高效液体防晒剂α—戊基亚肉桂基丙二酸二乙酯的合成

高效液体防晒剂α-戊基亚肉桂基丙二酸二乙酯Ⅰ是通过两步反应合成:①在稀碱存在下,苯甲醛与庚醛缩合生成α-戊基肉桂醛Ⅱ;②Ⅱ与丙二酸二乙酯在有机碱中作用生成Ⅰ,总产率65.5％。     

3-甲基戊酸乙酯的合成及光谱特征

适当增加仲丁基丙二酸二乙酯的水解反应时间,可直接获得3-甲基戊酸,结果是合成时间从6h缩短到3h;产率由55%提高到64.6%,本文还通过与3-甲基戊酸的光谱性质进行比较,报道了3-甲基戊酸乙酯氢原子、C13核磁共振谱和红外光谱.     

己酸β-二乙氨基乙酯的合成

己酸 β -二乙氨基乙酯为一高效植物生长促进剂 ,它在低浓度 (1ｐｐｍ～ 10ｐｐｍ)时处理 (浸种或叶面喷施 )作物 ,可显著提高作物产量和产品质量 ,并能增强作物的抗病、抗灾能力。己酸 β -二乙氨基乙酯的化学结构为ＣＨ3(ＣＨ2 ) 4 ＣＯＯＣＨ2 ＣＨ2 Ｎ(Ｃ2 Ｈ5) 2 ,其粗品为浅黄色油状液体 ,具有水果香味 ,可溶于水 ,易溶于乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。对稀酸稳定。本品在日本等国家已被广泛应用于蔬菜、油料、粮食等作物。但是 ,在国内尚未被大面积使用。经查阅 ,未见该产品的合成报道。为促进本品在我国的推广应用 ,我们对本品的合成…     

已酸β-二乙氨基乙酯的合成

己酸β-二乙氨基乙酯为一高效植物生长促进剂,它在低浓度(1ppm～10ppm)时处理(浸种或叶面喷施)作物,可显著提高作物产量和产品质量,并能增强作物的抗病、抗灾能力.己酸β-二乙氨基乙酯的化学结构为CH3(CH2)4COOCH2CH2N(C2H5)2,其粗品为浅黄色油状液体,具有水果香味,可溶于水,易溶于乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂.对稀酸稳定.     

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷的合成

1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷(即双封头)通常是先由钠缩合反应合成二甲基乙氧基乙烯基硅烷(以下简称单封头),再经水解得到[1-2].在钠缩合反应合成单封头的反应中,对不同条件下,各种因素对钠缩合反应收率的影响进行研究,考察了路易斯酸作催化剂对钠缩合反应收率的影响,发现路易斯酸作催化剂使钠缩合反应收率得到明显的提高,高达77.6%.在水解反应中通过正交实验法对其工艺条件进行优化,选出最佳工艺条件,其反应收率可达90.7%.     

α-溴代肉桂醛的毒性研究

用急性毒性试验、亚急性毒性试验及传统致畸试验研究了α-溴代肉桂醛(BCA)的毒性,结果表明,该物质为低毒类化学物;对皮肤和眼睛有非特异性炎性刺激作用;对SD大鼠经口亚急性毒性试验最小作用剂量为369 mg/kg体重;对SD大鼠无胚胎毒性及致畸作用。     

2,6-二甲基-β-环糊精合成的研究

作者对β-环糊精上2，6位上羟基进行选择性甲基化，经过正交设计法优化最佳反应条件，收率提高至65．70％。采用1H－NMR分析及元素分析手段，研究反应体系酸碱性对环糊精2，3，6位上甲基化影响。     

多甲基α-吡喃酮的简捷合成方法

以α-甲基丙酰乙酸乙酯为原料，经动力学去质子化后，与乙酸乙酯发生γ-酰基化反应，然后环合生成3，5，6-三甲基-4-羟基-2-吡喃酮，在回流丁酮中甲基化主要得到3，5，6-三甲基-4-甲氧基-2-吡喃酮。两步反应总收率15．2％，经IR，^1H—NMR，MS分析确定了目标化合物的分子结构。     

2,6-二甲基-4-(间硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲酯氯乙酯的合成

尼卡地平是二氢吡啶类钙拮抗剂,临床上用于心脑血管疾病的治疗,具有速效、长效、适应症广、生物利用度高和副作用小等优点.本文对其合成路线简述如下.     

