HPLC法测定异福胶囊中异烟肼的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方制剂异福胶囊中异烟肼的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第一法,以0.1 moL·L-1盐酸溶液900 mL为溶出介质,转速为100r·min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱(3.9 mm x300 mm,10μm)为固定相,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇(850:100:50)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min-1.结果:异烟肼的线性范围为0.324 5～1.333 5μg(r=1.000 0);测定异福胶囊平均回收率为99.6%(RSD%=0.51%,n=12).结论:本方法简便、快速、专属性强.     

拉米夫定片溶出度测定方法的研究

目的采用高效液相色谱法测定拉米夫定片的溶出度。方法按照中国药典2005年版二部溶出度测定法中的第二法,以水900 mL为介质,转速为50 r.min-1,30 min时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱:sunfire C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(pH3.8±0.2)-甲醇=95∶5;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:277 nm,以外标法测定拉米夫定片的溶出度。结果线性范围为0.015~0.3 g.L-1(r=0.999 9)。平均回收率为99.7%(RSD为0.99%,n=6),溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

异福胶囊溶出度测定方法的建立

目的建立异福胶囊溶出度测定方法。方法采用转篮法,以0.1moL·L^-1盐酸溶液为溶剂,转速为100r·min^-1,45min时取样。以紫外可见-分光光度法测定利福平的溶出度,检测波长为474nm;以HPLC法,采用Water公司生产的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,测定异烟肼的溶出度,以水-磷酸盐缓冲液-甲醇（850∶100∶50）为流动相,检测波长为254nm,流速为1.5mL·min^-1。结果利福平在12.61～51.91μg·mL^-1的浓度范围内,线性关系良好。利福平平均回收率为99.8%（RSD=0.14%,n=12）;异烟肼的进样量在0.3245～1.3335μg的范围内,线性关系良好。异烟肼平均回收率为99.6%（RSD=0.51%,n=12）。结论本方法操作简便,结果正确,为完善异福胶囊的质量标准提供有效手段。     

HPLC法测定复方黄酮胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。溶出度测定采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸为溶剂,转速为100r.min-1。结果:胶囊的累积溶出度在30min后均大于80%。槲皮素进样量在0.06584～0.6584μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄酮胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。     

自身对照法测定复方黄连素片溶出度

目的:建立自身对照法测定复方黄连素片溶出度。方法:采用自身对照法(UV)测定复方黄连素片的溶出度。采用篮法,溶出介质为纯化水(900 mL),转速100 r.min-1,取样时间90 min。结果:复方黄连素片溶出度测定自身对照法在1.2～9.0μg.mL-1浓度范围内呈线性(r=0.9995,n=5),回收率98.9%,RSD=0.03%。结论:本法简便、准确、可行,可作为复方黄连素片的质量标准中控制项目之一。     

高效液相色谱法测定丙硫氧嘧啶片的含量及体外溶出度

目的建立高效液相色谱法测定丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量,并考查5个不同厂家丙硫氧嘧啶片的体外溶出度情况。方法C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)-乙腈(70∶30),流速:1mL.min-1,检测波长:272nm,进样量:10μL。溶出度测定使用转篮法。结果丙硫氧嘧啶在2～60mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6),平均回收率为100.4%,RSD为1.6%(n=15)。各厂家丙硫氧嘧啶片体外溶出度不同,以进口片剂最好。结论该法简便、灵敏、准确、专属性强,可用于丙硫氧嘧啶片的含量测定。体外溶出度测定结果表明,各厂家丙硫氧嘧啶片溶出度存在差异。     

盐酸沙格雷酯片的溶出度研究

目的:建立测定盐酸沙格雷酯片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为30min ,在273nm波长处测定其溶出度。结果:盐酸沙格雷酯检测浓度的线性范围为3～30μg·mL-1(r=0.999 7) ;平均回收率为100%～100.35%,RSD=0.73%,3批样品30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

反相高效液相色谱法测定氨氯缬沙噻嗪片中3种组分的溶出度

目的:建立可同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分溶出度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以20 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm。结果:氨氯地平、缬沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为1.3～20.1μg.mL-1(r=0.999 9),39.8～636.8μg.mL-1(r=0.999 9)和3.1～49.4μg.mL-1(r=1.000 0);回收率分别为100.5%,100.6%和100.4%。结论:方法简便快速、重复性好,可用于同时测定氨氯缬沙噻嗪片3种组分的溶出度。     

紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度

目的建立紫外分光光度法测定醋酸地塞米松片溶出度的方法.方法以0.25%十二烷基硫酸钠溶液100ml为溶出介质,转速为75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长241 nm.结果在4.3～21.6 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.4%(n=5).结论该法简便、准确、可用于醋酸地塞米松片的溶出度测定.     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的溶出度

目的：建立高效液相色谱法，测定复方制剂宗胺因片的溶出度。方法：照《中国药典》2005年版（二部）溶出度测定第二法，以0．1mol·L^-1盐酸溶液1000mL为溶出介质，转速为100r·min^-1，45min时取样。以高效液相色谱法，C18柱为固定相，以甲醇-水（48：52）为流动相，检测波长：280nm。测定宗胺因片的溶出度。结果：线性范围为氯唑沙宗0．0825～0．742μg（r=0．9999）；乙水杨胺0．165—0.923μg（r=1．0000）；咖啡因0．0263～0．131μg（r=0．9999），平均回收率为氯唑沙宗100．1％（RSD％=0．4％，n=9）；乙水杨胺99．7％（RSD％=0．8％，n=9）；咖啡因99．3％（RSD％=1．2％，n=9）。结论：本方法简便、快速，专属性强。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

RP—HPLC法测定异烟肼片中异烟肼含量

目的：建立异烟肼片HPLC含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB—C18（5um,4．6×250mm）,以甲醇-水-冰醋酸（44：55：1）为流动相;检测波长263nm,流速1．0ml／min。结果：异烟肼在0．032—0．160ug范围内呈现良好的线性关系（r=0．99995n=5）：平均回收率为：97．07％,RSD=0．9％。结论：本法分离良好,结果准确。     

HPLC法测定解郁安神片中栀子苷的含量

目的：本文建立测定解郁安神片中栀子苷含量的高效液相色谱法，以评价其制剂的质量。方法：采用C18柱（SHISEIDOCAPCELL，4．6mm×150mm）；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm。结果：栀子苷在6．172—61．72mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为100．7％（RSD=1．0％，n=6）。10批解郁安神片样品中栀子苷的含量为1．428—1．498mg／片。结论：该方法操作简便，测定结果准确，重现性好，可用于解郁安神片中栀子苷的含量测定。     

吲达帕胺片溶出度检查方法研究

目的：建立吲达帕胺片的溶出度检查方法。方法：照《中国药》典2005年版二部溶出度测定第一法,以磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）900mL为溶出介质,转速为100r·min^-1,45min取样,用紫外一可见分光光度法测定溶出量,检测波长为240nm。结果：吲达帕胺在0．141～3．373μg·mL^-1浓度范围内溶液浓度与吸光度线性关系良好（r=0．9997）;平均回收率：糖衣片为99．1％（n=9,RSD为0．68％）,薄膜衣片为99．5％（n=9,RSD为0．99％）。结论：本方法简便合理、准确可靠,可用于吲达帕胺片溶出度质量控制。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的：采用HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量。方法：用Shim-pack C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：0．14％庚烷磺酸钠（取庚烷磺酸钠1．4g及磷酸氢铵0．8g,溶于1000ml水中,用磷酸调pH3．0）．乙腈（82：18）,检测波长为254nm,流速1．0ml·min^-1。结果：氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的线性范围分别为30．9～154．5μg·ml^-1（r=0．9998）和31．0～156．0μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率分别为100．4％和103．2％,RSD分别为0．9％和0．8％（n=6）。结论：方法结果准确,重复性好,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量

目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim-PackVP-OD柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％多库酯钠水溶液（40：60）,流速为0．8mL／min,紫外检测波长为216nm。结果异烟肼质量浓度在10～1000mg／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998,n=6）,平均回收率为99．19％,RSD=1．99％（n=6）;异烟酸质量浓度在4～24mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9994,n=6）。结论该法快速、简便、准确、重现性好。     

HPLC测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方抗结核凝胶中异烟肼和盐酸左氧氟沙星的含量。方法采用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.05mol·L^-1 KH2PO4（18∶82）,检测波长：262nm,柱温：30℃。流速：0.8mL·min^-1。结果异烟肼和盐酸左氧氟沙星均在2～20μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率分别为99.38%和100.12%。结论本法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。