果汁中展青霉素的测定

目的:检测果汁中展青霉素。方法:采用NY/T1650-2008对果汁中的展青霉素进行了测定。结果:对196批次的果汁按上述方法进行了测定,约有30多批次检出,又经二极管阵列检测器确认,最终有10多批次为阳性。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的:采用HPLC法测定青霉素V钾片的含量。方法:应用AlltechC18柱(150mm×4.6mm,ID),以水-甲醇(30∶70)为流动相,检测波长268nm。结果:青霉素V钾浓度在0.10～2.50mg·ml-1范围内,峰面积与进样量呈良好线形关系,相关系数r=0.9998,回收率为100.1%,RSD1.53%。结论:本方法准确、简便、专属性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定减肥类保健食品中非法添加酚酞的研究

目的建立减肥类保健食品中非法添加酚酞的检测方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-水(50:50);检测波长为275 nm;柱温为30℃。结果酚酞在0.04~30.27μg范围内呈良好的线性关系,Y=799.718X+18.900(r=0.999 9),测得平均回收率为100.04%,RSD为0.48%(n=6)。结论本方法准确可靠,专属性强。     

HPLC法测定人血浆中氨苄青霉素浓度

本文采用ＨＰＬＣ法测定血浆中氨苄青霉素的浓度,采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱,流动相为ＰＢ：乙腈,标准曲线范围０．２２－１３．８９μｇ／ｍｌ,ｒ＝０．９９９７,保留时间为７．３ｍｉｎ,回收率试验大于９５％,日内和日间变异,小于７％,最小检测浓度为０．２２μｇ／ｍｌ,无内源性杂质干扰。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的 提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法 采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r·min^-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果 青霉素V钾在60.20～361.30μg·ml^-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论 青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r.min-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果青霉素V钾在60.20~361.30μg.ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

HPLC法测定青霉素V钾分散片的含量

目的建立青霉素V钾分散片含量的HPLC测定方法.方法色谱柱:Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(65∶35∶1),检测波长为268nm.结果青霉素V进样量在10μg~50μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998).平均回收率为99.7%,RSD=0.70%.结论该方法简便,快速,重复性好.     

HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量

目的建立测定山楂中羽扇豆醇含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果羽扇豆醇质量浓度在0.432~4.32 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为95.5%(RSD=3.2%,n=9)。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于山楂药材的质量评价。     

化橘红中展青霉素含量测定方法的建立

目的 建立一种测定化橘红药材中展青霉素含量的方法。方法 采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用（HPLCMS/MS）法。化橘红样品粉末加水溶散后经果胶酶酶解,用乙腈高速匀浆提取,提取液依次经无水硫酸镁-无水醋酸钠（4∶1,m/m）混合粉末分散固相萃取和SHIMSEN 228型固相净化柱净化后,采用岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱、水-乙腈流动相、电喷雾离子源、负离子扫描、多反应监测模式测定,以基质标准曲线校正、外标法定量。结果 展青霉素的检测质量浓度在5～200 ng/mL范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0.999 6）;精密度、重复性、稳定性（12 h）试验的RSD均小于6%;低、中、高3种浓度加样量的平均加样回收率分别为83.90%、92.08%、92.21%(RSD分别为11.09%、5.53%、1.75%);定量限为6μg/kg,检出限为3μg/kg。20批样品均未检出展青霉素。结论 所建方法可实现对化橘红中展青霉素的快速筛查和准确定量,可为化橘红的安全性研究和质量控制提供实验依据和方法。     

大山楂丸中金丝桃苷含量的HPLC法测定

目的:大山楂丸由山楂、神曲,麦芽组成,中国药典2005年版采用薄层色谱扫描法(TLCS)对大山楂丸中的山楂的主要成分之一的熊果酸(Ursolic acid)进行含量测定,该方法比较复杂且重现性较差,为了方便在大山楂丸生产中的质量控制,快速、准确的对大山楂丸进行检测。方法:本实验采用HPLC法对山楂的主要活性成份金丝桃苷(Hyperoside)进行测定。结果:本方法的重现性实验结果RSD=2.15%、加样回收率实验结果RSD=2.55%。结论:本尖验方法准确、简便,可用于大山楂丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定山楂叶中金丝桃苷的含量

目的：用高效液相色谱法(HPLC法)测定山楂叶中金丝桃苷的含量。方法：采用C18柱，以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0．5％冰醋酸(19．4：1：1：78．6)为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为363nm。结果：金丝桃苷浓度在0．02278—0.94900μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为1．0000，平均回收率为97．47％，RSD为1、4％(n=6)。结论：HPLC法操作简便、准确，可作为山楂叶的定量分析方法。     

HPLC法测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 建立山楂的质量控制指标和含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵(67:12:21)为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml·min-1.结果 熊果酸和齐墩果酸的线性范围分别为0.318～25.44μg、0.084～6.72μg,r值均为0.9999;回收率分别为101.09%,99.47%,RSD分别为1.93%,1.10%.结论 熊果酸和齐墩果酸可作为山楂质量控制指标.测定方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为山楂中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法.     

