闽产钩吻根总生物碱半数致死量的实验研究

目的 研究闽产钩吻根总生物碱对小鼠的半数致死量(LD50),为药理实验和临床安全合理用药提供依据.方法 将闽产钩吻根粉碎后用95％乙醇提取,减压下回收乙醇,加2％盐酸溶解后用氯仿萃取,浓氨水碱化水层,再用氯仿萃取,得到钩吻根总生物碱.根据预试验结果将40只小鼠分成4组,每组10只,按照5.5mg·kg-1、4.4mg·...     

钩吻素子和钩吻素甲的分离鉴定

钩吻为马钱科Loganiaceae植物断肠草（胡蔓藤）GelsemiumelegansBenth的根、叶[1]。其毒性大，以外用为主，能祛风、消肿、拔毒、杀虫和止痒[2]。近20年来，不少单位以口服钩吻粉或总碱来治疗胃癌、食道癌等。在镇痛方面也取得显著效果[3]。为了研究钩吻中多种生物碱，笔者用氯仿热提法[4]从福建长泰生长的约吻根中提取生物总碱，并用柱层析分离得到两种生物碱晶体,经光谱（IR、Ms）确定为已知生物碱钩吻素子（Koumine）和钩吻素甲（Gelsemine）。这两种生物碱是首次从福建长泰的钩吻中提取分离出来。1仪器：Kofler显微镜熔点测定仪，岛…     

蒙药赤芍化学成分的研究

本文综合运用硅胶柱层析、ODS柱层析、SephadexLH-20柱层析以及反相HPLC等多种色谱学分离手段对赤芍60％G醇提取物的乙酸乙酯萃取物的化学成分进行了研究,从中分离得到10个化合物。通过理化性质和现代波谱学手段（uv、1H—NMR、13C—NMR）鉴定了2个化合物的结构,分别为苯甲酸,芍药成花激素酮。     

打破碗花花根茎化学成分研究

目的对打破碗花花根茎的化学成分进行研究。方法样品用70%的乙醇进行提取,所得浸膏用水分散后,经石油醚-正丁醇系统进行萃取,将所得正丁醇层经正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS反相柱色谱及HPLC等分离手段分离得到单体化合物,根据其波谱学数据及理化性质鉴定其化学结构。结果分离得到5个单体化合物,分别被鉴定为cauloside D(1)、huzhangoside B(2)、huzhangoside C(3)、hederacolchiside E(4)、clematiganoside A(5)。结论除huzhangoside B外,其余4个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

泽漆部分化学成分研究

目的研究大戟属植物泽漆的化学成分,并对分离得到的单体化合物进行初步抗银屑病活性筛选。方法泽漆全草的 90%乙醇提取物经石油醚和氯仿萃取粗分离,再分别经过硅胶柱层析、 Sephadex LH?20柱层析、 ODS?C18柱层析,薄层色谱检识及重结晶等方法进行系统分离和纯化,并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、二维核磁共振、质谱等光谱学技术进行结构鉴定。应用人胆囊收缩素 /缩胆囊素八肽( CCK?8)法体外检测单体化合物对人角质形成细胞( HaCaT)的抑制作用,酶联免疫吸附测定(Elisa)法检测单体化合物的抗炎活性。结果从石油醚部位和氯仿部位分离纯化得到 6个化合物,分别为豆甾 ?5?烯?3β,7α?二醇, 24R?环阿屯 ?25?烯?3β,24?二醇, 24S?环阿屯 ?25?烯?3β,24?二醇,阿替生烷 ?3β,16α,17?三醇, 3,12?dihydroxy? clerodan?13E?en     

从细辛属植物提出的抗过敏成分及其同系物的合成

香港细辛属植物(Asarum sagittarioides,马兜铃科)250g用甲醇提取,乙酸乙酯-水萃取,乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析,取2%氯仿-甲醇洗脱出流分,再经硅胶柱层析,氯仿-正己烷(1∶3)洗脱,最后由HPLC得到(Ⅰ)成分40mg,经化学和光谱鉴定(Ⅰ)的结构为:     

交让木的生物碱成分研究

目的研究交让木中的生物碱成分。方法样品用95%的乙醇进行提取,所得浸膏用酸-碱处理方法处理后得到总生物碱,之后经正相硅胶、Sephadex LH-20、反向硅胶(RP-18)、高效制备液相等多种色谱方法分离得到生物碱单体,根据其理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到4个虎皮楠生物碱,经鉴定分别为daphniyunnine B(1)、daphmacrodin A(2)、macropodumine B(3)、daphnicyclidin L(4)。结论化合物daphniyunnine B(1)为首次从该植物中分离得到。     

钩吻生物碱成分的研究进展

目的对钩吻中生物碱成分的研究进展进行综述,为钩吻生物碱成分的进一步研究奠定基础。方法查阅国内外相关文献47篇,从其中化学成分的理化常数、结构式、提取分离方法、药理作用、毒性以及开发前景等方面对钩吻生物碱类成分的研究进展进行综述。结果与结论钩吻中含有生物碱成分44种,主要为吲哚类生物碱;主要提取分离方法为硅胶柱层析和重结晶;钩吻生物碱具有免疫调节、抗肿瘤、镇痛镇静等药理活性;钩吻中的毒性成分也为生物碱类成分,这给广大研究人员带来了严峻的挑战与机遇。     

