双波长薄层扫描法测定维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸的含量

目的　用薄层扫描法对维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸进行定量分析。方法　双波长反射锯齿扫描 ,λS=5 2 0nm ,λR=6 5 0nm ;狭缝宽 0 4mm× 0 4mm ;线性化器SX =3;展开剂为环己烷 -乙酸乙酯 (7∶3) ;显色剂用 10 %硫酸乙醇溶液。结果　琐琐葡萄中齐墩果酸的含量为 0 2 0 1% ,齐墩果酸标准曲线线性范围为 2～ 6 μg ,平均回收率为 98 2 % ,RSD =3 1% (n =9)。结论　方法准确可靠 ,回收率好 ,可为维吾尔药材琐琐葡萄的品质评价提供参考。     

反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片的含量

齐墩果酸片收载于部颁标准[1] ,采用非水滴定法测定其含量 ,终点不易掌握 ,结果准确性受到影响。曾有文献报道用旋光法[2 ] 测定该制剂的含量。本文采用反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片中齐墩果酸的含量 ,与部颁标准[1] 方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1　仪器与试药岛津ＬＣ - 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外 -可见分光光度检测器 ,岛津Ｃ -Ｒ3Ａ数据处理仪 ,齐墩果酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,齐墩果酸片 (贵州益康制药厂 ,批号 :980 90 1,99110 1,2 0 0 0 0 90 1) ,甲醇…     

琐琐葡萄多糖体外抗乙型肝炎病毒作用的实验研究

<正>琐琐葡萄(Vitis viniferal L)为葡萄科小无核红葡萄,药用果实,主产于我国新疆吐鲁番、和田、鄯善等地[1],具有健脾胃、理肺、生津、养血等功效;在维吾尔医临床主要应用于脾胃不和、神志不安以及小儿麻疹和肝炎等病症的治疗[2],     

胃痛定片中桂皮醛提取方法的研究

胃痛定片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册 (ＷＳ3 -1 5 80 -93 ) [1] ,该标准无 [鉴别 ]项 ,拟增加肉桂等薄层色谱鉴别 ,提高质量标准。采用无水乙醇超声提取、挥干、溶解、定容、薄层色谱定性 ,结果桂皮醛色谱斑点不明显。以乙醇冷浸[2 ] 所得提取液作为供试品溶液 ,结果所显斑点清晰 ,并与对照品色谱斑点一致。1　仪器及试剂胃痛定片 (广州光华药业股份有限公司 ) ;肉桂对照药材、桂皮醛对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;试剂均为分析纯。2　实验方法与结果供试品溶液的制备∶取胃痛定片 5片 ,研…     

双波长二阶导数光谱与二阶导数光谱法分别测定咳喘片中2种成分含量

咳喘片为常用的止咳平喘药,内含盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱2种成分。国内许多地方药品标准均有收载,其含量测定有银量法[1]、非水滴定法[2]、比色法[3]等,但各有其缺点,用银量法测定不能反映2种成分的真实含量;非水滴定法和比色法操作繁琐,实验误差较大等;一般的紫外分光光度法也因2种成分的相互干扰而不能应用。本文采用双波长二阶导数法和二阶导数光谱法[4],不经分离分别测定2种成分的含量,取得了满意的结果。1　仪器与试药日本岛津ＵＶ—260型分光光度计;盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所);咳喘片(市售品)内含盐酸…     

单纯疱疹病毒1型感染引起的非典型脑干脑炎二例

单纯疱疹病毒 (Ｈｅｒｐｅｓｓｉｍｐｌｅｘｖｉｒｕｓ ,ＨＳＶ)是一种人类常见病毒 ,正常人大约 90 %呈血清学ＨＳＶｌ阳性 ,表明曾感染过病毒 ,这与尸检时 85 %～ 90 %人的三叉神经节存在潜伏的ＨＳＶｌ基因组相一致[1] 。ＨＳＶ引起的单纯疱疹病毒性脑炎 (Ｈｅｒｐｅｓｓｉｍｐｌｅｘｅｎ ｃｅｐｈａｌｉｔｉｓ ,ＨＳＥ)是人类最常见的散发性脑炎 ,其实际发病率尚不清楚 ,估计在 1/ 10万 /年[1] 。近年来用套式聚和酶链反应 (ｎｅｓｔｅｄＰＣＲ)在 93例ＨＳＥ病人中可检测到ＨＳＶｌ和ＨＳＶ2ＤＮＡ分别为 82例和 6例[2 ] 。神经系统Ｈ…     