山楂药材黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:采用高效液相色谱法建立山楂药材黄酮类成分指纹图谱.方法:以Licrospher C18 ODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,采用水和乙腈溶液梯度洗脱,流速0.9mL·min-1,检测波长210nm.结果:精密度和重复性试验中,峰面积大于10%的共有峰的相对峰面积的RSD均小于5%,符合<中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南(试行)>中相关要求.结论:本方法可作为控制山楂药材内在质量的标准.     

HPLC法测定保健食品中维生素C含量

目的建立保健食品中维生素c的高效液相色谱测定方法。方法采用symmetryC18柱分离。以甲醇＋乙酸铵溶液（5＋95）为流动相,流速1．00mL·min-1,二级管阵列检测器．检测波长266nm。结果本方法线性范围为0．0l～0．5mg·mL～-1,加标回收率在91．7％～103．4％之间,RSD在0．56％～1．81％之间。结论该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中维生素c含量的测定。     

HPLC法同时测定山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 采用HPLC法建立山楂提取物中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,为山楂提取物的质量控制提供依据。方法 Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速0.8 ml/min,柱温25℃,以甲醇（A）-0.06 mol/L乙酸铵溶液（B）（85：15,V/V）为流动相,等度洗脱30 min,检测波长210 nm。结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.496~2.480 μg、0.498~9.960 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r>0.999 5）,经重复性、精密度、加样回收率、稳定性试验,结果均符合《中华人民共和国药典》（2015年版）方法验证的要求。结论 该方法可为山楂提取物及其制剂的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定山楂叶提取物中的7种主要成分

目的同时测定山楂叶提取物中牡荆素葡萄糖苷(Ⅰ)、牡荆素鼠李糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)、牡荆素(Ⅳ)、金丝桃苷(Ⅴ)、熊果酸(Ⅵ)和槲皮素(Ⅶ)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm,柱号:880975-902)流动相A为1%冰醋酸水溶液,B为乙腈。梯度洗脱。0~5min,流动相A由95%~90%,B由5%~10%;5~15min,A由90%~80%,B由10%~20%;15~35min,A由80%~0%,B由20%~100%;35~45min,A 0%,B 100%,流速1.0 mL.min-1;检测波长0~20min,检测波长为360nm;20~30min,检测波长为220nm;30~45min,检测波长为360nm,参比波长均为385nm,柱温40℃。结果Ⅰ~Ⅶ的平均加样回收率分别为99.87%、99.86%、101.23%、100.65%、101.58%、101.45%和98.37%,其RSD分别为1.26%、1.28%、1.35%、1.49%、1.32%、1.51%和1.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可用于山楂叶提取物的质量控制。     

HPLC法检测降血糖保健食品中的双胍类药物

目的:建立同时检测降血糖保健食品中二甲双胍和苯乙双胍含量的方法。方法:采用甲醇-乙醇(50:50,V/V)超声提取降血糖保健食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,基质回收标准曲线定量。结果:二甲双胍和苯乙双胍检测质量浓度线性范围均为0.1～5.0mg/L(r分别为0.9999、0.9995),回收率分别为91.9%～102.7%、89.8%～107.0%,RSD均低于9.46%,定量限均为0.1μg/g;5种试样中均未检出二甲双胍和苯乙双胍。结论:本方法简单、可靠、灵敏,可用于降血糖保健食品中双胍类药物的检测。     

液质联用法测定保健食品中非法添加57种化学药的研究

目的:建立一种同时完成抗风湿类、止咳平喘类保健食品中非法添加糖皮质激素和非甾体抗炎药(NSAIDs)等共57种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法:样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?dC18(150 mm×2.1 mm,3μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 ml·min-1,柱温为40℃,进样体积为5μl。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定57种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果:在上述色谱及质谱条件下,57种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好(r>0.9950);方法回收率范围在80.0%~120.0%(n=9);检测限0.0083~2.5857μg·g^-1,定量限0.0285~8.6191μg·g^-1。对160批样品进行了检测,一次检测可同时对样品中添加的57种化学成分进行筛查和定性分析,有1批次样品中检出双氯芬酸钠。结论:研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为保健食品中非法添加57种糖皮质激素和非甾体抗炎药的快速筛查和准确定性。     

HPLC法测定保健食品中的叶酸

目的建立HPLC法测定保健食品中叶酸含量的方法。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,柱温：25℃,流动相：乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液,检测波长：280nm。结果叶酸在0.02094~1.047μg范围内线性良好,r=0.99997,平均回收率为99.97%,RSD为1.87%（n=9）。结论该法准确可靠,为保健食品中叶酸的测定提供了方法 。     

HPLC测定保健品中西地那非的含量

目的 对保健品中掺入的西地那非进行定量分析。方法 采用HPLC法,固定相用CLC-ODS柱,流动相为0.05 mol·L-1三乙胺(磷酸凋pH 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20),检测波长290nm。结果 线性范围为0.05-2.0 mg·ml-1,r=0.9994;12批样品中,西地那非每粒的含量为15～81 mg。结论 该方法可用于保健品中西地那非的含量测定。目前,性保健品中掺入西地那非的现象应引起足够重视。