甲基(代)苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐的合成

为研究供电子基对苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐小鼠学习记忆促进作用的影响,合成了甲基(代)苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐(8～10)。二甲苯(1,2)经Wohl-Ziegler反应及Williamson反应得到(5,6),再经酯交换、成盐得到(8～10)。化合物(6～10)为尚未见报道之新化合物,其结构经NMR,IR及元素分析所证实。     

2,2-二甲基-5-溴戊酸甲酯的合成

以异丁酸和3-氯丙烯为原料，通过酯化，重排，加成和甲酯化4步反应合成了吉非罗齐的重要中间体2，2-二甲基-5-溴戊酸甲酯，总收率21.4%，其结构经核磁确证。     

2,5-二乙酰氧甲基-3，6-二甲基吡嗪合成工艺改进

目的优化2,5-二乙酰氧甲基-3,6-二甲基吡嗪的合成工艺。方法以川芎嗪为原料,在冰乙酸条件下经过30%H2O2氧化后,采用液态加料法与醋酐酯化反应得到目标产物;以高效液相色谱法,进行目标产物与对照品吸收峰峰面积的对比来计算产率,并考察反应温度和时间对酯化反应产率的影响。结果改进了合成工艺,简化了操作,总产率提高到69.12%。结论改进后的工艺切实可行,可操作性好,更适合工业化生产     

医用α—氰基现烯酸乙酯的合成

采用无毒溶剂，在无催化剂条件下，用氰乙酸乙酯与多聚甲醛反应，成功地合成了α－氰基丙烯酸乙酯。并用正交试验优化了无催化条件下的合成条件，反应收率达６０％。该法合成工艺简单、产品纯度高，是合成医用α－氰基丙烯酸乙酯的理想方法。     

α-黑素细胞刺激素对皮肤黑素合成的调控作用

皮肤色素异常是整形美容外科常见的问题，目前还无较好的解决方法，主要是对皮肤色素沉着的机制还不完全清楚。近年来，逐步认识到α-黑素细胞刺激素(α-melanocyte-stimulating hormone，α-MSH)与黑素的合成有密切关系。α-MSH通其黑素细胞表面受体-黑皮素-1受体(melanocortin-1 receptor，MC-1R)结合，使黑素细胞内酪氨酸酶的表达增加、活性增强，黑素合成增加并优先刺激优黑素细胞的合成；α-MSH还可促进黑素细胞的增生和树突形成及黑素小体的转运，同时α-MSH对黑素细胞的免疫保护作用及与其他外源性刺激因素协同作用而调控皮肤的色素沉着过程。α-MSH的内源性拮抗剂刺鼠信号蛋白(ASIP)可明显减弱其黑素合成作用，降低皮肤的着色能力。随着对α-MSH调控黑素合成作用的更进一步了解，必将为解决临床上获得性色素沉着或色素脱失性疾病提供一种新的治疗方法。     

3─甲基戊酸乙酯的合成及光谱特征

适当增加仲丁基丙二酸二乙酯的水解反应时间，可直接获得3─甲基戊酸，结果是合成时间从6h缩短到3h；产率由55％提高到64．6％，本文还通过与3─甲基戊酸的光谱性质进行比较，报道了3─甲基戊酸乙酯氢原子、C~(13)核磁共振语和红外光谱。     

α,α,α-三取代-4-[N-(1-萘甲基)-N-甲基氨甲基]甲苯类化合物的合成及抗真菌活性

报道21个α，α，α-三取代-4-［N-（1-萘甲基）-N-甲基氨甲基］甲苯类化合物的合成及抗真菌活性。抑菌测试结果表明，目标化合物对于8种试验菌种均有不同程度的抑菌活性，其中有10个化合物对新型隐球菌抑制活性超过了克霉唑，对其它6种真菌的抑制强度强于克霉唑，与先导化合物Butenafine基本相当。     

1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成

目的:研究α1受体拮抗剂化合物的重要中间体1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成.方法:以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后与2,3-二甲基苯胺经环合反应合成目标化合物.结果:得到1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪盐酸盐,收率78%,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱证实与目标化合物的结构一致.结论:该路线工艺流程简单, 三废少且易处理,适合于工业化生产.     

α-甲基苯乙烯与丁二烯星形共聚物的合成与鉴定

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃(THF)为极性添加剂,环己烷为溶剂,四氯化硅为偶联剂,合成了α-甲基苯乙烯(Ⅰ)与丁二烯(Ⅱ)星形共聚物。综合考虑了[THF]对聚合速度、平衡转化率及聚合物结构的影响。在Ⅰ段及Ⅱ段聚合时,分别选择[THF]为0.5M和0.05M。20℃下,Ⅰ的初始浓度为4.0M,转化率为～70%,平衡后加入少量苯乙烯单体共聚可使Ⅰ的转化率提高到80%。对所得星形共聚物用光谱、DSC及电镜等方法进行了鉴定。聚α-甲基苯乙烯段的玻璃化温度达150℃左右。