中药远志薄层色谱及超高效液相色谱特征图谱的研究

目的 建立远志薄层色谱（thin-layer chromatography,TLC）及超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC）特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考。方法 以3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性。结果 TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLSDA筛选出10个变...     

HS-SPEM-GC-MS法分析黔产葎草花干品和鲜品挥发性成分

目的:对黔产葎草鲜品和干品雄花、雌花挥发性化学成分进行分析与比较。方法:采用固相微萃取技术提取样品挥发性化学成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分析鉴定,以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:在葎草鲜品雄花、雌花和干品雄花、雌花中分别鉴定出55、41、51、32个组分,分别占挥发油总峰面积的96.432%、97.034%、95.193%和68.896%。其中,鲜品与干品中质量分数较大的共同化学成分为β-石竹烯、(E)-β-金合欢烯;质量分数差异较大的化学成分为β-石竹烯(鲜品:49.370%,干品:76.029%)、β-月桂烯(鲜品:15.100%,干品:2.360%)、β-榄香烯(鲜品:9.847%,干品:3.095%)。结论:黔产葎草花雄花中挥发油化学成分多于雌花,鲜品多于干品。     

湖北恩施产厚朴的质量研究

目的：研究湖北恩施产厚朴的质量。方法：采用高效液相色谱法测定湖北恩施产厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量。并与其他不同产地、品种厚朴样品进行比较。同时，对恩施产厚朴10批样品（干皮）的高效液相色谱图进行图谱相似度比较和特征性分析。结果：恩施厚朴的厚朴酚与和厚朴酚含量最高。恩施厚朴个体间特征图谱相似度高（〉0．9）；确认特征峰5个，其中峰5与峰4峰面积的比值、峰4与峰5峰面积之和占总峰面积的比例，可分别作为恩施厚朴（干皮）的高效液相色谱图谱特征（特征Ⅰ、Ⅱ）。结论：本研究为湖北恩施产厚朴道地药材的品质鉴定提供了依据。     

苏合香和安息香有效部位GC-MS成分分析

目的:因前期课题组药理研究得出苏合香和安息香的石油醚部位和乙醚部位为有效部位,所以对苏合香和安息香经石油醚、乙醚提取得到的部位进行GC-MS分析,希望找出它们有效部位中的化学成分及它们之间存在的共性.方法:采用溶剂提取(石油醚、乙醚)苏合香和安息香低极性成分,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对其中的化学成分进行鉴定分析.结果:鉴定得到苏合香石油醚部位23个化学成分,占总色谱峰面积的90％以上,乙醚部位分析鉴定得出10个化学成分,占总色谱峰面积的91％以上;安息香石油醚部位鉴定得到4个化学成分,占总色谱峰面积的90％以上,乙醚部位分析鉴定得出5个化学成分,占总色谱峰面积的99％以上.结论:对开窍药苏合香、安息香有效部位进行GC-MS成分分析,找出各自有效部位的化学成分,同时得到苏合香和安息香有效部位中的共有成分丙酸乙酯、苯甲酸苄酯.提示苯甲酸苄酯可能与两种芳香开窍药的共有药效有一定的关系.本文为进一步研究芳香开窍药苏合香、安息香的药效物质基础奠定基础.     

脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱研究

目的建立脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,对复方中主要特征峰进行归属和指认。方法采用Waters SunFire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.1%甲酸,柱温30℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL,进行梯度洗脱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价;将脑心通胶囊高效液相色谱指纹图谱与各单味药高效液相色谱指纹图谱进行比对,利用色谱峰保留时间确定脑心通胶囊主要色谱峰来源归属。结果 15批脑心通胶囊相似度均≥0.977,表明脑心通胶囊化学成分一致性良好;脑心通胶囊HPLC-DAD指纹图谱中共检出33个特征峰,均可以溯源到黄芪、赤芍、丹参等12味药材,其中13个特征峰可以明确其化学成分归属。结论建立的脑心通HPLCDAD指纹图谱分析方法,操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征脑心通胶囊中化学成分信息,提高了对大复方制剂质量控制的专属性,为脑心通胶囊质量控制提供了可靠的科学依据。     

