HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

HPLC法同时检测复方氟尿嘧啶霜中3种成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氟尿嘧啶霜中氟尿嘧啶、甲氨蝶呤和氯霉素3种组分含量。方法:色谱柱为Lichrosphere C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇:缓冲液(含10 mmol·L^-1NaH₂PO₄,20 mmol·L^-1四丁基溴化铵,用1 mol·L^-1NaOH将pH调为7.7)（45:55）,检测波长为290 nm;流速1.0 ml·min^-1,柱温45℃。结果:氟尿嘧啶、甲氨蝶呤及氯霉素线性范围分别为365.8～853.4 g·ml^-1（r=0.999 8）,1.91～4.44 g·ml^-1（r=0.999 5）和191.5～446.9 g·ml^-1（r=0.999 4）。3种成分回收率分别为97.9%～100.0%,RSD为0.66%～2.74%。结论:本方法简便、可靠,适合于复方氟尿嘧啶霜的质量控制。     

RP-HPLC法检测人血浆盐酸二甲双胍浓度

目的:建立人血浆盐酸二甲双胍检测的反相高效液相色谱方法。方法:血浆高氯酸沉淀,以ZORBAX SB-C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸-10mmol·L^-1SDS-水体系,流速为1.0ml·min^-1;检测波长234nm。结果:盐酸二甲双胍浓度在0.05～6.00mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,低中高三个浓度(0.10、1.00、4.00mg·L^-1)的相对回收率分别为（94.77±2.49）%、（99.71±3.79）%和（97.24±2.09）%;日内RSD分别为5.41%、4.42%和2.32%,日间RSD分别为6.03%、4.15%和2.49%。结论:本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆盐酸二甲双胍浓度的测定及其药物动力学研究。     

HPLC测定平肝口服液中大黄素和单参素的含量

目的:建立平肝口服液中大黄素和单参素的含量测定方法。方法:采用HPLC法进行含量测定。大黄素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（80∶20）;检测波长:287 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:25℃;进样量:20μl。丹参素的色谱条件为色谱柱:Agilent Eclipse SB-C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-1%醋酸溶液（2∶98）;检测波长:280 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;进样量:20μl。结果:大黄素在26.75⁴28.00μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.7%,RSD为0.76%（n=6）。丹参素钠在10.17¹62.77μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.47%（n=6）。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中间氯苯哌嗪的浓度

目的:建立测定人血浆中间氯苯哌嗪浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil C₁₈反相柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.085 mol·L^-1磷酸缓冲液-乙腈-甲醇（82:8:10）;流速1 ml·min^-1;柱温40℃;检测波长250 nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果:间氯苯哌嗪线性范围为0.033 6～3.360 0μg·ml^-1。间氯苯哌嗪低、中、高(0.077 2,0.252 0,2.240 0μg·ml^-1)3种浓度平均回收率分别为96.9%,101.9%和97.2%;日内、日间RSD均<7%（n=5）。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

HPLC法测定吲哚美辛搽剂的含量

目的:建立吲哚美辛搽剂高效液色谱的含量测定方法。方法:色谱柱为Agela technologies C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-冰醋酸(0.1 mol·L^-1)（50:50）;检测波长为228 nm;柱温为室温、结果:吲哚美辛的线性范围为50～500μg·ml^-1,r=0.999 9。平均回收率为99.8%（RSD=0.69%）。结论:本方法简便,测定结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（34:66）（氢氧化钠调pH至6.8）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:吡菲尼酮在36.00～180.00μg·ml^-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限0.72 ng,平均回收率为98.75%,RSD=0.50%,各杂质峰与主峰分离良好。结论:本方法简单方便,专属性强,准确可靠,可用于测定吡菲尼酮片的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的 建立一种全自动、快速、准确地测定人血液中甲氨蝶呤浓度的方法。方法 采用双三元液相色谱系统串联紫外检测器,使用Athena C₁₈-WP(4 mm×20 mm,5μm)色谱柱作为在线固相萃取柱,Athena C₁₈-WP柱(4.6 mm×150 mm,5μm)作为分析柱;流动相为10 mmol·L^-1的乙酸铵,固定相为乙腈,流速为1 mL·min^-1;检测波长为306 nm;柱温为40℃;进样体积为100μL。血清样本经过沉淀试剂(5%三氯乙酸+10%硫酸锌)沉淀蛋白后进样。同时考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率和稳定性。结果 甲氨蝶呤在0.078～8.000μmol·L^-1范围内线性良好(R²=0.999 4),提取回收率分为86.41%～87.09%,日内、日间RSD<7%。结论 该方法准确、重现性好、简化了样本前处理步骤,提高了分析效率,适用于大剂量甲氨蝶呤治疗时的血药浓度检测。     

