硫氰化铬铵在药物比色分析上的应用 Ⅱ.抗疟药奎宁、优奎宁、乙胺嘧啶、磷酸氯喹、磷酸伯氨喹及其片剂的测定

本文报告了奎宁、优奎宁、乙胺嘧啶、磷酸氯喹、磷酸伯氨喹及其片剂的硫氰化铬铵剩余试剂比色法。对沉淀生成与介质pH值的关系,沉淀的组成及比色测定的浓度范围等进行了系统研究。应用本法测定了上述药物及其片剂的平均回收率为99.96％,相对平均偏差为±0.20％,并与药典方法进行了比较,结果符合。     

注射液二盐酸奎宁复方奎宁和硫酸庆大霉素的化学配伍

本文探讨了二盐酸奎宁注射液、复方奎宁注射液分别与硫酸庆大霉素注射在注射器中的化学配伍，两者直接混合后在５ｍｉｎ内产生白色或淡黄色沉淀，提示不宜混配注射。     

高效液相色谱法测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量

目的 建立测定复方盐酸奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18(5 μm,250×4.6 mm)柱,以水-乙腈-三乙胺(790:205:5)用冰醋酸调pH值3.5为流动相,流速为1.2 ml·min-1,柱温为室温,检测波长为275 nm.结果 盐酸奎宁在0.546～5.460 μg浓度范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=9998).回归方程为:y=350726x 38743平均回收率为100.71%,RSD=0.79%,日内稳定性RSD=0.83%;咖啡因在0.132～1.328 μg浓度范围内峰面积与进样量呈良好线性关系(r=0.9999)回归方程为:y=2000000x 34559平均回收率为100.37%,RSD=0.97%,日内稳定性RSD=0.45%.结论 该方法简便,快捷,准确,样品供试液稳定,重现性好,可作为复方盐酸奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量测定方法.     

二盐酸奎宁注射液质量标准的研究

目的建立二盐酸奎宁注射液含量测定和有关物资的测定方法。方法采用高效液相色谱法现对二盐酸奎宁注射液的含量测定,增加有关物资测定方法,采用反相色谱柱为KromasilC18（5μm,200mm×4.6mm）的高效液相色谱法进行分离,流动相为甲醇-乙腈-水（150：100：750）[1000ml溶液,加三乙胺3ml,用磷酸调pH至2.5,摇匀]流速为1.00ml/min,检测波长250nm。结果二盐酸奎宁在5.0～50.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998（n=5）,平均回收率99.68%。有关物资杂质峰与主成分峰均能达到有效分离。结论 HPLC法可以适用于二盐酸奎宁注射液的含量和有关物资测定,并且操作简单,结果准确可靠。     

复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法的改进

目的：改进复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，在C18柱上，以水-乙腈-三乙胺（790：205：5）（用冰醋酸调PH值3．5）为流动相，检测波长为275nm，同时测定复方奎宁注射液中盐酸奎宁和咖啡因的含量。结果：盐酸奎宁在0．546-5．460μg范围内，其峰面积与进样量线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100.7％，RSD=0．7％；咖啡因在0．132～1．328μg范围内，其峰面积与进样量线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100.3％。RSD=0．8％。结论：建立的方法可同时测定复方奎宁注射液中两种成分的含量，较其原有药品标准方法有较大的改进。     

连续流动化学发光法测定奎宁和奎尼丁

奎宁及奎尼丁是具有不同治疗作用的光学异构体。测定两者的方法很多,但尚未见用化学发光(CL)方法测定的报道。奎宁及奎尼丁均是 Ce(IV)与 SO_3~(2-)进行 CL 反应的敏化剂,因此建立了测定奎宁及奎尼丁的 CL 方法。仪器及试剂 CL 分析仪,1000μg/ml的奎宁或奎尼丁贮备液,0.005mol/L Ce(Ⅳ)及0.01mol/L SO_3~(2-)工作标准溶液。测定步骤进样针要一直处于“洗”的位置,调节进样器使进样60s 及进冲洗水30s。起动进样器分析过程将自动进行。以发光强度[I(mV)]对奎尼丁浓度[C(μg/ml)]作校正曲线,或以 lgI 对奎宁浓度的对数(lgC)作校正     

复方奎宁注射液中盐酸奎宁的一阶导数分光光度测定

采用一阶导数分光光度法测定复方奎宁注射液中的盐酸奎宁，取３３７ｎｍ波长处振幅绝对值作为定量信息，相关系数ｒ＝０．９９９９，回收率为９９．８０％，ＲＳＤ为０．４５％。     

HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸

目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404～4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

全固态离子选择电极测定药物盐酸奎宁的浓度

使用鞣酸与六价铬形成的络合物为沉淀剂，使其与奎宁形成的分子缔和物为电活性物，制备了一种新型的全固态盐酸硅宁选择电极。电极的线性响应范围为1.0×10     

Quantitative Determination of Poly(Hexamethyleneguanidine) Salts Using the Fluorescence Quenching Technique

A new method of the quantitative analysis of poly(hexamethyleneguanidine) (PHMG) salts has been developed based on the phenomenon of fluorescence quenching. The relationship between the fluorescence intensity and the presence of DNA, ethidium bromide, and PHMG in solution was studied. The proposed method consists in titrimetric analysis of PHMG salts using DNA - ethidium bromide complexes detected by spectrofluorimetry. This method was applied to determination of the content of the active substance in a commercial sample of PMHG phosphate.__________Translated from Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, Vol. 39, No. 1, pp. 48 – 50, January, 2005.     

