石墨炉原子吸收测定水中铝的方法研究

目的：建立一种适用于日常快速检测水中铝的分析方法。方法：分别以钯或镁作基体改进剂或完全不加基体改进剂的情况下对水中铝进行检测方法和条件的探讨。结果：以钯或镁作基体改进剂或完全不进基体改进剂时，工作曲线线性相关系数分别为0．9999、0．9998、0．9998；方法检出限分别为：1．14、1．73、0．41μg／L。结论：对于洁净的生活饮用水，该法3种条件都具有操作简便、快速、灵敏度高、回收率高的优点，可作为检测水中铝的日常快速分析方法；对于含有超标量的共存金属元素时，以钯为基体改进剂具有高的选择性和回收率。     

水中微量铝的基体改进剂石墨炉原子吸收测定法

水中铝的测定方法有分光光度法、火焰原子吸收法。分光光度法操作繁琐,火焰原子吸收法测定铝时,由于铝易形成难离解的氧化物,只能使用温度较高的一氧化二氮-乙炔火焰,但操作要求严格,难以普及,基体改进剂石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法,用硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂测定水中铝可很好地克服非光谱干扰。本文采用锆盐涂覆,以硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂,建立了一种新的无火焰原子吸收法测定水中铝的方法,石墨管处理简单,灵敏度,准确度均能达到满意的结果,与《生活饮用水卫生检验规范》(2001)中铝的分光光度法测定方法相比差异无显著性。     

尿中铝的塞曼效应无火焰原子吸收光谱法直接测定

铝是一种在自然界分布较广的无害元素 ,但体内铝过量可引起神经行为功能的损害 ,长期吸入金属铝尘或铝化物可导致肺部弥漫性纤维化[1 ] 。尿铝是诊断铝吸收或中毒的重要指标之一 ,原子吸收光谱法是测定尿铝的常用方法。用原子吸收光谱法测定尿铝时 ,样品要进行前处理或用标准加入法或加基体改进剂才能得到准确结果[1 3] 。我们利用塞曼效应无火焰原子吸收光谱法和普通石墨管 ,对不同的前处理和定量方法及不同的基体改进剂进行了比较 ,并通过最佳灰化和原子化条件的选择 ,建立了尿铝的直接测定法。一、材料与方法1 仪器 :日立 180 70型塞曼…     

人尿中铝含量的原子吸收测定方法研究

尿液中铝含量低,易污染,基体干扰严重,要准确测定尿中痕量铝难度大。作者利用带塞曼背景扣除的原子吸收光谱仪及 L’vov 平台热解涂层石墨管,采用优选后的(NH_4)_2HPo_4作为基体改进剂,用标准曲线法代替标准加入法进行定量,尿样中铝浓度在10～50ng/ml范围内呈良好的线性关系,方法捡出限0.95ng/ml(0.95μg/L),加标回收率为90.9％～93.3％,方法精密度8.2％,尿样在4℃冰箱中可保存3d。稀释尿样加基体改进剂,直接进样,方法简便、快速、准确。     

不同基体改进剂在铅尿测定中的比对

目的通过不同基体改进剂在尿铅测定方法中的比对,达到优化检测方法,以降低基体改进剂对尿铅测定结果的影响。方法将酸化的尿样与基体改进剂混匀,采用原子吸收分光光度计进行测定。结果方法线性范围为(0～200)μg/L,磷酸二氢铵作为基体改进剂峰面积定量r=0.998 5,峰高定量r=0.999 2,氯化钯作为基体改进剂峰面积定量r=0.999 3,峰高定量r=0.999 3。方法的最小检出浓度为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L,方法的加标回收率:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量加标回收率范围为:73.0%～86.0%,峰面积定量加标回收率范围为:73.0%～78.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量加标回收率范围为:97.0%～98.0%。峰高定量加标回收率范围为:97.0%～103%;方法精密度:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量精密度的范围为3.20%～14.0%,峰面积定量精密度的范围为4.60%～18.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量精密度的范围为1.00%～3.90%。结论磷酸二氢铵基体改进剂处理的样品受到定量方式的影响使得峰面积定量结果低于峰高定量结果,石墨管使用寿命受改进剂的影响较大。氯化钯基体改进剂处理的样品不受定量方式限制,石墨管使用寿命较长,加标回收率及精密度结果均优于磷酸二氢铵基体改进剂且各项技术指标均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求。因此,使用氯化钯作为基体改进剂测定样品时效果优于磷酸二氢铵基体改进剂。当样品浓度超过线性范围时,在处理样品时标准系列及样品的处理方法应一致,避免出现基体效应造成结果偏离。     

