高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的方法。方法:采用W aters 2690型高效液相色谱仪(美);检测器:996 PDA二极管阵列检测器;色谱柱:D iamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);流速:1m l/m in;于254nm波长处以外标法测定。结果:在0.0748-7.48 g/m l范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.2%,RSD为3.18%。结论:方法简便可靠,可用于测定芦荟排毒胶囊中芦荟大黄素的含量。     

左旋加替沙星的高效液相色谱测定方法的建立

目的建立左旋加替沙星的HPLC测定方法。方法色谱柱:UhimateXB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速:1.0 mL/min;柱温:29℃;流动相:甲醇:0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液为40:60,磷酸调节pH为3.87);检测波长:285nm;进样量:20μL。结果左旋加替沙星在浓度为10.3～51.5 μg/mL时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.0%;RSD为1.2%(n=6)。保留时间为9.887。结论该方法简单、准确,可作为开发左旋加替沙星制剂的质量控制。     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

莪术醇对鼻咽癌细胞CEN-2增殖与凋亡的影响

目的:观察莪术醇对鼻咽癌CEN-2的增殖抑制与凋亡的影响,探讨其抗鼻咽癌的分子机制。方法:以不同浓度的莪术醇(12.5、25、50、100 mg/L)及阴性对照组处理鼻咽癌CNE-2细胞,应用MTT法检测不同浓度的莪术醇对CNE-2细胞生长增殖抑制作用;Hochest33342荧光染色法观察凋亡细胞的发生及形态学变化,流式细胞术检测其凋亡率,Western blot法检测核转录因子-κB(NF-κB)蛋白的表达。结果:莪术醇处理组能明显抑制CNE-2的增殖(P<0.01),流式细胞术检测药物作用48 h后,CNE-2细胞的凋亡率也随莪术醇浓度的增加而增加,100 mg/L的莪术醇处理组其凋亡率可达45.5%,与阴性组比差异极显著(P<0.01);NF-κB的蛋白相对表达量随莪术醇剂量的增大而下降,与对照组相比有显著性意义(P<0.01)。结论:莪术醇能对体外鼻咽癌CNE-2细胞具有明显增殖抑制和诱导凋亡的作用,其分子机制可能与NF-κB的表达下调有关。     

一次性输液器中ATBC溶出量的测定方法

目的建立测定一次性输液器在使用过程中其增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(acetyl tributyl citrate,ATBC)溶出量的气相色谱(gas chromatography,GC)方法,并对其临床使用过程中的安全性进行研究和验证。方法分别利用非脂溶性和脂溶性溶液模拟临床输液环境,探讨一次性输液器中ATBC溶出量测定方法的准确性和有效性。非脂溶性溶液,色谱柱:岛津Rtx-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);脂溶性溶液,色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.45 mm,3μm);其他条件二者均相同,氢气:40m L/min;空气:400 m L/min;氮气:15 m L/min作为流动相;内标物:十六烷;柱温:240℃;进样量:1μL。结果非脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为97.44%(RSD2.4%);脂溶性溶液中,ATBC在10~200μg/m L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为92.02%(RSD7.9%)。结论利用气相色谱法测定ATBC溶出量,精确度高、回收率好。该方法可用于ATBC含量分析,为以ATBC作为塑化剂的一次性输液器质量控制及进一步研究提供参考。     

高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

HPLC法测定吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量

目的 建立吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量测定方法.方法 采用HPLC法检测吉西他滨氨基甲酸酯的含量.色谱条件:Inertsil ODS-SP色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以磷酸盐缓冲液:甲醇(20:80)为流动相等度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长243 nm,柱温30℃,进样量20μl....     

HPLC法测定卤米松乳膏中有关物质

目的 建立HPLC法检测卤米松乳膏中的有关物质.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.03％ 冰醋酸为流动相A,乙腈为流动相B,按一定程序进行梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为238 nm;柱温为35℃;进样体积为20μl.结果 该法专属性...     