滇丹参与丹参脂溶性成分指纹图谱的比较研究

摘 要 目的： 建立滇丹参脂溶性成分的指纹图谱,并与丹参药材的指纹图谱进行比较。方法: 采用高效液相色谱法,建立指纹图谱,并用相似度评价软件对指纹图谱进行评价。结果: 滇丹参各样品脂溶性成分的指纹图谱相似度高, 与丹参药材脂溶性成分的指纹特征峰组成基本一致, 但滇丹参中几个主要脂溶性有效成分的含量均低于丹参。结论: 滇丹参与丹参药材的脂溶性成分显示较高的相似性, 但其主要成分的含量比例显示明显差异。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

生脉注射液超高效液相色谱指纹图谱的建立及特征成分分析

目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认。方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1;质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0 V,正负离子扫描模式。结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9;利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构。结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量。同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法。     

丹七软胶囊脂溶性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立丹七软胶囊脂溶性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法。色谱柱为DB-5 ms毛细管色谱柱,载气为高纯度氦(99.999%),程序升温,流速为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为1∶40,分流进样;电离方式为电子轰击离子源,离子源温度为280℃,接口温度为300℃,电子能量为70 eV,溶剂延迟时间为3 min,质荷比(m/z)为50~550。以棕榈酸乙酯为参照,测定11批样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用LC Solution 2工作站标准质谱图库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分。结果:11批样品相似度均大于0.90;经验证,11批样品的GC-MS图谱均与对照图谱具有较好的一致性。11批样品的GC-MS图谱有49个共有峰,鉴定出38个化学成分(占总峰面积的94.94%)。结论:所建指纹图谱可为丹七软胶囊质量评价提供参考。     

金佛手挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析金佛手鲜品与干品挥发油的化学成分与相对含量。方法:用色谱-质谱联用法(GC-MS)测定佛手挥发油,结果用计算机检索NIST98数据库。结果:从佛手挥发油中检测出30多种化学成分,主要成分是D-柠檬烯和( )-2-蒈烯,鲜品挥发油中分别为40.02％、21.35％,干品挥发油中分别为38.63％、18.17％。结论:金佛手挥发油的主要成分是柠檬烯与蒈烯。     

高效液相色谱串联质谱法分析菊花水提取液的化学成分

目的采用高效液相色谱串联质谱法分析菊花水提取液的化学成分。方法采用水为溶剂加热回流提取法提取菊花药材,提取液采用高效液相色谱串联质谱法对其主要的化学成分进行分离和鉴定。结果通过高效液相色谱可将20个主要的化学成分较好的分离,其中13个通过串联质谱进行了结构鉴定,8个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法快速、准确,可用于菊花药材的化学成分鉴定。     

开封产紫白菊花脂溶性成分研究

目的对开封产紫白色菊花脂溶性成分进行初步研究。方法采用索氏提取法从紫白色菊花中提取脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用检测其化学成分。结果从紫白色菊花中分离出56个化学成分,鉴定了其中的43个,占色谱总馏分出峰面积的83．92％。其中鉴定了18个脂肪酸成分。结论紫白色菊花脂溶性成分中主要为脂肪酸类（34．81％）,其次为烷烃类（29．83％）、萜类（13．39％）、甾醇类（5．89％）。     

环境因子对杭白菊黄酮类化合物和绿原酸含量的影响

目的 探讨不同环境因子对杭白菊花序中黄酮类化合物和绿原酸含量的影响。方法 分别用低温、紫外线、高盐、干旱和重金属镉处理杭白菊植株,除紫外线处理时间为8~24h外,其它环境因子处理时间均为1~3d,紫外分光光度法测定杭白菊花序中总黄酮的含量,高效液相色谱法测定杭白菊花序中芦丁、木犀草苷及绿原酸等三种活性成分的含量。结果 紫外线与重金属处理可以快速地诱导杭白菊花序中总黄酮、芦丁、木犀草苷及绿原酸含量的上升;而低温、高盐与干旱在1~2d内对杭白菊花序中总黄酮、芦丁、木犀草苷及绿原酸含量的影响不显著,但在3d后可使杭白菊花序中总黄酮、芦丁、木犀草苷及绿原含量明显增加。结论 多种环境因子造成的胁迫都能在一定程度上促进杭白菊花序中黄酮类化合物及绿原酸的积累。说明生态因素也是调控杭白菊次生代谢产物生物合成的重要因素。通过人工干预的手段,对环境因子进行调控,使得提高杭白菊药材重要活性物质的含量成为可能。     

