反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

液质联用测定猪肌肉组织中的克伦特罗

目的：建立液质联用法测定猪肌肉组织中克伦特罗的方法。方法：采用0．2mol／L高氯酸溶液水解样品，碱化后乙醚提取克伦特罗，选用Waters Atlantis^TM C18色谱柱，流动相甲醇-0．1％甲酸（30：70），通过质谱对样品进行确证。结果：盐酸克伦特罗的线性范围为2．5～50ng／ml，绝对线性方程Y=0．0394X＋0．0283（r=0．9997），相对线性方程Y=0．0414X-0．0275（r=0．9993）；方法的绝对回收率为66．4％（25ng／ml）和60．1％（5ng／ml）；相对回收率为100．9％（25ng／ml）和100．3％（5ng／ml）；方法的最低检出限为1．0μg盐酸克伦特罗／kg猪肉。结论：本法操作简便，结果准确，可用于猪肌肉组织中克伦特罗的含量测定。     

高效液相色谱法测定利脑心胶囊中葛根素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定利脑心胶囊中葛根素的含量。方法：色谱柱为Novo—PakC18（250mm×3．9mm，4μm）；流动相为甲醇：水（25：75），检测波长：250nm；柱温：30℃；流速：0.8ml／min；理论塔板数按葛根素计算应不低于2000。结果：葛根素在0．0927～1．854μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为100．47％，RSD=1．11％。结论：本法简便、快捷、结果准确，可作为利脑心胶囊的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

空气中环氧氯丙烷的新测定方法

目的：建立一种测定空气中环氧氯丙烷的新方法。方法：空气中的环氧氯丙烷用活性碳管采集，热解吸后，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，对色谱柱，色谱条件，采集条件，热解吸条件等进行优选。结果：方法的检测限为0．001μg／ml，最低检出浓度为0．03mg／m^3（采样体积3L）。当标准溶液浓度为0．002、0．004、0．010μg／ml时，平均相对标准偏差为5．0％、4．8％、1．2％，标准曲线的相关系数为0．9999。平均解吸效率为97．1％，采样效率为95％，穿透容量大于1．4mg。样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该法采用活性碳管采样，携带方便，采样代表性好，样品稳定时间长；采样后解吸效率高；所选用的色谱柱具有柱效高，分离度好，色谱峰形好的优点。本法适用于现场监测和个体采样。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

反高效液相色谱法研究芹菜素在大鼠体内的药代动力学及组织分布

目的建立一个检测大鼠血浆及组织中芹菜素的RP—HPLC分析方法,并对其大鼠体内过程特性进行分析研究。方法生物样品经甲醇沉淀蛋白质,采用RP—HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱（250×4．6mm,4μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸水溶液-乙腈（25：40：35）,流速1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长为339nm。结果测得芹菜素在血浆和组织中的线性范围分别为：0．10～2．00μg／ml（r〉0．999）和0．05～2．00μg／g（r〉0．999）,最低检出限分别为0．03μg／ml和0．02μg／g,日内和日间精密度（RSD）均小于8％。大鼠一次性灌胃给予芹菜素后血芹菜素浓度-时间曲线呈一室模型,半衰期t1／2（116．53±22．55）min。在主要组织脏器分布特点是C肝〉C肾〉C肺〉C卵〉C脂肪〉C脾〉C脑〉C心〉C睾。结论本法准确、灵敏度较高,可用于芹菜素在大鼠体内代谢过程的研究。     

畜肉中克伦特罗残留的HPLC法测定

目的：建立畜肉中克伦特罗的检测方法。本文对国家食品标准的畜肉中克伦特罗测定的高效液相色谱法的色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品预处理。结果方法简单，峰形理想，分离效果好。方法：应用高效液相色谱法，ODS-C18柱，流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺（250：125：625：1），检测波长入为244nm。结果：测定3批样品，加标回收率为91．0％～92．7％；重复进样RSD=0．71％（n=5）；线形范围：9．96．49．80μg／ml，r=0．9998。结论：该方法准确可靠，能够满足畜肉中盐酸克伦特罗质量控制要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测饮料中Vc的研究

目的：建立高效液相色谱（HPLC）-二极管阵列检测器（PDA）法测定饮料中Vc含量的检测方法，并探讨更确切的定性方法。方法：用0．01mol／L盐酸溶解稀释样品，经0．45μm滤膜过滤，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（7＋3）作流动相，采用Diamonsial C18柱分离，在比对保留时间的基础之上，对照样品与标准Vc的光谱形状、最大吸收波长等特征。结果：只有保留时间和光谱特征两项指标都符合才能确认，增强了定性的确定性。方法线性范围为1.0-40．0μg／ml，r=0．9998，加标回收率为97．5％-105％，RSD为2．1％-4．6％，检出限为0．5ng（S／N=3）。结论：该方法简便、快速，定性能力强，易于普及，适于食品中Vc的快速测定。     

AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的：建立AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法：实验采用AQC衍生试剂，将样品进行柱前衍生后，经C18柱分离，荧光检测器检测。结果：被测组分在浓度为20～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为96．4％～112％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于3％。结论：方法快速、简便、准确。     

HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E的含量

目的用HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E（VE）含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇，检测波长为285nm。流速：1．0ml／min；柱温：室温。结果VE浓度在0．30～1．60μg范围与峰面积呈线性关系（r=0．99995）。结论此方法准确、灵敏、快速、简便。     

离子色谱法快速测定饮用水中3种卤乙酸含量研究

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中-氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）3种卤乙酸含量。方法：选用lonpacASll阴离子分析柱，0～15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。样品经0．45μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=〉0．9991以上），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为88．9％～103％，最低检出量0．020～0．025μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批水样分析。     

反相液相色谱法测定消毒剂中的对氯间二甲苯酚

目的：建立高效液相色谱法测定消毒剂中对氯问二甲苯酚含量的方法。方法：实验采用Kromasil C18柱，以水＋甲醇（30＋70）为流动相，用紫外检测器于280nm处检测。结果：被测组分在浓度为50～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为86．4％～91．9％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于1％。结论：方法快速、简便、准确。     

空气中肼的新测定方法

目的：建立一种测定肼的新方法。方法：空气中的肼用酸性硅胶管采集，解吸，衍生和萃取后，经OV-17，OV-210色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测测定。对色谱柱，色谱条件，衍生条件进行了优化。结果：方法的检出限为0．03μg／ml；最低检出浓度为0．004mg／m^3(采样体积为15L)；当标准溶液浓度为0．25-2．50μg／ml时相对标准偏差为4．5％-3．2％，标准曲线的相关系数为0．9997；平均解吸效率为92％；样品在采样管中可稳定7d以上。结论：通过样品测试证明，该新方法具有色谱峰形对称、不拖尾、出峰快、无杂峰、准确、灵敏、快速、简便等优点。     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立测定保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法。方法：通过对流动相的优选，以甲醇：水=3：2为流动相，使染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙4种大豆异黄酮主要成分达到较好的分离效果，可分别测定4种成分含量及以此4种成分为主要成分的保健食品中大豆异黄酮含量。结果：方法的最低检出浓度分别为大豆甙1．9μg／ml、染料木甙1．2μg／ml、大豆苷元1．0μg／ml、染料木素0．8μg／ml；标准曲线线性范围分别为1．9—100μg／ml、1．2—100μg／ml、1．0—170μg／ml、0．8～140μg／ml；方法平均回收率分别为99．1％、98．5％、97．5％、98．8％；相对标准偏差均（10％。结论：建立的方法可准确、快速的测定大豆异黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸高效液相色谱测定方法。方法：以硅胶管采集空气中甲基丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果：甲基丙烯酸浓度在0．24—300μg／ml（以采集3L空气样品计，相当于空气中甲基丙烯酸的浓度在0．24～300mg／m^3）线性关系良好，回归方程Y=74359644．5X＋96317．1，r=0．9993（n=6），检出限为0．24μg／ml；方法精密度试验，相对标准偏差在0．7％～3．6％之间；平均解吸效率98．4％；200mg硅胶管穿透容量（BTV）〉14．3mg；200mg硅胶吸附420μg甲基丙烯酸，密闭放置1周，损失率〈10％；采样效率达100％。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶在水产品中残留的检测

目的：建立同时检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法：样品经乙腈和三氯甲烷溶剂提取后进行液相色谱质谱分析。液相色谱柱为CN柱，甲醇为流动相，流速300灿。rain；质谱采用选择反应监测技术，磺胺甲恶唑采用负离子模式，监测的离子对为m／z252〉m／z157；甲氧苄啶采用正离子模式，监测的离子对为，m/z291〉m/z230，m／z258。结果：磺胺甲恶唑的检出限为0．7μg／L，线性范围为7～770μg/L，回收率为89．1％；甲氧苄啶的检出限为0．8μg/L，线性范围为0．8～800μg／L，回收率为92．0％。结论：利用液相色谱串联质谱技术测定鱼肉中的磺胺甲恶唑和甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、高灵敏度、快速等特点，具有实用性。     

离子色谱法测定血和尿中麦芽糖

目的研究应用离子色谱法测定血浆和尿液中麦芽糖的条件。探讨该方法的性能及临床实用性。方法采用带脉冲电化学检测器的高压液相离子色谱仪，层析系统由GP40梯度泵和ED40电化学检测器组成。测量电极为金电极，Ag-AgCl为参比电极。分离柱为CarboPac-PAI阴离子柱。流动相A为0．1mol／LNaOH，流动相B为0．5mol／LAcNa／0．1mol／LNaOH。结果血浆和尿样高、中、低3个浓度检测的变异系数分别为：血浆批内CV：0．17—6．38（n=5）；批间CV：3．68—4．68（n=25）。尿样批内CV：0．34—9．15（n=5）；批间CV：2．91—7．63（n=25）。血浆回收率为97．41％-102．02％，尿样回收率为100．48％-107．06％。血浆和尿样标准曲线的线性范围分别是0．25．40μg／ml和0．5—160μg／ml，最低检测线为0．125μg／ml。结论该方法灵敏度高，取血量少，可以作为临床研究和检验的方法。