子宫切除途径的选择趋势

传统的子宫切除有经腹 (ｔｒａｎｓａｂｄｏｍｉｎａｌｈｙｓｔｅｒｅｃｔｏｍｙ ,ＴＡＨ)和经阴道 (ｔａｎｓｕａｇｉｎａｌｈｙｓｔｅｒｅｃｔｏｍｙ ,ＴＶＨ)两种。最近 10年随着内镜技术的发展 ,又出现了腹腔镜辅助的阴道子宫切除术 (ｌａｐａｒｏ ｓｃｏｐｉｃａｌｌｙａｓｓｉｓｔｅｄｖａｇｉｎａｌｈｙｓｔｅｒｅｃｔｏｍｙ ,ＬＡＶＨ)和标准的完全性腹腔镜子宫切除术[1 ] 。几十年来 ,英、美等国报道其ＴＡＨ与ＴＶＨ之比约为 3～ 4∶1[2 ] ,国内目前尚无有关这方面确切的统计资料。2 0世纪 5 0年代末 ,个别医院ＴＶＨ最多时与ＴＡ…     

氟康唑霜的二阶导数光谱法测定

氟康唑 ( fluconazole,1 )霜剂在临床上主要用于治疗皮肤真菌感染。测定 1霜含量的方法有高效液相色谱法 [1] 和二阶导数光谱法[2 ] ,后法可排除辅料的干扰 ,且快捷准确、简便易行。1　仪器与试药岛津 U V- 2 5 0 1PC型紫外分光光度计。 1对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;1霜 (山东潍坊市人民医院 ,含 12 % ,批号 :0 2 0 10 7、0 2 0 10 8、0 2 0 10 9、0 2 0 110 )。2　方法与结果2 .1　对照品溶液的配制精密称取 1 0 5℃干燥至恒重的 1对照品 2 5 mg置 2 5 ml量瓶中 ,加水溶解并定容 ,制成 1 mg/ml的 1对照品贮备溶液。精密吸取 2 ml…     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,其剂型有注射液。文献报道用比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[1] ,用吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量[2 ] ,用高效液相色谱法测定环丙沙星在人血清中的药物浓度[3 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 ,方法简单 ,重现性好。1　仪器和试剂Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (5 15泵 ,717自动进样器 ,2 4 87可变波长紫外检测仪 ,ＨＰ色谱工作站 )日本岛津ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ,Ａ12 0型电子分析天平。乳酸环丙沙星对照品 (纯度为 99 6…     

高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲哨唑和芬布芬含量

牙周康胶囊是临床治疗牙周炎的常用药 ,效果显著。该药质量标准收载于黑龙江省药品标准汇编(1987— 1993) ,原标准是用分光光度法和酸碱滴定法分别测定甲硝唑、芬布芬的含量。本文用高效液相色谱法测定牙周康胶囊中甲硝唑和芬布芬含量[1] 。　　　牙周康处方如下 :甲硝唑 10 0ｇ ,芬布芬 75 ｇ ,辅料适量制成 10 0 0粒。1　仪器 ,药品与试剂Ｗａｔｅｒｓ 15 2 5泵 ,ＷａｔｅｒｓＵＶ 2 4 87检测器 ,Ｂｒｅｅｚｅ工作站 ,甲硝唑对照品由中国生物药品检验所提供 ,芬布芬对照品为原料 (含量 99 5 %以上 ) ,甲醇 ,乙腈 ,色谱纯。2　二色谱条件色…     

麻地滴鼻剂中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的系数倍率法测定

麻地滴鼻剂是我院正在试制的制剂 ,组分为地塞米松磷酸钠 (1 )和盐酸麻黄碱 (2 ) ,主要用于治疗急慢性和过敏性鼻炎[1] 。为控制其质量 ,我们采用系数倍率法[2 ,3 ] ,不经分离同时测定麻地滴鼻剂中 1和2的含量 ,方法简便 ,结果满意。1　仪器与试药　　75 6型紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。1和 2对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;麻地滴鼻剂(自制 ) ;1原药 (天津药业公司 ,批号 96 0 10 3) ;2原药 (赤峰制药厂 ,批号 42 0 0 0 3)。2　实验方法与结果2 .1　标准贮备液的制备精密称取 1对照品约 0 .0 5g,置 1 0 0 ml量瓶中 ,加…     