钩吻根脂溶性化学成分的分离与鉴定

目的对钩吻根脂溶性部位的化学成分进行研究。方法通过乙醇回流提取、溶剂分步萃取得到钩吻根粗提物,利用硅胶柱、ODS柱、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F等多种色谱柱进行分离纯化,利用NMR等现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为钩吻素子(koumine,1)、钩吻绿碱(gelsevirine,2)、胡蔓藤碱乙(humantenine,3)、钩吻内酰胺(gelsemamide,4)、12β-羟基-孕甾-4,16-二烯-3,20-二酮(12β-hydroxy-pregna-4,16-diene-3,20-dione,5)、正三十一烷醇(n-hentriacontyl alcohol,6)、十四碳酸甲酯(methyl myristate,7)、6,7-二甲氧基香豆素(6,7-dimethoxycoumarin,8)、3,4,5-三甲氧基苯甲醇(3,4,5-trimethoxybenzyl alcohol,9)、5-甲基间苯二酚(5-methylresorcinol,10)。结论化合物6-10为首次从胡蔓藤属中分离得到。     

马蹄莲中水溶性化合物的分离与鉴定

目的研究马蹄莲中水溶性化合物。方法将乙醇提取物依次用石油醚、苯、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯萃取后的水溶液,经硅胶色谱分离,分离得到的化合物,经UV、IR、^1H—NMR、^13C-NMR及C-C-MS渡谱分析,对其进行结构鉴定。结果从马蹄莲中分离得到3种水溶性化合物：三胺嗪、5-羟甲基糠醛及脱水内醚糖。结论3种水溶性化合物均系首次从马蹄莲中分离得到。     

胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。     

中药厚朴有效成分的提取分离

目的：提取分离中药厚朴的有效成分。方法：以碱提酸沉法提取结合萃取与重结晶法提取分离厚朴中的酚类物质;采用阳离子交换树脂和硅胶柱提取厚朴中的生物碱。结果：分离得到厚朴酚与和厚朴酚,并且提取出脂溶性和水溶性两类生物碱。结论：上述方法提取分离厚朴中有效成分简单易行。     

大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱的研究

目的:研究用大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱中主要成分的方法和工艺条件。方法:采用不同型号的HPD系列大孔吸附树脂对钩吻总生物碱进行提取纯化,以高效液相色谱法检测钩吻总生物碱中主要成分的峰面积为指标,考察最佳工艺和参数条件。结果:HPD-500、HPD-600、HPD-800型大孔吸附树脂对钩吻总生物碱提取效果好,并得到HPD-800的最佳工艺和参数条件。结论:采用HPD-800型大孔吸附树脂及不同浓度乙醇洗脱的方法,可用于钩吻总生物碱的提取纯化。     

观音草的化学成分研究

目的 研究百合科植物观音草全草的化学成分。方法 采用反复硅胶柱、SephadexLH-20凝胶柱、ODS柱色谱及反相制备型HPLC等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果与结论 分离得到14个化合物,经鉴定分别为羽扇豆醇（1）、芦丁（2）、3-羟基齐墩果烯（3）、阿魏酸（4）、白桦脂酸甲酯（5）、薯蓣皂苷元（6）、槲皮素（7）、β-谷甾醇（8）、1,8-dihydroxy-3,4,5-trimethoxyxanthone（9）,1-hydroxy-3,7,8-trimethoxyxanthone（10）,胡萝卜苷（11）、甲基原薯蓣皂苷（12）、二十六烷酸（13）、豆甾醇（14）。其中化合物1、2、3、4、5、7、9、10、12、13、14是首次从该种植物中分离得到的。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。     

胡蔓藤中非生物碱类化学成分的分离与鉴定

目的对胡蔓藤的非生物碱类化学成分进行研究。方法采用HPD-800大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱和ODS中压柱色谱进行分离,采用葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱学数据鉴定结构。结果得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、豆甾醇(stigmasterol,2)、胡萝卜苷(daucosterol,3)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranoside,4)、熊果酸(ursolic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、阿魏酸(ferulic acid,7)、原儿茶酸(protocatechuic acid,8)。结论化合物1~8均为首次从该属植物中分得。     

胡蔓藤中非生物碱类化学成分的分离与鉴定

目的为进一步开发利用胡蔓藤(Gelsemium elegansBenth.)中非生物碱类化学成分提供依据。方法采用HPD-800大孔吸附树脂色谱、硅胶柱色谱和ODS中压柱色谱分离,采用葡聚糖凝胶LH-20柱色谱及制备液相纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了7个非生物碱类化合物,分别为东莨菪内酯(scopoletin,1)、咖啡酸乙酯(caffeic acid ethyl ester,2)、肉桂酸(cin-namic acid,3)、水杨酸(salicylic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、白藜芦醇(resveratrol,6)、正三十六烷醇(hexatriacontan-1-ol,7)。结论化合物2~4、6为首次从胡蔓藤属植物中分离得到。     

反相高效液相色谱法测定人血清中奥氮平浓度

目的建立测定血清中奥氮平浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法血清碱化后用乙醚提取，采用RP-HPLC法检测，色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4．6mm，2．5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH=6．86，内含0．5％三乙胺）-甲醇（40：60，V／V），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm，柱温25℃。结果血清中奥氮平质量浓度线性范围为10．16～203．00μg／L（r=0．9998），最低检测质量浓度为1．22μg／L，相对回收率为99．4％～100．6％，日内RSD为2．00％～2．29％（n=5），日内RSD为2．05％～4．28％（n=5）。结论该方法简便、准确，重现性好，灵敏度高，适用于奥氮平血药浓度的监测。