佩夫人止咳露中四种主要成分的分离检测

佩夫人止咳露是含有磷酸可待因和其它多种组分的复方制剂。本文介绍了在碱性溶液中,经氯仿提取后用HPLC法,以C_(18)ODS为固定相,0.005 mol·L~(-1)(PIC-B6甲醇液):0.05mol·L~(-1)KH_2PO_4(含1％三乙胺,H_3PO_4调节pH=3),1:1.5为流动相,测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱和愈创木酚甘油醚,以及在碱性溶液中经正己烷提取用UV法测定扑尔敏的方法。用该方法测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱、愈创木酚甘油醚和扑尔敏这4种组分的回收率分别为100.3％、100.3％、101.7％和99.7％。此方法简便易行,结果可靠。     

(口派)嗶嗪盐类及其制剂的电流滴定

(口派)嗶嗪盐类及其制剂可用間接电流滴定法測定含量;其法系将上述样品溶于枸橼酸溶液中,加过量KBiI₄,然后用EDTA标准液測定剩余量的KBiI₄。当取样范围相当于35—80毫克(口派)嗶嗪时,本法的标准偏差不超过±0.5%(相对值)。     

伯喹有机酸盐的合成及其对疟疾根治作用的实验观察

作者等根据某些药物制成复盐后,可增加疗效或减低毒性,从而用酸碱反应法合成了各种伯喹的有机酸盐。经对鸡疟Plasmodium gallinaceum及鼠疟P.yoelii初筛,以伯喹3,5-二碘水杨酸盐(M 74018)疗效较好,进一步试验证明M 74018对食蟹猴疟原虫(P.cynomolgi)的组织期、对根治子孢子引起的感染以及对孢子增殖作用都有良好的作用,这些作用都比磷酸伯喹稍佳。共毒性则与磷酸伯喹相当。     

磷酸可待因与布洛芬的分离与检测

本文介绍了一种用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）检测复方制剂中磷酸可待因和布洛芬含量的方法。该方法用Ｃ１８ＯＤＳ为固定相，甲醇－０．０５ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＨ２ＰＯ４（用三乙胺调ｐＨ＝６）－ＴＨＦ（Ｖ／Ｖ＝１６０：１００：１０）为流动相。ＵＶ检测波长２５４ｎｍ。该方法不需经提取分离，溶解后直接进样。简便快速，结果可靠。     

盐酸氯丙嗪注射液的HPLC测定

采用苯基键合硅胶柱经ＨＰＬＣ测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，平均回收率１００．１３％，ＲＳＤ为０．８５％。     

Synthesis of new antirusty disinfectants. I]

New quaternary ammonium salts [N-alkyl-N-2-hydroxyethyl-N,N-dimethylammonium ethyl phosphate (21, 22), isopropyl phosphate (23), n-butyl phosphate (24) and N-alkyl-N-2-hydroxy-3-phenoxypropyl-N,N-dimethylammonium ethyl phosphate (25, 26), isopropyl phosphate (27), n-butyl phosphate (28) and bis(N-alkyl-N-2-hydroxy-3-phenoxypropyl-N,N-dimethylammonium) malate (29), fumarate (30), succinate (31), adipate (32) and N-alkyl-N-2-hydroxy-3-phenoxypropyl-N,N-dimethylammonium tartrate (33)] were synthesized by alkylation of the corresponding trialkylammonium salts with various epoxy compounds. The new quaternary ammonium salts showed much greater bactericidal activities and antirusting effects than those of benzalkonium chloride. They had also good compatibilities since no precipitate was observed if the solution of any anionic surface active agents were added to the solution of these new quaternary ammonium salts. This property is the same as that of amphoteric surface active agents.     

HPLC法测定白石清热冲剂中葛根素的含量

用反相高效液相离子对色谱法测定白石清热冲剂中葛根素的含量．色谱柱：ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８（１０μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）;流动相：甲醇－ｐＨ６．８,００１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（２７：７３）,每升流动相含四丁基溴化铵０００５ｍｏｌ;检测波长２５０ｍｍ,测得线性范围０１１６～０５８０μｇ（ｒ＝０９９９８）,平均回收率９７２％,相对标准差ＲＳＤ＝１８％．     

喘宁片二组分的高效液相色谱测定

以阿司匹林为内标采用高效液相色谱法同时测定喘宁片中巴比妥、盐酸麻黄碱的含量。方法筒便、准确。巴比妥、盐酸麻黄碱的平均回收率分别为９９．５５％和１００．１％。     

PRIMARY STRUCTURE OF THE ACTIVE TRYPTIC FRAGMENTS OF HUMAN AND MONKEY SALIVARY ANIONIC PROLINE-RICH PROTEINS

The primary structures of the four human salivary anionic proline-rich proteins and an analogous protein from the saliva of a monkey (Macaca arctoides) have been further investigated. These proteins possess the unusual property of inhibiting crystal growth of calcium phosphate salts, and it has been proposed that they play an important role in the mouth, by preventing precipitation of calcium phosphate salts from the supersaturated saliva. The tryptic fragments responsible for this activity have been isolated from all five proteins and their complete amino acid sequences determined and compared. These active fragments have been unequivocally identified as the amino-terminal segment in all five proteins. The structures of the four human fragments are identical except for the presence of Asn at residue 4 in PRP-1 and -3 instead of Asp found in PRP-2 and -4. Comparison of the 30 residue human fragments with the monkey fragment shows 18 residues to be identical in these peptides, providing that residue 1 of the monkey fragment is aligned with residue 3 of the human proteins. These studies constitute the next step in determining the mechanism of action of these unusual proteins, and in determining their minimum chain length required for inhibitory activity.