复方氨酚葡锌片溶出度测定法的改进

按《卫生部药品标准》[1] 对复方氨酚葡锌片进行溶出度检查 ,发现供试液的吸收度在 0 9以上 ,而对照液吸收度在 0 5左右 ,且二者浓度相差也较大 ,分别为 12 5μｇ/ｍｌ和 8μｇ/ｍｌ。根据用紫外分光光度法测定一般供试品溶液的吸收度 ,读数以在0 3～ 0 7之间的误差较小 ,及用对照品比较法测定溶液吸收度 ,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的 ( 10 0± 10 ) % [2 ] 这一原则 ,笔者对其进行了如下实验。1　仪器与试药ＲＣ -Ⅲ型药物溶出度测定仪 (天津第四光学仪器厂 ) ;岛津ＵＶ - 2 10 0型分光光度计 ;复…     

蒙成药7味葡萄胶囊中桂皮酸含量的薄层扫描法测定

7味葡萄胶囊是由肉桂、红花、甘草、葡萄干等 7味中蒙药制成的复方制剂 ,具有清肺止咳、平喘的功效 ,为了控制制剂的质量 ,对其有效成分之一的桂皮酸进行了薄层扫描法的含量测定。1　仪器与试药岛津ＣＳ 930型薄层扫描仪 (日本 ) ;ＰＢＱＪ型薄层自动铺板仪 (重庆南岸新力实验电器厂 ) ;容量仪器均经校正 ;桂皮酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶ＧＦ2 54 (薄层层析用 ,青岛海洋化工厂 ) ;7味葡萄胶囊 (批号 :980 31 8,980 4 1 1和 980 51 6) ;所用试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　桂皮酸对照品溶液的制备　称取桂皮酸对照品约 2…     

白藜芦醇低聚体类似物的光谱特征、生源与生物活性

前报[1] 综述了白藜芦醇低聚体类似物的结构与分布概况 ,该类化合物的光谱、生源途径及药理活性有一定的规律与特征 ,现归纳如下 :1　白藜芦醇低聚体类似物的生源途径设想Ｓｏｔｈｅｅｓｗａｒａｎ等[2 ] 提出所有结构中含五元氧杂环的白藜芦醇的聚合体都是经过ε ｖｉｎｉｆｅｒｉｎ (1)为中间体转化而来的 ,如ｍｉｙａｂｅｎｏｌＣ (2 )的生源[3] ,是由两分子白藜芦醇单体先以头尾相连形成ε ｖｉｎｉｆｅｒｉｎ ,再与另一分子白藜芦醇单体以头尾相连聚合而成。　　上述途径可能为白藜芦醇低聚体主要的生物合成途径 ,但是山葡萄 (Ｖｉｔｉ…     

西南忍冬花蕾中的三个新三萜皂苷

从西南忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｂｏｕｒｎｅｉＨｅｍｓｌ花蕾中分离得到三个新的三萜皂苷,通过理化性质和谱学分析(ＭＳ、1ＤＮＭＲ、2ＤＮＭＲ),确定结构分别为3Ｏ[βＤ吡喃葡萄糖基(1→2)βＤ吡喃葡萄糖基]23羟基羽扇豆烷20(29)烯28酸28Ｏ[βＤ吡喃葡萄糖基(1→6)βＤ吡喃葡萄糖]酯,命名为西南忍冬皂苷Ｃ.3Ｏ[βＤ吡喃葡萄糖基(1→2)βＤ吡喃葡萄糖基(1→6)βＤ吡喃葡萄糖基]23羟基羽扇豆烷20(29)烯28酸28ＯβＤ吡喃葡萄糖酯,命名为西南忍冬皂苷Ｄ.3Ｏ[βＤ吡喃葡萄糖基(1→2)βＤ吡喃葡萄糖基]羽扇豆烷20(29)烯28酸28Ｏ[βＤ吡喃葡萄糖基(1…     

炎痛净软膏中双氯芬酸钠和苯佐卡因的HPLC测定

炎痛净软膏系由双氯芬酸钠(1)和苯佐卡因(2)两个主药组成的复方软膏,主要用于局部软组织风湿痛。其单一成份的含量测定有HPLC法[1,2]、流动注射化学发光法[3]、永停滴定法[4]等。本文建立的RP-HPLC法可同时测定复方软膏中两组分含量,方法简捷、灵敏,可用于制剂的质量控制。1　仪器与试药338型高效液相色谱仪(美国Backman),配125型泵、166型检测器、406型控制器。1对照品(宁波斯迈克化学制药有限公司,含量100.7%);2对照品(广东东西江制药厂,含量99.83%);炎痛净复方软膏(本院自制)。2　实验方法与结果2.1　色谱条件色谱柱:UltrasphereOD…     