混合基体改进剂在石墨炉原子吸收测定血铅中的应用

目的选择合适的基体改进剂,改良血中铅含量的测定方法,提高检测的灵敏度和检测质量。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以几种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血中铅含量。结果以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂测血铅,回收率为93.5%～100.9%,相对标准偏差为3.1%～5.2%,方法检出限为2.1μg/L。结论使用该基体改进剂测定血中铅含量的精密度和灵敏度高,操作简单,费用低廉,是测定血铅的理想基体改进剂。     

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉基体改进剂的优化选择

目的找出合适的基体改进剂,改善石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的结果。方法分别以10 g/L磷酸氢二铵、20 g/L磷酸二氢铵和2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,对尿样稀释5倍后,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉的含量。结果以2 g/L的氯化钯作为基体改进剂,方法的灵敏度、消除背景能力、检出限、精密度和回收率均优于其他2种基体改进剂,测定效果最好。结论利用2 g/L的氯化钯作为基体改进剂直接测定尿中镉可以有效消除背景干扰,是一种准确测定尿中镉的方法。     

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究

目的探讨用适宜基体改进剂来消除石墨炉原子吸收法测定血铅基体干扰,建立基体改进剂测定血铅的方法。方法样品经硝酸溶液 双氧水消解,以磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量。结果本方法的回收率为92.7%～100.8%,相对标准差为2.9%～5.7%,方法检出限为4.2ug/L,能满足卫生部《血铅临床检验技术规范》的要求。结论改良基体改进剂后,方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

GFAAS法测定酱油镉含量中基体改进剂的应用

目的:基体改进剂在消除GFAAS法测定酱油镉含量中食盐干扰的效果。方法:用干法处理后的酱油样品,分别以Mg(NO3)2、La(NO3)3、PdCl2、NH4H2PO4、NH4NO3、酒石酸、柠檬酸、VC和草酸作为基体改进剂,对石墨炉原子吸收光谱法测定酱油镉含量过程中,这9种基体改进剂的加入量、灰化温度、原子化温度及作用机理进行了探讨。结果:基体改进剂的使用有效降低了背景吸收,并提高了信背比。结论:这些基体改进剂的使用能有效消除食盐的基体干扰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中锡时基体改进剂硝酸钙的作用

石墨炉原子吸收光谱法测定低温易挥发性元素锡时灵敏度较低。以硝酸钙为基体改进剂 ,使锡的灵敏度比不加基体改进剂时提高 9倍 ,同时也显著提高灰化温度 ,并降低原子化温度。探讨了基体改进剂硝酸钙对锡的增感机理 ,锡的增感是由于固相和气相中钙的作用。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的含量。方法利用混合酸对样品进行消化,硝酸镁为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的含量。结果方法检出限0.25mg/kg,相对标准偏差(RSD)在1.06%~1.25%间,回收率在92.4%~93.6%间。结论该方法具有选择性好、灵敏度高、回收率较高的特点,可用于食品中铝含量的测定。     

全血中铅的石墨炉原子吸收测定方法

目的研究基体改进剂和升温程序对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响,找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂和升温程序。方法比较不同的基体改进剂及含量与吸光度的关系,确定最佳的基体改进剂组合;测绘温度-吸光度曲线来确定升温程序。结果基体改进剂采用0.10%硝酸钯+0.06%硝酸镁混合使用;升温程序采用灰化温度500℃30 s、原子化温度1800℃3 s。血浓度0~600μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0.999 0,样品RSD%为1.43%~3.66%,方法的检出限:4.21μg/L。结论本方法样品无需消化处理直接进样,方便快捷且灵敏度、准确度满足工作要求,适合大批量样品的检测工作。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定钙粉中铅含量的基体干扰与消除

目的：消除测定高钙含量食品中铅的基体干扰。方法：通过实验对酸消化法和微波消化法以及基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸的比较,石墨炉原子吸收法塞曼背景扣除测定营养强化剂钙粉中铅含量。结论：采用微波消化法前处理样品,结合选用有机基体改进剂使基体干扰严重现象减轻,方法精密度、回收率分析结果得到提高。     

