高效阴离子交换－脉冲安培法在糖及其复合物分析上的应用

目的：综述阴离子交换－脉冲安培检测法在糖及糖复合物分析上的应用。方法：利用糖的羟基在碱性条件下解离的性质进行阴离子交换色谱，并采用脉冲安培法检测。结果：与其它糖类色谱法相比，该方法有方便、快速、应用范围广年特点。结论，该方法适用于各种糖类化各物的分析。有良好的应用发展前景。     

漏芦多糖的提取、单糖组分分析及含量测定

目的：提取漏芦多糖，分析其单糖组分并测定其质量分数，为以后漏芦多糖研究提供参考。方法：水提醇沉法提取粗多糖，Sevag法除蛋白，高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测( HPAEC-PAD )法测定其单糖组成，苯酚-硫酸法测定多糖质量分数。结果：漏芦多糖的单糖组成为葡萄糖、阿拉伯糖和果糖，其摩尔比为1∶1.61∶2.21。以单糖混合物为对照品测得漏芦多糖中总糖的质量分数为 95.78%。结论：HPAEC-PAD法具有样品不用衍生、灵敏度高、精密度好等优点，适合多糖类样品中单糖的分析；苯酚-硫酸法实验操作简便，准确可靠，可用于多糖含量测定。     

高效阴离子交换-脉冲安培检测色谱法测定人工培养蛹虫草多糖的单糖组成

目的 采用高效阴离子交换-脉冲安培检测色谱法测定人工培养蛹虫草多糖的单糖组成.方法 以人工培养蛹虫草子实体为原料,利用热水和稀碱液分别对其水溶性多糖成分进行提取.分离得到6种人工蛹虫草水溶性多糖化合物.其中水提部分主要分离得到3种精多糖P50、P70-1和P70-2,碱提部分则分离得到3种精多糖CBP-1、CBP-2和CBP-3.高效阴离子交换-脉冲安培检测色谱法分别对上述6种精多糖的单糖组成成分进行了测定.结果 除CBP-3为葡聚糖外,其他5个多糖均为由D-甘露糖、D-半乳糖和D-葡萄糖组成的杂多糖.结论 采用高效阴离子交换-脉冲安培检测色谱法进行多糖化合物的单糖组成成分测定,无需进行衍生化,可达到简便、高效、准确地进行单糖组成分析之目的 .     

加昧四妙丸中总有机酸总量测定及分离纯化研究

目的：为研究治疗痛风加味四妙丸的质量标准及药效物质基础，对该处方中有机酸部位进行总量测定及分离纯化研究。方法：建立电位滴定法测定加味四妙丸中有机酸含量。比较用强碱型阴离子交换树脂法、石-硫法及大孔树脂法分离纯化有机酸提取物的方法。结果：用电位滴定法测定该处方有机酸含量较准确，平均加样回收率101．5％，处方药中有机酸含量为0.23％。结论：用强碱型阴离子交换树脂法分离纯化有机酸部位的方法最好，提取物纯度为88．9％，纯化得率为89．1％。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析苦瓜多糖组分的含量

目的用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用技术建立苦瓜多糖组分的分析方法。方法以苦瓜为原料,用水提醇沉法提取苦瓜粗多糖,并对其工艺进行探讨。苦瓜粗多糖经超声波酸水解处理后,以12 mmol/L NaOH溶液为淋洗液,流动相流速为1.0mL/min,CarboPaC PA10(250mm×4mm i.d.)为分析柱,进样量为25μL进行分析测定。结果苦瓜多糖中主要含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖,各种单糖组分在一定浓度范围内线性关系良好,能很好地分离及准确测定。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

南北五味子多糖含量及成分比较

目的:比较南、北五味子果实多糖含量及组成成分的差异。方法:采用热水回流提取法提取南、北五味子多糖,减压浓缩,运用大孔树脂分离纯化得南北五味子总多糖。采用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质含量,采用硫酸-咔唑法测定糖醛酸含量。采用红外光谱、高效阴离子交换色谱法联用脉冲安培检测器HPAEC-PAD法初步表征南、北五味子多糖化学结构。结果:南五味子多糖出膏率为5.56%,北五味子多糖出膏率为10.6%。南五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质的含量分别为57.82%、29.1%和1.7%;北五味子多糖中总糖、糖醛酸和蛋白质含量分别为67.07%、22.05%和0.7%。红外光谱表明南、北五味子多糖中均具有糖醛酸结构。结论:北五味子多糖提取率及总多糖、蛋白质含量高于南五味子,南五味子中糖醛酸含量高于北五味子;可根据化学成分的差异指导南、北五味子的临床使用。     

