HPLC法检查天麻素注射液中有关物质

目的:建立了高效液相色谱法检查天麻素注射液中的有关物质.色谱柱为C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:10),流速为1.0ml/min,检测波长为220nm.结果:空白溶液不干扰有关物质检查,降解产物与主峰能够达到良好分离,检测限为0.4ng,本品溶液在室温下放置8小时稳定.结论:本方法简单快速、专属性好、灵敏度高.     

HPLC法测定氟尿嘧啶有关物质的方法研究

目的确定高效液相色谱法对氟尿嘧啶有关物质的测试。方法 6.805 g.L-1磷酸二氢钾溶液,用5 mol.L-1氢氧化钾溶液将pH调至5.7±0.1作为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:266 nm,柱温:室温,对氟尿嘧啶样品进行高温、高温高湿、光照、氧化、酸、碱等处理后测试。结果用该方法进行测试均能很好分离各杂质,且能有效检测出各杂质含量。结论该方法对氟尿嘧啶的有关物质测试有效、可行。     

HPLC法检查腺苷注射液的有关物质

目的:建立腺苷注射液中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.8)(12∶88),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。已知杂质按外标法以峰面积计算含量;总杂质及其他单个杂质以自身对照法计算。结果:在该色谱条件下,腺苷与各杂质分离良好,腺苷检测质量浓度线性范围为0.3³0μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.0330μg/ml,特定杂质尿苷、鸟苷、肌苷及腺嘌呤检测质量浓度线性范围均为0.03³.0μg/ml(r=0.999 83.0μg/ml(r=0.999 8¹.000),检测限为0.03、0.21、1.20、0.21、0.03 ng。结论:该方法操作简单、灵敏度高,为更好地控制产品的质量提供了有效的检查方法。     

HPLC法测维生素C注射液有关物质

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定维生素C注射液有关物质的方法。方法: 采用Venusil Hilic色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：醋酸铵（0.1 mol·L^-1,用氨水调pH至6.8）-乙腈（24∶76）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,进样量：20 μl,柱温：30℃。结果:样品中的杂质能被很好检出,各杂质与主峰间的分离度良好,检测限为1 ng 。结论:该方法可以作为维生素C有关物质的控制。     

安乃近注射液有关物质检查

摘 要 目的：采用HPLC法测定安乃近注射液的有关物质。方法: 采用Xtimate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0 g,加水1 000 ml,加三乙胺1 ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0） 甲醇（75∶25）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长254 nm,柱温为30℃;进样量为5 μl。结果:在该色谱条件下,空白辅料、杂质峰与主峰均能有效分离;本品共检出2个已知杂质（杂质C及杂质E）及4个未知杂质;杂质C的量在2.87%～5.82%之间,杂质E的量均小于0.1%,4个未知杂质量均小于0.1%。结论:本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶

目的 建立高效液相色谱法测定氟胞嘧啶片中有关物质氟尿嘧啶.方法 以SHISEIDO C18色谱柱为分析柱,甲醇-水(用0.05 mol·L-1磷酸溶液调节pH值至3.5)(5∶95)为流动相,检测波长为265 nm,流速为1.0 mL· min-1.结果 氟胞嘧啶与氟尿嘧啶分别在2.42～24.15 μg·mL-1,0.55～5.55 μg · mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,最低检出限分别为0.05 ng,0.04 ng.结论 本方法简便、快速、结果准确可靠,适用于氟胞嘧啶片的质量控制.     

HPLC法检查卡莫氟片的有关物质

目的建立检查卡莫氟片有关物质的高效液相色谱法。方法采用HPLC法,以SHIMADZU VP-ODS(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.25%醋酸溶液(80∶20),流速1.0m L·min-1,检测波长为258nm。结果卡莫氟在0.0326μg·m L-1~5.868μg·m L-1(r=1.000)浓度范围内与其卡莫氟峰面积比呈良好的线性关系。测定样品显示较好的重现性,氟尿嘧啶以及各个杂质与主峰能完全分离。结论本文方法准确、快速,适合于卡莫氟片的质量控制。     

HPLC法测定天麻素注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定天麻素注射液的有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)为流动相;检测波长为220nm。结果天麻素在浓度为0.02～0.40mg·ml-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9996),回收率为99.56%。结论该方法操作简便,精密度高,结果准确可靠。     

HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定乙酰胺注射液有关物质的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈=95∶5,检测波长:210nm,流速:1.0 mL.min-1。结果乙酰胺与杂质能完全分离;最小检出量为2.0 ng。结论本方法操作简便、灵敏准确,专属性强,可用于乙酰胺注射液有关物质的检测。     

HPLC法测定奥拉西坦注射液中的有关物质

目的 探讨测定奥拉西坦注射液有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法,用自身对照测定奥拉西坦注射液的有关物质.用氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40∶ 60)为流动相,于波长为220 nm处检测.结果 仪器精密度良好,RSD为0.41％(n=6),奥拉西垣与相关杂质分离度好,最低检出限为0.03 μ g/ml,线性范围0.004 992～0.249 6 mg/ml( R=0.999 9).结论 采用反相高效液相色谱法测定奥拉西坦注射液的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质.     

HPLC法测定测定左卡尼汀注射液中的有关物质

目的:建立HPLC法测定左卡尼汀注射液中有关物质的方法。方法:采用Alltima Amino色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.3) (65:35);检测波长为205 nm;柱温为30℃;流量为0.7 mL·min^-1。结果:左卡尼汀杂质A在0.001~0.500 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.08%,RSD为1.14%(n=9)。结论:建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于左卡尼汀注射液中有关物质的测定。     

硫普罗宁注射液有关物质的分离与测定

目的优化反相高效液相色谱法分离测定硫普罗宁注射液有关物质并进行方法学验证。方法以各杂质峰的对称性、相对保留时间及分离度等因素为指标,优化了pH、流动相缓冲盐浓度、温度等因素,建立HPLC色谱条件:色谱柱:Waters Symmetry-C18柱;流动相:0.05moL.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至3.2)-乙腈(95∶5);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果优化后的方法具有简便快速、灵敏度高、专属性强的特性;杂质A、B及杂质C、杂质D的相对响应因子(相对于硫普罗宁)分别为0.73、2.32和1.18;硫普罗宁注射液中含有这4个杂质,且含量均大于0.1%。结论采用加相对响应因子的1%主成分自身对照法以及杂质对照外标法更能准确反映杂质含量。     

高效液相色谱法测定盐酸舒托必利注射液中的有关物质

建立盐酸舒托必利注射液中的有关物质的检测方法。采用高效液相色谱法,以ODS-C18为固定相,乙腈-0.38%己烷磺酸钠的0.05%醋酸钠溶液(用醋酸调节pH=4.5)(20∶80)为流动相。能够有效分离有关物质,控制总杂质不超过1.5%。本方法准确、简便,适用于盐酸舒托必利注射液中的有关物质的检查。     

细辛脑葡萄糖注射液中有关物质的HPLC测定

细辛脑(asarone,1),化学名为1,2,4-三甲氧基-5-(1-丙烯基)苯,主要存在于石菖蒲(acorus graninues soland)等植物的挥发油中.1有很强的药理活性,具止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉及抗惊厥作用[1].为了满足临床需求,我们研制了1葡萄糖注射液,并建立了RP-HPLC法测定其中的有关物质.     

HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素中的有关物质

目的建立HPLC法测定注射用乳糖酸红霉素有关物质的方法。方法采用资生堂CAPCELLMGC18色谱柱,流动相为磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g,加水1000mL,用20%磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40∶60）。流速：1.0mL·min^-1;柱温：35℃;检测波长：215nm。结果乳糖酸红霉素与其杂质（红霉素B、红霉素C,杂质1、红霉素烯醇醚）能达到基线分离;乳糖酸对有关物质的测定无影响;方法的专属性试验、最低检测限、耐用性试验、溶液的稳定性试验均可行。结论修订后的质量标准,可有效控制产品的质量。     

HPLC法检查注射用盐酸罂粟碱中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法检查注射用盐酸罂粟碱中有关物质的方法。方法：采用Dismonsil（Dikma）C18（20cm＋4．6mm,5ul）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸二氢钠溶液（60：40）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm,柱温：30℃。结果：各有关物质与主峰能够达到有效分离,检测限为1．912ng／ml。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用于注射用盐酸罂粟碱有关物质的检查。     

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定秋水仙碱中有关物质

目的建立测定秋水仙碱中有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Luna C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（38：62）,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温20℃。结果降解产物与主峰达到有效分离,样品测定结果符合规定。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于秋水仙碱原料中有关物质的检测。