13种化合物。结论利用红花子叶能建立较好的悬浮细胞培养体系,适宜浓度的Me JA刺激可提高悬浮细胞增殖率。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析对叶百部蜜炙前后化学成分的变化

目的采用超高效液相-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)法分析对叶百部Stemona tuberosa Lour.蜜炙前后化学成分的变化。方法分析采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;正离子模式下采集数据。主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法进行数据处理。结果蜜炙后,百部宁、oxystemoninine、百部碱、N-氧-对叶百部碱及其同分异构体、对叶百部碱H含有量减少。结论对叶百部蜜炙前后化学成分差异显著,可能是该植物增效减毒的物质基础。     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定扶元乳膏中化学成分

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定扶元乳膏中的化学成分。方法扶元乳膏水提物的分析采用COSMOSIL C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对扶元乳膏进行成分鉴定。结果从中共鉴定了25种成分,包括6种生物碱类、10种皂苷类、2种香豆素、2种黄酮、5种其他类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于扶元乳膏的质量控制。     

HPLC-DAD-ESI-TOF/MS法分析安神补脑液中化学成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2～0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长278 nm。结果发现了40种成分,并鉴定出其中20种。维生素B1、次黄嘌呤、甘草苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、甘草酸、6-姜辣素、大黄素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率91.10%～107.50%,RSD 2.43%～6.64%。结论该方法稳定可靠,可用于安神补脑液的质量控制。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。