亳菊的化学成分及分析方法研究进展

根据文献资料,该文综述了近10年来关于亳菊化学成分和质量分析方法的研究,了解亳菊药材化学成分及分析方法。亳菊化学成分包括挥发油类、黄酮类、有机酸类、氨基酸类、糖类及微量元素等,TLC、HPLC、GC-MS、FT-IR、1H-NMR以及电化学指纹图谱等现代多种分析方法已被使用在亳菊的鉴定、鉴别和含量测定中。但对道地药材亳菊的专属化学成分和质量评价等方面的研究工作尚显不足,特别是其与目前充斥市场的替代品大亳菊的鉴别方法研究还有待于进一步深入。     

怀菊花化学成分的研究

目的 研究菊科植物怀菊花 Chrysanthemum morifolium Ramat. ‘huaiju’ cv. nov. 的化学成分。方法 采用各种色谱技术进行分离,根据波谱数据鉴定结构。结果 从怀菊花中分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素 (1)、芹菜素 (2)、金合欢素 (3)、香叶木素 (4)、香叶木素 7-O-β-D-葡萄糖苷 (5)、木犀草素 7-O-β-D-葡萄糖苷 (6)、金合欢素 7-O-β-D-葡萄糖苷 (7)、金合欢素 7-O-(6’’-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷 (8)、蒙花苷 (9)、芹菜素 7-O-β-D-葡萄糖苷 (10)。结论 本研究首次对怀菊花化学成分进行系统研究,化合物1~10均为首次从该植物中分离得到。     

杭菊中总黄酮花期动态积累研究

目的通过对江苏省南京市药用菊花种质圃中5种杭菊栽培类型5个不同花期的的药材样品进行黄酮类化学成分的提取、研究和比较,为杭菊的质量评价和遗传多样性研究提供科学依据,也为更合理采收杭菊,高效利用其黄酮类化合物提供理论依据。方法以总黄酮的含量及其变化为检测指标,对5个菊花药材样品5个不同花期进行比较分析。结果总黄酮在各类型及每个类型不同花期杭菊中的含量存在差异,其中在花开放70%时各类型平均总黄酮含量最高。结论杭菊总黄酮含量受很多因素的影响,花期动态积累变化也是重要影响因素之一,由此可以为杭菊的质量评价和合理采收提供依据。     

菊花挥发油成分的GC-MS分析

目的:对菊花的挥发油成分进行分析,为菊花的综合利用提供指导.方法:采用水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油,经乙酸乙酯萃取处理,以GC-MS法分析其化学成分.结果:在菊花的挥发油中检测出74个化合物,确认了其中24个.结论:菊花挥发油中主要成分中,1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环癸二烯(15.777％)含量最高,有7个化合物为以往文献中未曾报道.     

贡菊的化学成分及分析方法研究进展

贡菊化学成分以挥发油、黄酮类为主,质量控制研究以生药学、成分检查、薄层色谱鉴别、指纹图谱、含量测定为主。早晚贡菊在口感和黄酮的含量上有明显的差异。根据文献资料,综述近10年来关于贡菊化学成分、质量控制方面的研究,并重点比较了早贡菊和晚贡菊的异同点。优质贡菊质量标准研究还有待进一步深入。     

宽阔水国家级自然保护区松风草挥发油成分分析

目的:分析宽阔水国家级自然保护区松风草挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取宽阔水国家级自然保护区松风草挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油成分进行分析,并与云南沪西县松风草挥发油化学成分作比较。结果:共分离出49种组分,鉴定出其中的48种,占挥发油总量的95.85%;以烷类(二十三烷到三十三烷等)、酸类(棕榈酸、亚油酸等)、香豆素(异虎耳草素、花椒毒素等)、萜类(榄香烯、大根香叶烯等)和辛基油等成分为主,其中一些成分(如异虎耳草素、花椒毒素、榄香烯、亚油酸)具有重要的生物活性。本次研究所分离的松风草挥发油成分及含量与云南沪西县所产的成分和含量有显著差异,其中有45种成分为首次从该种植物中检出。结论:本试验结果可为松风草的进一步开发利用提供依据。     

杭白菊中黄酮类成分的提取动力学研究

目的 研究杭白菊中黄酮类成分提取过程的动力学机理.方法 采用比色法测定不同温度条件下杭白菊提取液中黄酮类成分的含量.以Fick扩散定律为基础,建立提取过程的动力学方程,并由此推算提取的速率常数、活化能、半衰期等动力学函数值.结果 所得动力学模型能较好地描述杭白菊中黄酮类成分提取的动态过程,其活化能为22.37 kJ/mol.结论 杭白菊中黄酮类成分提取过程的动力学符合一级动力学方程特征.