银盐法测定尿砷的方法探讨

目的 探讨银盐法测定尿中砷的方法。方法 将尿液中硫酸，硝酸，高氯酸消化后用二乙氨基二硫代甲酸银比色法在520nm测定。结果 标准曲线的线性范围为0-20ug/5ml；不同浓度样品测定的相对标准偏差均在10%以下；加标回收率为94%-102%。结论 用本文的方法测定尿中砷，标准曲线线性范围宽。方法的精密度好，准确度高，且稳定性好。易于操作。     

新银盐法在测定食品总砷时的应用

多年来用二乙氨基二硫代甲酸银法(简称银盐法)测定食品中砷含量的是GB5009.11-85 中所规定的第一法〔1),但此方法银盐试剂的配制较为繁琐,且易挥发,毒性亦大?     

试用新银盐法测定食品中总砷

试用新银盐法测定食品中总砷庞进法（江苏省张家港市卫生防疫站，张家港２１５６００）食品中总砷的测定国标采用ＤＤＣ－Ａｇ法，其吸收液所用有机溶剂为氯仿，易挥发，有毒性。本文试用硝酸银－硝酸－聚乙烯醇－乙醇混合液的新银盐法，测定食品中砷。１实验部分１．１仪...     

新银盐法测定食用油中微量砷的方法研究

目前,食用油中砷的测定的方法使用国标(GB/T500911-96)有二氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag法)和砷斑法.后者为半定量法.前者使用的显色吸收液,内含有氯仿或吡啶,毒性大且难闻.检测的灵敏度低,其最低的检出限仅为0.2mg/kg.本实验用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇(PVA-124)-乙醇作为吸收液显色剂,按国标(GB/T500911-96)测砷的分光光度法测定,其方法最小检出限为0.05mg/kg.     

银盐法测定尿中砷应注意的问题

尿砷测定是衡量人体砷吸收情况的重要指标,可以通过尿砷浓度的测定推测被检者近期砷摄入的情况。尿砷的测定方法有银盐法、氢化物发生-原子吸收光谱法、原子荧光法、石墨炉原子吸收分光光度法等方法。银盐法测定尿砷,因其所用仪器价格低而被广范采用,但由于其操作环节较多,稍有不慎就会出现较大误差。我们通过总结多年的工作实践,对该方法测定时应注意的问题分析如下。     

银盐法测砷装置的研究

目前用于测定微量砷的经典方法是二乙基二硫代氨基甲酸银比色法(银盐法),人们对测定原理都作了深入研究,但对影响测定的另一主要因素——测砷装置却重视较少,致使测砷装置各不相同,影响了方法的推广和应用。本文在对国内外各种测砷装置的优缺点进行比较后,设计出一较理想的装置,并就之作了可行性和实用性的研究。1 目前国内外测砷装置的比较 目前国内测砷装置一般都为下吸收式,     

新银盐法测定化妆品中微量砷的研究

本文以硝酸——硝酸银——聚乙烯醇——乙醇为砷化氢吸收显色剂测定化妆品中的微量砷,操作简便快速,灵敏度高,重现性好。摩尔吸光系数为二乙氨基二硫代甲酸银法(DDC—Ag法)的5.7倍。     

酸浸提-银盐法测定食品中的无机砷

砷及其化合物已被确认为致癌物,而无机砷的毒性远远大于有机砷.因此,测定食品中无机砷含量具有重要的卫生学意义.现行的国家标准方法(GB/T5009.45-1996)为水产品的无机砷测定方法,有减压蒸馏-银盐法和萃取-银盐法,这两种方法均存在操作繁琐、测定周期长、重现性差等缺点.本文提出酸浸提-银盐法测定食品中的无机砷,与国家标准方法比较,该方法具有简便、快速、准确、重现性好、适用范围广的优点.     

新银盐法测定空气中三氧化二砷

本文采用新银盐法测定空气中三氧化二砷，该法在酸性条件下被还原成砷化氢，继而又被硝酸银乙醇聚乙烯醇的混合液吸收后呈黄色，比色定量，该法将以前用氯仿为吸收液改成用硝酸银乙醇聚乙烯醇混合液为吸收液，从而减少了毒性，提高了方法的灵敏度，各希招标也达到方法学的要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

温度对银盐法测定食品中砷测定结果的影响

目的研究温度对食品中砷测定结果的影响。方法在其他实验条件不变的情况下,选择10℃以下、(15～25)℃、30℃以上3种温度条件,分别测定直线回归方程的斜率、相关系数,砷标准使用液加入量4.0 mL处吸光度值之间的相对标准偏差,平均回收率。结果温度低于10℃或高于30℃时实验结果均不理想,在15℃-25℃实验结果满意。结论为获得理想的实验结果,应尽可能避免在温度低于10℃或高于30℃的极端温度条件下进行测定。     