C18分离柱在紫外法测定丹皮酚和紫草醌中的应用

丹紫肌肉注射液是由丹皮酚、紫草醌与注射用水混匀 ,经过滤、灌封、蒸汽灭菌制备而成的水溶性针剂 ,其有效成分为丹皮酚和紫草醌。具有清热解毒、凉血化瘀、抗ＲＮＡ病变和抗出血热早期病变、抗炎、降压、抗癌等功效。有关丹皮酚的测定有分光光度法[1] 、库仑滴定法[2 ] ,2种方法均因薄层点样量及斑点拖尾带有波动较大的误差 ;ＡｎａｓｔａｓｓｉａｎＫｏｖａｔｓｉｓＶ[3] 曾用直接吸收光谱法测定了药品、化妆品及饮料中紫草醌的含量 ,但样品中杂质干扰较大。本方法简便易行 ,同时测定丹皮酚和紫草醌的含量未见报道。1　仪器与试剂ＵＶ - 2…     

三唑仑片溶出度测定方法的改进

三唑仑片为安定药物。中国药典[1] 2 0 0 0年版溶出度的测定是采用对照品比较分光光度法。但对照品溶液的制备用甲醇作溶剂而药片用水作溶剂 ,以此比较不甚合理。因此我们将对照品和药片均用稀盐酸溶液作为溶剂 ,接近于在胃中的溶出 ,并将对照品的浓度由 2 μｇ·ｍｌ-1改为 2 .5 μｇ·ｍｌ-1,与药片浓度相同 ,这样进行比较更趋合理了。1　仪器与试药ＲＣ - 3Ｂ药物溶出仪 ,Ｌａｍｂｄａ 6紫外分光光度计 ;三唑仑片 [徐州第三制药厂 (批号 2 0 0 0 110 1,2 0 0 0 110 2 ,2 0 0 0 110 3) ];三唑仑对照品 (中国药品生制制品检定所 )。2　方法…     

鞘内注射药物治疗29例蛛网膜下腔出血后脑血管痉挛

脑血管痉挛 (ＶＳＰ)常见于蛛网膜下腔出血 (ＳＡＨ)后 ,脑动脉在蛛网膜下腔走行部位的血液积聚到一定量是诱发ＶＳＰ最重要的原因[1] 。ＳＡＨ的治疗原则是制止继续出血 ,防治ＶＳＰ及正常压力脑积水 ,Ｙａｓａｒｇｉｌ(1984年 )分级法[2 ] Ⅲ级以上 ,ＣＴ示脑基底池侧裂池均有大量积血者为重度ＳＡＨ ,而重度ＳＡＨ病人几乎均有严重ＶＳＰ发生[1] 。我们采用鞘内注射山莨菪碱和地塞米松治疗ＳＡＨ后ＶＳＰ 2 9例 ,效果满意 ,现报告如下。1　临床资料1.1　一般资料　将 5 4例经头颅ＣＴ和 (或 )腰穿诊断为ＳＡＨ的病人随机分为治疗组与对照…     

抗结核药物对HBVM阳性患者肝功能的影响

我国是乙型肝炎的高发区 ,无症状乙型肝炎病毒标志物 (ＨＢＶＭ)携带者近一亿以上 ,约占全国人口的 10 %～ 2 0 % [1] 。抗结核药物大多数对肝脏有不同程度的损害。肺结核患者同时伴无症状ＨＢＶＭ阳性者 (ＨＢｓＡｇ、ＨＢｅＡｇ、抗 ＨＢＣ阳性为大三阳 ) (ＨＢ ｓＡｇ、抗 ＨＢｅ、抗 ＨＢＣ 阳性为小三阳 )对抗结核药治疗致肝损害的反应如何。现将我院 94例ＨＢＶＭ阳性肺结核患者与 10 0例阴性的肺结核患者在抗结核治疗中肝功能的变化情况作回顾性的对照观察。1　资料和方法1 1　一般资料　 　94例ＨＢＶＭ三项阳性的 (大、小三阳 )…