白术糖复合物提取纯化工艺研究

目的:研究白术糖复合物提取纯化方法.方法:水提法提取白术糖复合物,中性氧化铝、树脂吸附法进行精制纯化,考察不同方法的除杂效果,确定工艺参数;盐酸紫外分光光度法、蒸发光散射法检测提取物中的糖含量.结果:白术提取液经中性氧化铝精制后糖复合物得率与纯度分别为23%～25.5%和56%～60%;根据D900弱碱性阴离子交换树脂、D201阴离子交换树脂、AB-8大孔吸附树脂的静态脱色曲线,它们对白术提取液色素杂质的交换能力大小为D900＞AB-8＞D201;D900离子交换树脂吸附法精制白术糖复合物得率为17%以上,盐酸紫外分光光度法检测糖纯度在76%以上.结论:水提后D900离子交换树脂吸附法精制白术糖复合物效果较好,糖定量分析以盐酸紫外分光光度法较为理想.     

巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器（HPAEC-PAD）特征指纹图谱,为制定巴戟天药材质量标准提供参考数据。方法 利用HPAEC-PAD,色谱条件为,Hamilton RCX-10 (4.1 mm×250 mm,7 μm）,100 mmol·L-1 NaOH溶液(A)-100 mmol·L-1 NaOH,500 mmol·L-1 NaAc混合溶液(B)流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测电压0.1V,分析时间为40 min。结果 建立了巴戟天药材寡糖化学成分的HPAEC-PAD指纹图谱,并标定出巴戟天药材20个共有峰,其中3个峰经与对照品比对为蔗果三糖、耐斯糖(nystose)、1F-果呋喃糖基耐斯(1F-fructofuranosylnyslose),经指纹图谱系统解决方案软件（ChromafingerTM）生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。不同产地巴戟天药材均含有以上共有峰,但在共有峰的峰高上有差异,并可用于区别巴戟天及其常见混伪品。结论 利用该方法建立的巴戟天寡糖类化学成分的指纹图谱特征性和专属性强,且该方法快速、灵敏、可靠,可用于控制巴戟天药材的质量。     

离子交换树脂对三七叶总皂苷的脱色精制研究

目的：采用离子交换树脂法脱色，精制大孔吸附树脂吸附分离得到的三七叶总皂苷。方法：静态吸附筛选适用的离子交换树脂，动态吸附流出曲线比较了2种阴离子交换树脂（D296，Dt）的脱色性能；固定床柱操作方式阳离子交换树脂和阴离子交换树脂串联进行平行脱色实验。结果：Dt树脂的循环使用性能好，对三七叶总皂苷的脱色率近90％，获得品质好含量高的三七叶总皂苷产品。结论：离子交换树脂法脱色工艺，适用于精制三七叶总皂苷。     

离子交换树脂对三七叶总皂苷的脱色精制研究

目的：采用离子交换树脂法脱色，精制大孔吸附树脂吸附分离得到的三七叶总皂苷。方法：静态吸附筛选适用的离子交换树脂，动态吸附流出曲线比较了2种阴离子交换树脂(D296，Dt)的脱色性能；固定床柱操作方式阳离子交换树脂和阴离子交换树脂串联进行平行脱色实验。结果：Dt树脂的循环使用性能好，对三七叶总皂苷的脱色率近90%，获得品质好含量高的三七叶总皂苷产品。结论：离子交换树脂法脱色工艺，适用于精制三七叶总皂苷。     