银盐法测定饮用水中砷的影响因素探讨

目的:探讨二乙基二硫代甲酸银分光光度法(银盐法)测定饮用水中砷的影响因素。方法:按照生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.6)中银盐法对饮用水中砷进行测定。结果:环境温度为10～35℃,砷的回收率范围为76.3%～96.8%,硫酸(1+1)加入量为3.0～7.0ml,回收率范围为81.7%～94.6%,标准和样品反应体系中应选择相同型号的小颗粒锌粒,乙酸铅棉花的塞入量与松紧度应保持一致。结论:在反应体系中必须选择适宜的酸度、温度、无砷锌粒和乙醋铅棉花,才能确保测定结果有足够精密度和准确度。     

银盐法测定无机砷时无砷锌粒的大小对测定结果的影响

人体中砷的吸收主要来自于食物和水。由于无机砷的毒性远甚于有机砷，因而国际上对砷的卫生学评价均以无机砷为依据。无机砷的测定是食品检测中的一项重要的毒理指标，GB／T5009．11—2003食品中总砷及无机砷的测定中规定无机砷测定的第一法：氢化物原子荧光光度法；第二法：银盐法，虽然氢化物原子荧光光度法具有较高的选择性和灵敏度，近几年发展迅速，但是由于所用仪器设备比较昂贵，目前普及比较困难。     

银盐法测定无机砷中盐酸纯度和用量的探讨

无机砷是海产品、牛奶等食品中的一项重要毒理指标，GB5009．11—2003中无机砷的测定方法有氢化物原子荧光光度法和银盐法两种，氢化物原子荧光光度法所用仪器比较昂贵，目前应用不太普及；银盐法由于所用仪器简单被基层实验室广泛采用。在实际工作中发现银盐法测定无机砷时盐酸的纯度和用量明显影响实验结果，本文就相关问题进行了探讨，现将结果报告如下：     

微波消解—原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量

氢化物发生—原子荧光法是在酸性条件下 ,以硼氢化钠为还原剂 ,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞 ,由载气带入石英原子化器 ,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光 ,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比 ,与标准系列比较定量。微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术 ,将样品放入含酸的密闭消解容器内 ,至于微波场中 ,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热 ,导致样品迅速被消解。元素损失少 ,通常在 5min内就可以将大部分的生物样品消解完全。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　AFS 2 2 0 …     

锌—硫酸系统新银盐法测定茶叶中痕量砷

本文将锌——硫酸砷化氢发生体系同新银盐分光光度法的吸收体系相结合,进行茶叶砷含量的测定。在0～3μgAs范围内。吸光度和砷量间呈良好线性关系。方法的最低检出量为0.11μg,变异系数为6.8～8.8%,回收率为84.9～108.8%,与Ag—DDC法比较,测定结果无显著性差异。     

银盐法一次性测砷装置的应用研究

砷的测定在食品及水质分析中是常规项目。目前国家规定的检验方法有经典的银盐法、砷斑法等 ,还有较先进的原子荧光分析法、石墨炉原子吸收分光光度法、示波极普法等。原子荧光分析法、石墨炉原子吸收法及示波极普法仪器价格昂贵 ,检测条件要求较高 ,不适于在基层全面普及。银盐法是国标法 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 )中第一法 ,该法较准确、灵敏 ,重现性也较好 ,配制试剂方便 ,操作简单 ,适合基层防疫站应用。但用该法测砷时 ,影响测定结果的因素相当多 ,如试剂是否过期或失效 (如ＫＩ是否变黄 ,ＤＤｃ-Ａｇ一般不宜超过两周[1] ) ,锌粒大…     

银盐法测砷时易出现的问题及分析处理

用银盐法测砷是国标经典方法 ,准确度高 ,食品及水质检验中常用此方法。但由于其操作环节较多 ,稍不注意易出现较大误差。我们在多年的工作实践中 ,对该方法进行了一些分析和研究 ,现就银盐法测定食品或水中砷时易出现的问题及分析处理和注意事项报告如下 :1　银盐法测砷易出现的问题及分析处理 :我们现以监测我站采集的食品样品中砷的情况为例来加以分析。1.1　吸光度值不稳定 ,我们在用 72 1型分光光度计对标准系列比色时发现 ,同一浓度的标准试管的吸光度值在不断变化 ,呈不断升高趋势。如 :2 .0 0ｍｌ标准溶液连续 5次的吸光度值分别为 …