四磨汤口服液质量标准补充研究

目的补充研究四磨汤口服液的检测方法,为质量标准提高提供参考。方法采用薄层色谱法鉴别枳壳、乌药,并修订了木香、槟榔的薄层色谱鉴别方法;用HPLC法测定柚皮苷与新橙皮苷的含量,采用ThermoSyncronisC18色谱柱（4．6mm×250mm,5m）,以乙腈为流动相A,0．1％甲酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱（0～3min,10％A;3～22rain,10％～30％A;22～35rain,30％～95％A;35～45min,95％A）;流速为1．0mL·mid^-1,柱温为30℃,检测波长为283nm;用HPLC法测定辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的含量,采用LunaSCX强阳离子交换色谱柱（4．6mmX250mm,5gm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（2→1000mL水,用浓氨试液调节pH值至3．8）（65：35）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为215nm,柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰;柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为31．76～635．2ng、32．02～640．4ng,加样回收率分别为101．1％（n=6,RSD为1．2％）、99．7％（n=6,RSD为1．5％）;辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的线性范围分别为3．432～3432ng、3．056～3056ng、4．932～4932ng,加样回收率分别为99．0％（n=6,RSD为0．6％）、99．1％（n=6,RSD为1．5％）、99．4％（n=6,RSD为1．5％）。结论本法简便可靠、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸、绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸和绿原酸的含量。方法采用DIKMA Diamonsil C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.2％磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0～8min,15％A;8～20min,15％A～18％A;20～25min,18％A～22％A;25～40min,22％A;40～50min,22％A～25％A;50～60min,25％A～55％A）;流速为1.0mL· min －1;柱温30℃;检测波长为334nm,进样量为10μL。结果异嗪皮啶、迷迭香酸和绿原酸分别在11.70～234.00μg· mL －1（r＝0.9998）、13.58～271.60μg· mL －1（r ＝0.9999）、5.656～     

HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量

目的：建立舒心宁片中丹酚酸B的含量测定方法。方法色谱柱为 Agilent XDB－C18（250mm ×4．6 mm ×5μm）;甲醇－乙腈－甲酸－水（30∶10∶0．2∶59）为流动相;流速为1．0mL? min －1;检测波长为286nm。结果丹酚酸B 在0．27636μg～4．1454μg（r2＝0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．71％,RSD为1．9％。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,重现性好,适用于舒心宁片中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC同时测定连花清瘟胶囊中的绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法采用Agilentc18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．1％磷酸溶液,梯度洗脱（0min→10min→20min→30min→45min±53min,乙腈：10％±10％→20％→30％±68％→75％）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～15min为327nm,15～35min为205nm,35-43min为230nm,43～48min为221nm,48～55min为224nm;柱温32℃。结果可在55min内完成对绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的色谱分析,主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均〉2．0;各测定成分的线性范围分别为0．4445～7．112肛g（,=0．9996）,0．1678-2．684μg（r=0．9999）,0．031O～0．4963μg（r=0．9995）,0．0315～0．504μg（F0．9997）,0．0655～1．048μg（r=0．9999）;平均加样回收率（n=9）分别为102．2％（RSD=0．5％）,101．0％（RSD=0．8％）,98．32％（RSD=0．5％）,95．83％（RSD=0．6％1,102．65％（RSD=0.3％）。结论本方法简便,准确,可用于评价莲花清瘟胶囊的质量。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

HPLC法测定盐酸普拉格雷的含量

目的：建立盐酸普拉格雷的含量测定的HPLC分析方法。方法采用GraceSmart C18（5μm,4．6 mm ×250 mm）色谱柱;以0．1 mmol·L－1磷酸二氢钾（用磷酸调节至pH3．5）—乙腈（30∶70）为流动相;流速为1．0 mL·min－1;柱温为30℃;检测波长为230 nm;进样量20μL。结果盐酸普拉格雷在30．64～153．20 mg·L－1浓度范围间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＝0．9998;精密度良好,RDS最大值为1．43％（n＝5）;重复性好,RSD为0．30％（n＝6）。结论该方法操作简便、灵敏、重现性好,可用于盐酸普拉格雷的含量测定。     

抗内异合剂质量标准研究

目的：建立抗内异合剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对抗内异合剂中的莪术、三棱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量。色谱柱为Waters SymmetryC18（4．6mm ＆#215;250mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶冰醋酸＝20∶80∶0．5,流速为1．0mL· min －1,检测波长为281nm。结果薄层色谱鉴别方法专属性强。丹参素在0．322～1．932μg范围内线性关系良好,r＝0．9996。丹参素加样回收率为97．18％,RSD为0．94％（n＝6）。结论该方法可行,结果准确,重复性好,可有效控制抗内异合剂的质量。     