HPLC测定人血清中甲氨蝶呤浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤（methotrexate,MTX）浓度的方法。方法 以茶碱为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.6）-甲醇（82∶18）,检测波长为MTX 306 nm和茶碱254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 MTX浓度分别在0.03～1.65 μmol·L^-1（r=0.999 9）和1.65～66.08 μmol·L^-1（r=0.995 8）内线性关系良好,平均方法回收率97.6%。平均萃取回收率68.5%,日内、日间RSD均〈5%,血清最低检测浓度为0.03 μmol·L^-1。结论 该方法灵敏、准确,线性范围宽,适用于临床甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

HPLC法测定宫外孕患者血清中甲氨蝶呤的浓度

目的建立高效液相色谱法实时监测宫外孕患者血清中甲氨蝶呤浓度。方法以ZorbaxSB-C18g（4．6×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH6．8）．甲醇（78：22）．流速1．0mL·min^-1,检测波长306nm。以高氯酸为蛋白沉淀剂。结果甲氨蝶呤在0．61～19．52μg·mL^-1内线性关系良好,r=0．9997（n=5）,检测限为0．15μg·mL^-1高、中、低3浓度的方法回收率为97．54％～99．80％,提取回收率为81．15％～85．47％。日内和日间RSD均小于7％。结论该方法简便、准确、重复性好．适用于临床甲氨蝾呤血药浓度监测。     

甲氨蝶呤血药浓度监测方法的改进及其临床应用

目的建立改进的甲氨蝶呤(MTX)血药浓度监测方法,为临床合理应用MTX提供参考。方法采用高效液相色谱外标法,色谱柱:Aglient TC-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 5.41)-甲醇(76∶24,V/V),流速:1.0mL·min-1,检测波长:313nm,柱温:35℃,样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样。结果血浆MTX浓度在0.05～5.00μg·mL-1和5.00～80.00μg·mL-1范围内线性关系良好,r1=0.9999,r2=0.9992,平均回收率分别为98.74%和98.60%,平均提取回收率为69.43%和70.99%,最低定量浓度为0.05μg·mL-1,日内及日间RSD均小于4%。结论改进后的方法简便快速、准确可靠,灵敏度高,重现性好,线性范围宽,成本低,适用于甲氨蝶呤血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中伊马替尼的浓度

目的：建立简单而灵敏的人血浆中伊马替尼浓度的HPLC测定方法。方法：采用利奈唑胺为内标,用10%高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,色谱柱为Xbrige C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.0）（20：80）;流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃;检测波长为268 nm。结果：伊马替尼在0.120 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,定量下限为0.1 mg·L-1,平均绝对回收率84.60%,方法回收率在97.51%103.97%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于10%。采用此法测定6名服用伊马替尼的患者,结果血药浓度范围为0.351.69 mg·L-1,均在标准曲线的定量范围内。结论：本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于伊马替尼临床血药浓度的监测。     

Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法。方法:采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1乙酸铵-乙腈（91:9）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品。结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645～105.28μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为（85.70±0.75）%,（99.53±2.82）%,（98.93±0.62）%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯浓度

目的：建立测定人血浆中亮菌甲素琥珀酸单酯的高效液相色谱法。方法：色谱枉为DL—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-10mmol乙酸铵水溶液-乙酸（45：55：0．5）;柱温25℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长220nm。结果：亮菌甲素琥珀酸单酯方法最低检测浓度为5ng·ml^-1,线性范围0．05～10．00μg·ml^-1（r=0．9996）线性关系良好。亮菌甲素琥珀酸单酯日内RSD分别为2．09％～4．22％,日间RSD分别为3．72％～5．04％。方法回收率分别为94．38％～97．20％。结论：本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于亮菌甲素琥珀酸单酯体内血药浓度和生物等效性的测定。