HPLC法测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量

目的 建立米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂含量测定的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用HPLC测定米铂白蛋白结合型纳米制剂中米铂的含量.色谱条件:辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-水(91:1:8)洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μ...     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

莪术醇抑制人骨肉瘤细胞系的增殖和促凋亡

目的 探究莪术醇对人骨肉瘤细胞系MG-63和U2OS体外增殖、凋亡的影响和作用机制。方法 将MG-63细胞和U2OS细胞分为对照组、莪术醇20、40、80和160μmol/L干预组;MTT法检测MG-63、U2OS细胞增殖;Transwell小室法检测细胞迁移和侵袭;流式细胞测量细胞凋亡;RT-qPCR和Western blot检测凋亡相关蛋白Bax、Bcl2、caspase和β-catenin的mRNA和蛋白表达。结果 莪术醇呈浓度依赖性地抑制MG-63和U2OS细胞增殖,IC₅₀值分别为128.03μmol/L、117.95μmol/L。与对照组相比,莪术醇显著抑制MG-63、U2OS细胞的体外迁移和侵袭(P<0.05),并诱导细胞凋亡(P<0.05)。与对照组相比,莪术醇组促进Bax、caspase 3表达,抑制Bcl2表达(P<0.05),MG-63、U2OS细胞内β-catenin的mRNA表达水平和蛋白表达均被显著抑制(P<0.05)。结论 莪术醇显著抑制人骨肉瘤细胞系MG-63、U2OS增殖,诱导细胞凋亡。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

高效液相法测定不同产地栀子中栀子甙的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定栀子中栀子武含量的方法.方法 色谱柱采用NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,10?m);水-乙腈-磷酸(86:14:0.01)为流动相;检测波长238nm.结果 不同产地栀子中栀子甙含量有明显差异.结论 此法操作简单,快速,准确,重现性好,可作为栀子的含量测定方法和定性方法.     

HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

三七康宁胶囊制剂的含量测定研究

目的建立三七康宁胶囊中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法C18柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。流速:1.0ml/min;柱温:室温。结果三七皂苷R1在0.324～3.24μg、人参皂苷Rg1在1.26～12.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。相关系数分别为0.9999和0.9998,平均回收率为98.44%。结论本法快速,准确,重复性好,可作为本品的质量控制。     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃(30∶60∶10);流速1.0ml/min;检测波长355nm.结果 提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936靏/ml(r=0.9994,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%.结论 该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制.     

HPLC法测定癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的含量

目的 建立癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil ODS-3柱 250×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸（15∶85）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长:230 nm（0~16 min,松脂醇二葡萄糖苷）,277 nm（16~30 min,芍药苷）;流速:1.0 ml/min;柱温:30oC。结果 癌痛消-补虚组中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.23%（RSD=1.31%,n=6）;癌痛消-抑癌组中芍药苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.08%（RSD=1.38%,n=6）;癌痛消-全方中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.01%（RSD=1.30%,n=6）;癌痛消-全方中芍药苷在1.0~5.0μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为96.97%（RSD=1.54%,n=6）;结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于癌痛消方的质量控制。     

HPLC法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量.方法采用大连依利特YWZ-C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.2 ml/min,检测波长:440nm.结果大黄素在0.03～0.15μg、大黄酚在0.07～0.35μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为:大黄素97.77%,RSD=2.10%;大黄酚97.77%,RSD=1.18%.结论本法快速、简便、准确.     

米索前列醇配伍桂枝茯苓胶囊治疗药流不全临床疗效分析

目的 探讨米索前列醇配伍桂枝茯苓胶囊治疗药流不全的可行性.方法 对124例宫内残留物平均径线≤1 5mm的药流不全患者随机平均分为2组,观察组:用米索前列醇配伍桂枝茯苓胶囊进行保守治疗治疗;对照组:清宫术治疗.研究两种方法治疗效果.结果 米索组与清宫组宫腔残留物排净的成功率、并发感染率差异无统计学意义,P >0.05 .结论 药流后宫腔残留物平均经线≤1 5mm的患者,用米索前列醇配伍桂枝茯苓胶囊治疗成功率、感染率与清宫术无显著性差异,故米索前列醇配伍桂枝茯苓胶囊治疗药流不全是可行的,可减少患者痛苦,提高药流的成功率.