基于改进熵权法联合TOPSIS模型和BPNN建模优化甘草糖类成分提取工艺

目的 建立改进熵权法与TOPSIS模型法和反向传播神经网络(BPNN)建模结合的提取工艺优化方法，并用于甘草糖类成分提取工艺优化。方法 在单因素试验基础上采用星点设计，以加水量、提取时间为影响因素，甘草总糖、单糖、多糖含量及提取量为评价指标，利用改进熵权法确定各指标权重，TOPSIS模型和欧式贴近度确定最佳提取条件；再利用BPNN建模进行仿真寻优，通过验证对比两种分析方法，寻求甘草糖类成分最佳水提工艺参数。结果 将两种分析方法对比发现，BPNN建模结果所得最佳水提工艺综合评分远高于TOPSIS模型分析法，故最终确定甘草糖类成分最佳水提工艺参数为第1次加8倍量水，第2次加7.5倍量水，每次提取2 h。结论 该方法优选的最佳水提工艺稳定可行，可为进一步开发利用甘草糖类成分提供客观依据和新思路。     

加味四妙丸中总有机酸总量测定及分离纯化研究

目的:为研究治疗痛风加味四妙丸的质量标准及药效物质基础,对该处方中有机酸部位进行总量测定及分离纯化研究。方法:建立电位滴定法测定加味四妙丸中有机酸含量。比较用强碱型阴离子交换树脂法、石-硫法及大孔树脂法分离纯化有机酸提取物的方法。结果:用电位滴定法测定该处方有机酸含量较准确,平均加样回收率101.5%,处方药中有机酸含量为0.23%。结论:用强碱型阴离子交换树脂法分离纯化有机酸部位的方法最好,提取物纯度为88.9%,纯化得率为89.1%。     

基于全电性离子色谱的6味中药药性的蛋白质分子标记研究

目的：提出分子标记法检测中药药性物质基础研究的新思路，探讨全电性离子色谱技术用于筛选中药药性蛋白质分子标记的可行性。方法：联合应用阴、阳离子交换色谱技术，将特定pH条件下中药的全部水溶性蛋白的色谱峰呈现出来，形成全电性离子色谱图，平行比较不同药性中药的全电性离子色谱图，筛选出相同药性中药间共有的药性标识峰，对药性标识峰组分作SDS—PAGE，比较分析药性相关的共有蛋白条带，作为中药药性的蛋白质分子标记。结果：干姜、肉桂、仙茅3味热性中药在阴离子交换色谱的收集部分编号为30附近，存在多个共有特征峰；黄连、知母、金银花3味寒性中药在阴离子交换色谱的收集编号为35附近会存在多个共有特征峰；3味热性中药的共有特征峰组分在分子质量为50ku（1u=1．66054×10^-27）附近存在一条共有条带，在分子质量约为31ku处，存在2条共有条带；3味寒性中药共有特征峰组分在分子质量为31ku附近，存在2条共有条带。结论：收集编号为35和30附近的共有色谱峰在3次重复中稳定呈现，可以作为6味测试中药的寒、热药性标识峰。标识峰的共有条带分别是3味寒性中药与3味热性中药所特有的，在3次重复中稳定呈现，可以作为6味测试中药药性的蛋白质分子标记。全电性离子色谱法是一种可行的中药药性分子标记研究的新方法。     

基于全电性离子色谱的6味中药药性的蛋白质分子标记研究

目的：提出分子标记法检测中药药性物质基础研究的新思路，探讨全电性离子色谱技术用于筛选中药药性蛋白质分子标记的可行性。方法：联合应用阴、阳离子交换色谱技术，将特定pH条件下中药的全部水溶性蛋白的色谱峰呈现出来，形成全电性离子色谱图，平行比较不同药性中药的全电性离子色谱图，筛选出相同药性中药间共有的药性标识峰，对药性标识峰组分作SDS—PAGE，比较分析药性相关的共有蛋白条带，作为中药药性的蛋白质分子标记。结果：干姜、肉桂、仙茅3味热性中药在阴离子交换色谱的收集部分编号为30附近，存在多个共有特征峰；黄连、知母、金银花3味寒性中药在阴离子交换色谱的收集编号为35附近会存在多个共有特征峰；3味热性中药的共有特征峰组分在分子质量为50ku（1u=1．66054×10^-27）附近存在一条共有条带，在分子质量约为31ku处，存在2条共有条带；3味寒性中药共有特征峰组分在分子质量为31ku附近，存在2条共有条带。结论：收集编号为35和30附近的共有色谱峰在3次重复中稳定呈现，可以作为6味测试中药的寒、热药性标识峰。标识峰的共有条带分别是3味寒性中药与3味热性中药所特有的，在3次重复中稳定呈现，可以作为6味测试中药药性的蛋白质分子标记。全电性离子色谱法是一种可行的中药药性分子标记研究的新方法。     

