合成胸腺体液因子(THF-γ2)的纯度及结构鉴定

目的:对合成胸腺体液因子(thymus humoral factor,简称THF-γ2)进行纯度及结构鉴定。方法:用HPLC、毛细管区带电泳、质谱、氨基酸组成分析、序列测定和紫外扫描的方法鉴定THF-γ2的纯度和结构。结果:HPLC分析表明其纯度达到95.9%;毛细管区带电泳鉴定纯度为95.1%;质谱测定产物相对分子质量为917.7,与理论值918相符;氨基酸组成分析表明其氨基酸摩尔比与理论值一致;氨基酸序列测定结果为NH_2/Leu-Glu-Asp-Gly-Pro-Lys-Phe-Leu,与设计序列相同;紫外扫描除在252nm有Phe的微弱吸收,整体为一光滑曲线。结论:经检测合成THF-γ2纯度高于95%,鉴定了其结构与理论的一致性。     

合成胸腺体液因子（TIHF-γ2）的纯度及结构鉴定

目的：对合成胸腺体液因子（thymus humoral factor，简称THF-γ2）进行纯度及结构鉴定。方法：用HPLC、毛细管区带电泳、质谱、氨基酸组成分析、序列测定和紫外扫描的方法鉴定THF-γ2的纯度和结构。结果：HPLC分析表明其纯度达到95．9％；毛细管区带电泳鉴定纯度为95．1％；质谱测定产物相对分子质量为917．7，与理论值918相符；氨基酸组成分析表明其氨基酸摩尔比与理论值一致；氨基酸序列测定结果为NH2／Leu—Glu—Asp-Gly—Pro—Lys-Phe—Leu，与设计序列相同；紫外扫描除在252nm有Phe的微弱吸收，整体为一光滑曲线。结论：经检测合成THF-γ2纯度高于95％，鉴定了其结构与理论的一致性。     

固相合成胸腺五肽的制备高效液相纯化工艺研究

目的研究F-moc法固相合成胸腺五肽的纯化方法。方法采用制备高效液相色谱法对固相合成胸腺五肽进行纯化。结果与结论建立了适用于工业化生产的纯化工艺条件,纯化后精肽收率达到62.42%,纯度达到99.25%,并采用质谱法对纯化所得精肽进行了结构鉴定。     

肽核酸的固相合成方法

肽核酸（PNA）作为一类很有发展前景的非天然的反义核酸，其高效合成是将其广泛应用的基础。本文从PNA单体的合成和PNA寡聚体的合成两方面对近几年PNA的固相合成作了系统的介绍。     

普兰林肽的固相合成

目的:探索普兰林肽的固相合成、氧化条件及纯化方法。方法:采用Fmoc固相多肽合成法,以Rink Amide-AM树脂做载体,HBTU/HOBt/DIEA做缩合剂,逐步缩合得到全保护线性普兰林肽树脂,以TFA/苯甲硫醚/苯酚/H2O/EDT/TIS配比的裂解液脱除保护基团,分别采用空气,二甲基亚砜,双氧水氧化两个半胱氨酸的巯基形成一对二硫键,半制备反相高效液相色谱法纯化。结果:合成含37个氨基酸以及一对二硫键的普兰林肽经RP-HPLC和MALDI-TOF-MS确证,粗品纯度在50.0%以上,粗品经半制备型反相高效液相色谱纯化,所得精肽的纯度大于95.0%,总收率为30.5%。结论:该方法简单,合成的产品成本低,纯度高,可为工业化生产提供借鉴。     

抗肿瘤肽AP-9的固相合成

建立了抗肿瘤肽AP-9的Fmoc固相全合成方法，产品纯度大于98％。着重研究了Fmoc-Arg（Pbf）-OH与H—Pro—Trt树脂的缩合反应。结果表明，以THF-NMP（1：1）为溶剂，于30℃微波辐射反应6min，缩合产率达80．2％。     

加压素固相合成方法的研究

建立了一个加压素固相合成的改良法,Ｂｏｃ－Ｇｌｙ柱树脂的方法由钾盐改为盐法,Ｃｙｓ的巯基用ｐＭｅＢｚｌ保护,其他氨基酸侧链均不保护,从而避免了钠／液氨处理。     

奥曲肽固相合成工艺研究

目的优化奥曲肽固相合成工艺。方法本研究采用Fmoc保护基固相合成策略合成奥曲肽直链肽[D-Phe-Cys-Phe-D-Trp-Lys-Thr-Cys-Thr(ol)],并在此基础上进行裂解、成环、纯化、制备奥曲肽。本研究着重对裂解条件进行优化,包括裂解液成分、比例、反应温度和时间等。结果与结论以TFA∶TIS∶H_2O∶DTT=90∶2.5∶2.5∶8为裂解体系,在10℃下反应2～3 h得到纯度92%(HPLC)的直链肽粗品。本文优化的裂解条件提高了奥曲肽直链肽纯度,同时避免了乙二硫醇的使用,使得生产过程对环境更加友好,更适合工业化生产。     

多肽的固相合成

多肽的全合成不仅具有很重要的理论意义,而且具有重要的应用价值.通过多肽的全合成可以验证一个新的多肽的结构;设计新的多肽,用于研究结构与功能的关系;为多肽生物合成反应机制提供重要信息;建立模型酶,以及合成新的多肽药物等.自Merrifield创立并发展了固相合成多肽的方法,使多肽合成领域取得了重大突破,对化学、生化、医药、免疫及分子微生物学等领域也都起了巨大的推动作用.     