HPLC法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的：建立HPLC法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法采用 Agilent ZORBAX C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为甲醇－0．2％磷酸水溶液,梯度洗脱;速为1．0mL? min －1;波长切换时间序列采样：0～10min 为238nm;10～22min 为225nm;22～35min为254nm。结果栀子苷进样量在0．122～2．206μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．76％,RSD为1．1％（n＝9）;穿心莲内酯进样量在0．036～0．652μg线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,平均回收率为100．49％,RSD为1．4％（n＝9）;脱水穿心莲内酯进样量在0．093～1．673μg线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,平均回收率为99．55％,RSD为1．3％（n＝9）。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定川芎茶调散中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定川芎茶调散中甘草酸含量方法。方法色谱柱为KromasilC18柱,流动相为甲醇－0．2mol? L －1醋酸铵溶液－冰醋酸（67∶33∶1）;流速1．0mL? min －1;检测波长为250nm;进样量10μL。结果甘草酸的回归方程为Y＝857680X－6057（r＝0．9999）。平均回收率99．82％,RSD为0．4％（n＝9）。结论本法准确、简便、专属性强,是川芎茶调散中甘草定量分析较理想的监控方法。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定双黄连胶囊中的3种有效成分

目的 建立了同时测定双黄连胶囊中的绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种有效成分的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.方法 采用Waters BEH-C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol·L-1醋酸钠(A相)、甲醇(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子反应监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果 绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别0.05～50mg·L-1,0.10～500mg·L-1和0.01～25mg·L-1;检出限分别为0.010,0.020,0.002mg·L-1.3种成分的加样回收率为97.2%～101.6%,相对标准偏差小于2.3%.结论 该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连胶囊中的3种有效成分含量的同时测定.     

HPLC法同时测定野三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1、Rd的含量

目的：建立同时测定野三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd四种三萜皂苷成分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱（0～5 min,15%A→20%A,5～30 min,20%A→23%A,30～50 min,23%A→40%A,50～55 min,40%A→40%A）,流速1 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd分别在0.122～2.440μg、0.524～10.480μg、0.454～9.080μg及0.370～7.400μg范围内呈良好线性关系（r〉0.999 7）;野三七药材中4种三萜皂苷成分的平均回收率（n=6）分别为98.83%、99.28%、100.82%、99.06%;RSD分别为1.34%、1.05%、1.14%、1.53%。结论：该方法简便、准确,分离效果好,首次用于野三七药材的质量评价。     

HPLC-ELSD法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的：建立高效液相-蒸发光散射检测（ HPLC-ELSD）法同时测定护肝片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（80：20）,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱温为30℃;蒸发光检测器载气为氮气,流速为2.0 L·min-1,漂移管温度为60℃。结果猪去氧胆酸在0.521~10.42μg范围内呈现良好的线性关系（ r＝0.9989）,平均加样回收率为97.41%, RSD为1.30%（n＝6）;鹅去氧胆酸在0.266~5.32μg范围内呈现良好的线性关系（r＝0.9994）,平均加样回收率为96.09%,RSD为2.11%（ n＝6）。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于护肝片中猪胆粉的质量控制。     

心脑宁胶囊的质量控制

目的:建立并完善心脑宁胶囊的质量标准. 方法:用薄层色谱法定性鉴别薤白和小叶黄杨;采用高效液相色谱法测定心脑宁胶囊中丹酚酸B的含量,色谱柱:Thermo C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.7%甲酸溶液(20:10:70),检测波长:286nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃. 结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;丹酚酸B的线性范围分别为11.2954~112.954μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为99.66%,RSD分别为2.19%.结论:定性定量分析方法快速、准确、专属性强,本法更好地控制心脑宁胶囊的质量.     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

HPLC测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素

目的建立新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱测定方法。方法采用BDS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温：25℃,流动相：乙腈（A）-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液（100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH至4.8）（B）,梯度洗脱[0 min,A-B（8∶92）;30 min,A-B（30∶70）],流速：1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果绿原酸在1.052 0μg～5.067 9μg（r=0.999 3）、芦丁在1.029 4μg～5.031 7μg（r=0.999 8）、异槲皮苷在1.076 8～5.065 5μg（r=0.999 0）、槲皮素在1.075 0μg～5.055 0μg（r=0.999 1）内线性关系良好。绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的平均回收率分别为102.2%（RSD=1.3%）、104.6%（RSD=0.9%）、104.0%（RSD=1.9%）、104.7%（RSD=1.2%）。检出限（S/N=3）分别为0.160,0.081,0.033,0.640μg.mL-1。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素。