韩信草的高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别

目的:通过比较指纹图谱的相似度并进行主成分和聚类分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.6%乙酸水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,1~40 min检测波长为365 nm,40~65 min检测波长为275 nm,柱温30℃,进样量10μL。对16批韩信草进行检测,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》建立指纹图谱并进行相似度计算,运用SPSS 17.0统计软件进行化学模式识别分析,建立韩信草指纹图谱共有模式。结果:根据主成分和聚类分析结果筛选出10批韩信草样品,并建立指纹图谱共有模式。结论:本文建立的方法经方法验证可作为韩信草的质量控制方法。     

芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱。方法:色谱柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为26Ⅰ,流速为0.25 ml/min,检测波长为254 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价。结果:芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱共有13个共有峰,方法测定的重复性、精密度和稳定性良好;10批样品的相似度均>0.99。结论:所建指纹图谱可用于芪归糖痛宁颗粒的质量控制。     

肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

芪箭颗粒中皂苷类成分与莫诺苷的指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL。以人参皂苷Rg1为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度均> 0.94。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为其质量控制的手段之一。     

芪箭颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立芪箭颗粒高效液相色谱指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。方法色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.6 mL·min~(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批芪箭颗粒HPLC指纹图谱有25个共有峰,相似度均> 0.98。结论所建立的芪箭颗粒指纹图谱特征性强,可以作为芪箭颗粒质量控制手段之一。     

银黄注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的建立银黄注射液的指纹图谱。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为25℃。结果利用2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件生成银黄注射液指纹图谱,确定12个共有峰,各峰分离度良好,符合指纹图谱检测要求。结论该方法简便、准确、重复性好,为评价银黄注射液质量提供依据。     

克咳片的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

摘要：目的:建立克咳片的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并进行聚类分析,考察克咳片高效液相图谱的一致性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0. 8ml·min-1,检测波长为210 nm、250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以甘草酸铵为参照,测定10批克咳片样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012 A版）对10批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 22. 0软件进行聚类分析。结果:10批样品的HPLC图谱有24个共有峰,相似度均>0. 90;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。10批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为克咳片的质量评价提供参考。     

复方增氧分散片变波长指纹图谱

目的：建立复方增氧分散片变波长高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法：采用Alltima-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35℃;进样量10 μL;检测波长283 nm（0~34 min）,223 nm（34~55 min）,283 nm（55~150 nm）。结果：建立了10批复方增氧分散片的对照指纹图谱,运用"中药色谱相似度评价系统软件"对10批样品进行相似度评价确定了18个共有峰,并全部归属到各药材,其中有6个共有峰确定成分,相似度均在0.91以上。通过系统聚类分析法（HCA）,10批复方增氧分散片可以分为两类。结论：所建立的指纹图谱简便可靠,可用于复方增氧分散片的质量控制。     

恩施产杜仲药材HPLC指纹图谱的研究

目的：建立恩施产杜仲药材水提液HPLC指纹图谱的分析方法。方法：10批恩施产杜仲药材水提,采用Wonda Sil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液二元线性梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温25℃,进样量10μl,进行HPLC指纹图谱分析。结果：确定了12个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）》计算10批杜仲药材水提液的指纹图谱整体相似度在0.596-0.997,并得出对照指纹图谱。结论：针对恩施产杜仲药材建立的HPLC指纹图谱分析方法,操作简便,稳定性高,重复性好,可有效地控制恩施产杜仲药材的内在质量。     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱的不同产地金银花-银黄颗粒的质量评价

目的：建立3个不同产地金银花—银黄颗粒的HPLC指纹图谱,评价不同产地金银花及其制剂—银黄颗粒的成分差异。方法：采用高效液相色谱法,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（4.6mm×150mm,2.7μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,检测波长为238nm,柱温为40℃。结果：建立了10批不同产地金银花药材的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;建立了3个不同产地金银花制备的银黄颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,获得19个共有特征峰;3个不同产地金银花及其制备银黄颗粒的成分质量相似性较好,但仍存在一定的地域差异。结论：建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于金银花及其制剂—银黄颗粒的质量控制和综合评价。     

补肾壮骨配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的：建立补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。色谱柱为InertsilC18（250mm×4．6mm.5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为285nm。采用直观分析和相似度软件评价10批补肾壮骨配方颗粒指纹图谱的相似度。结果：建立了补肾壮骨配方颗粒的指纹图谱,10批样品共标定了9个共有峰,各色谱峰分离度较好、相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论：该方法准确、可靠,建立的HPLC指纹图谱可为补肾壮骨配方颗粒的质量控制提供科学准确的依据。     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。