离子色谱法测定三叶青多糖中单糖组成

建立离子色谱-脉冲安培法(IC-PAD)测定三叶青多糖中单糖组成的方法。方法:三叶青块根、叶子中的粗多糖采用水提、醇沉法提取,采用2mmol/L硫酸在100℃下水解粗多糖。采用CarboPac PA10分析柱(4mm×250mm)分离,10mmol/L氢氧化钠淋洗,流速为1.0mL/min,采用脉冲安培法测定三叶青多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖含量。结果:该方法线性范围宽,相关性好(r0.999,2),相对标准偏差为2.20%~3.80%,样品平均加标回收率为98.0%~116.0%,最低检出限为3.95~20.61μg/L。结论:该实验方法简单、可靠,灵敏度高,具有一定的实用推广价值。     

丹参地上部分糖类成分的动态变化

目的：研究丹参地上部分中糖类成分及其动态变化。方法：用HPLC ELSD法分别测定丹参地上部分中糖类成分的含量。结果：丹参地上部分中含有葡萄糖、麦芽糖、水苏糖等,在不同生长期中,基本呈现有规律的变化,10~12月份总糖的含量较高。结论：丹参地上部分中存在糖类成分,为丹参地上部分的开发利用提供了一定的理论基础。     

丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的转化

目的研究丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的成分转化。方法采用大孔吸附树脂、NH2柱色谱分离和NMR技术对丹参滴注液中糖类成分进行分离及鉴定,并以HPLC法对水苏糖在不同pH条件下的水解产物进行分析。结果从丹参滴注液中共分离鉴定了4个糖类化合物,分别为葡萄糖、果糖、甘露三糖和水苏糖,其中甘露三糖是在制备工艺条件下由水苏糖水解而来。结论糖类成分是丹参滴注液中一类重要化学成分,可以作为制剂质量评价辅助指标。     

核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究的应用

 目的综述核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究的应用进展。方法查阅近年来该领域的相关文献,结合本室的研究工作基础,对一维、多维核磁共振技术在糖类化合物化学结构研究中的应用,进行了分析、整理、归纳。结果与结论高分辨率核磁共振技术是糖类化合物结构研究中必不可少的方法之一,该技术的应用将大大推进糖类化学结构的研究,有助于揭示糖类物质的生物活性及作用机制。     

多糖的分离纯化及其纯度鉴别与分子量测定

 本文综述了多糖的分离纯化；纯度鉴别及分子量测定的方法。分离法大多采用水提,然后 透析除去小分子杂质和蛋白质,加低级醇沉淀即得多糖粗制品。纯化方法：有分部沉淀法、盐析法、金属络合物法、纤维素柱层析法、季胺盐沉淀法、纤维素阴离子交换剂柱层析法，凝胶柱层析法和制 备性区城电泳等方法。純度测定有超离心法、高压电泳法、凝胶层析法及比旋度测定法。分子量测定 有动态渗透压法及蒸汽渗透压法、溶液渗透压法、超离心法、粘度法、超过滤法、光散射法和凝胶过滤法。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定多花黄精多糖的单糖组成

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定多花黄精多糖的单糖组成。方法多花黄精多糖经提取后,用硫酸水解,用Carbo Pac PA1色谱柱(250 mm×4 mm,10.0μm)进行分离,采用梯度洗脱,HPAEC-PAD测定多花黄精多糖中单糖的组成。结果测得各单糖在1~100 mg/L线性关系良好(r0.999),最低检出限为0.015~0.025 mg/L,RSD为1.35%~2.80%,加样回收率为88.36%~111.3%。结果表明不同产地的多花黄精多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖组成。结论本实验所建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于多花黄精多糖的单糖组成和测定的分析研究。