Fmoc法固相合成普兰林肽

以Fmoc保护的氨基酸为原料,Amide Rink MBHA树脂为载体,按照氨基酸序列进行耦合制得普兰林肽,同时考察了裂解条件.应用反相高效液相色谱得到纯度98%以上的样品.     

醋酸奥曲肽的固相合成

目的设计并合成醋酸奥曲肽.方法采用固相多肽合成法,使用逐步缩合的战略合成奥曲肽.结果与结论合成了醋酸奥曲肽,纯品总收率为30%(以连到树脂上的第一个氨基酸计).关键中间体及最终产物的结构经质谱、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

Fmoc 策略固相合成磷酰化肽研究进展

蛋白质的磷酰化和去磷酰化对多种生命活动的调节起着关键的作用,磷酰化肽是研究这些生命调节过程中一类非常重要的物质。自 20 世纪 40 年代人类首次成功地合成出磷酰化肽以来,磷酰化肽的研究就引起了化学家和生物学家的广泛关注。由于Fmoc 固相合成策略在多肽的合成中被普遍应用,因此,Fmoc 固相合成策略也已经成为目前磷酰化肽最主要的合成手段。该文对近年来采用 Fmoc 固相合成策略进行磷酰化肽合成的方法（包括整体磷酰化法和磷酰化单体合成法）进行了总结,并对各种合成方法的优缺点进行了讨论。     

组合化学中的绿色固相合成研究概况

综述了组合化学中的绿色固相合成技术概况，讨论了绿色化学，讨论了绿色化学、组合化学、固相合成法、组合化学中的聚合物载体、固相载体上的有机化学反应以及固相合成反应的分析检测方法。     

西曲瑞克的固相合成

目的 优化西曲瑞克的固相合成条件及纯化方法。方法 采用Fmoc固相合成法,以Rink Amide-AM Resin为固相载体,以DIC/HOBt或DIC/HOAt为缩合剂,采用制备型反相高效液相色谱法进行纯化。 结果 合成西曲瑞克粗肽,粗品纯度为94.8%。粗肽经制备型反相高效液相色谱纯化,所得精肽的纯度高达99%,总收率为62%。结论 该合成方法简单易行,产品纯度及收率都很高,适合用于西曲瑞克的工业化生产。     

抗肿瘤多肽蜂毒素的固相合成

目的 合成具有抗肿瘤活性的二十六肽蜂毒素.方法 采用Fmoc固相逐步化学合成,确立了以Wang树脂为固相载体,HOBt/ DCC为缩合剂的合成工艺.结果 通过本法能够顺利合成得到二十六肽蜂毒素,收率达32％.结论 该合成方法具有可行性强、操作简便、总收率高等特点,适用于长链多肽的合成.     

含NSG残基取代的RGD相关肽的固相合成

目的：应用固相肽合成方法制备RGD肽类似物。方法：用NSG残基Ida代替Asp,用酰甲胺或酰乙胺代替c末端的羧基,生成N取代类肽型的产物。结果：五个RGD肽类似物结构经LC—MS分析证明,总收率均在85％以上。结论：通过本合成工作,为建立经济、可行的类肽合成提供了一种途径。     

脊髓肽MP1的固相合成工艺及其免疫活性的研究

目的：对脊髓肽MP1的固相合成工艺进行优化，并研究其免疫活性。方法：采用Fmoc法对脊髓肽MP1进行固相合成，利用反相高效液相、质谱和氨基酸分析的方法对其进行性质鉴定，并采用MTT法对其进行免疫活性检测。通过探索不同的缩合时间、氨基酸用量和切割条件对合成效率的影响，由此找出适宜的合成条件。结果：以DMF为反应溶剂、HBTU／HOBt为缩合剂、缩合时间50min和氨基酸过量两倍进行多肽MP1的合成，并采用配方为：TFA-水-EDT-TES（90：6：3：1）的切割剂进行常温切割3．5h，此条件下粗品纯度可达到83．20％。质谱分析的分子离子峰[M＋H]＋是681．4与脊髓肽MPl的理论分子量680．80基本一致，氨基酸分析结果表明：脊髓肽MPl的氨基酸残基的实测摩尔比与理论摩尔比基本一致。纯化后的MP1具有明显的促进ConA刺激脾淋巴细胞增殖的作用。结论：本实验建立的固相合成工艺条件可以成功地合成具有免疫活性的脊髓肽MP1。     

核磁共振光谱法在固相合成中的应用及进展

目的介绍近年来NMR技术在固相合成中的应用情况及进展。方法根据常见的用于测定核磁共振信号的原子核的不同 ,对核磁共振光谱进行分类叙述。结果与结论对于固相合成 ,传统的分析方法不适合分析与树脂相连的化合物 ,严重限制了固相合成的进一步发展。随着魔角自旋技术等一系列新技术的发展和应用 ,NMR光谱法不仅可以基本满足固相合成的需要 ,还能在一定程度上促进它的发展。     

固相合成胸腺五肽的分离纯化与鉴定

目的 建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法 将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G-25凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果 该法得到胸腺五肽的纯度为99.02% ,分子质量测定值与理论值相符。结论 建立了高效,简便的胸腺五肽分离纯化方法, 为工业化生产提供了实验依据。