磷酸二氢铵基体改进剂的提纯及在食品镉检测中的应用

目的 建立一种提纯磷酸二氢铵基体改进剂的方法,利用磷酸二氢铵作为基体改进剂进行食品中镉的检测。方法 利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在酸性条件下会与镉络合,然后用4-甲基-2-戊酮萃取出重金属络合物,从而降低磷酸二氢铵基体改进剂的镉含量,使之得以纯化。结果 使用该方法纯化后的磷酸二氢铵基体改进剂与进口的磷酸二氢铵基体改进剂效果无差异。大米、鸡肉镉加标回收实验在使用纯化后的磷酸二氢铵基体改进剂后,其回收率均在82. 4%～93. 4%,RSD在3. 34%～6. 95%;该实验使用磷酸二氢铵基体改进剂后,其回收率在82. 3%～93. 5%,RSD在3. 26%～5. 34%。此外大米[GBW10010(GSB-1)]、茶叶[GBW10016(GSB-7)]、苹果[GBW10019(GSB-10)]3种生物成份标准物质检测结果均在示值范围内,RSD为2. 54%～6. 83%。结论 该提纯方法简便,经济,快速,提纯后的磷酸二氢铵基体改进适用于食品中镉的检测。     

混合基体改进剂测定尿镉

目的：找出能消除基体干扰的基体改进剂，建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法：选择几种基体改进剂组合，经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组，调整基体改进剂的不同成分，找出最佳改进剂。结果：含1．0％HNO3＋0．5％NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0．033μg／L，相对标准偏差2、5％，回收率为96．9％～102％。结论：利用含1．0％HNO3＋0．5％NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰，是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。     

GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法，测定高钙食品中铅的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作为混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。方法：用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定高钙食品中的铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。结果：根据测定的回收率和背景吸收值，确定磷酸二氢铵-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。结论：用选定的混合基体改进剂，测定标准物质中的铅的含量结果符合其标准，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中钙的基体干扰。     

混合基体改进剂测定血铅

目的：研究基体改进剂（PdCl2，Triton X-100，HNO，）对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响，找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂。方法：改变基体改进剂的成分，观察测定中样品的反应情况、工作曲线的相关系数、检出限、准确度、回收率和标准物质的符合率。结果：基体改进剂各成分及其量的变化对测定影响很大，实验证明0．1％PdCl2，0．2％Triton X-100，0．5％HNO3的组合稀释血样进行测定效果最好。结论：0．1％PdCl2，0．2％Triton X-100，0．5％HNO3的混合基体改进剂能有效的提高石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的灵敏度和准确度，消除基体的干扰，重现性好，是一种理想的测定血铅的基体改进剂。用本方法测定某工厂工人的血铅，与该工厂工人的尿铅相比较，发现两者结果基本一致。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法测定成分复杂的样品，特别是对含氯化钠较高的样品中的铅，采用磷酸二氢铵溶液 硝酸溶液 抗坏血酸溶液作基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，增加铅信号的稳定性，减少灰化阶段中铅的损失。方法：用仪器全自动进样系统，分别加入基体改进剂磷酸二氢铵、磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液，测定日常监测的样品回收率。结果：用磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂能使样品的回收率由80％提高到95％以上。结论：用选定基体改进剂测定标准物中的铅，结果符合要求，相对标准偏差为0．8％～1．7％。说明磷酸二氢铵 硝酸 抗坏血酸混合液作基体改进剂较为理想。     

有机基体改进剂用于GFAAS测定食盐中铅的研究

目的：用有机试剂为基体改进剂来消除GFAAS测定食盐中铅的背景吸收和基体干扰，建立有机基体改进剂GFAAS测定食盐中铅的方法。方法：采用酒石酸为基体改进剂来降低原子化温度，使铅在氯化钠蒸发前原子化。结果：采用酒石酸为基体改进剂后，原子化温度从1250℃降低到900℃，在此温度下，氯化钠基本不挥发，从而使背景吸收大大减少。方法的检出限和特征质量分别为0．05mg／kg和6．6pg，精密度优于2％，回收率为95．0％-104％。结论：采用酒石酸为基体改进剂可准确分析食盐中的低含量铅，整个方法具有简单、快速和灵敏的特点。