强心甙的高效液相色谱方法

<正> 由于多数强心甙安全范围小,治疗量和中毒量接近,在剂量上不易掌握,因而在使用上受到一定限制。许多药物分析化学家长期从事植物强心甙及制剂的定性定量方法的研究,探寻灵敏,快速、准确的分析方法。如先后有纸层,薄层分析法,比色分析法,荧光分析法等,但结果往往不能令人满意,尤其在分析成分复杂的生药时,选择性问题难以克服。由于强心甙挥发性衍生物衍生过程复杂,气相色谱方法进展也较为缓慢,1974年     

胆汁中结合胆汁酸高效液相色谱定量分析法

本文报道采用高效液相色谱对人体胆汁中结合型胆汁酸进行定量分析的方法。认为本法预处理方法简便,可一次同时快速而精确地测定8～10种结合型胆汁酸,在胆石症的病因,病理和治疗方法学研究中,值得推广应用。     

反相高效液相色谱法定量分析粪卟啉异构体

目的：定量分析粪卟啉异构体．方法：利用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）对１４例迟发性皮肤卟啉病（ＰＣＴ）、１５例急性间歇性卟啉病（ＡＩＰ）、９例杜宾－约翰逊综合症（ＤＪＳ）和３５例正常健康者的尿液和粪便中的粪卟啉异构体Ⅰ和Ⅲ进行定量分析。结果：发现ＡＩＰ、ＤＪＳ和ＰＣＴ患者的尿液和粪便中粪卟啉异构体Ⅰ和Ⅲ与正常健康者相比均发生不同程度的变化。结论：该方法灵敏度高，再现性好，在临床上具有推广应用的价值。     

减压渣油组成和结构的研究

采用正庚烷和正丁醇依次沉降残渣油，随后用氧化铝液体色谱分离的方法建立了一套１次能将２０ｇ以上残渣油分离成八个组分（饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃、轻胶质、中胶质、硬胶质和沥青质）的实验方法，得到了大庆减压渣油、鲁宁管输减压渣油和辽河减压渣油的组分分离结果。用元素分析、相对分子质量测定和＾１Ｈ－ＮＭＲ波谱的结果和Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｎｄｅｒ法计算了残渣油各组分的结构参数。结果表明，分离得到的各个组分在结     

高效液相色谱柱恒温箱的自制

高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点，已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术。是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的，     

反相高效液相色谱法测定量分析粪卟啉异构体

目的：定量分析粪卟啉异构体，方法：利用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）对１４例迟发性皮肤卟啉病（ＰＣＴ）、１５例急必璋歇性卟啉病（ＡＩＰ）、９例杜宾－约暑假辽综合症（ＤＪＳ）和３５例正常健康者的尿液和粪便中的粪卟啉异构体Ⅰ、Ⅲ与正常健康者相比均发生没程度的变化。结论：该方法灵敏度，再现性好，在临床上具有推广应用的价值。     

高效液相色谱在银黄制剂分析研究中的应用

采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）建立了分别测定和同时测定绿原酸和黄芩甙的两种定量分析方法。分析过程使用Waters 510 HPLC系统,Kromasil C18柱,柱温保持30℃,流动相流速为1mL／min。最佳分析结果通过对流动相的选择和优化获得。通过对分析方法的评价、对比和应用,结果表明两种分析方法均简单、准确、灵敏,可作为银黄颗粒和银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的定量分析方法。比较两种测定方法,分别测定法更加准确和实用。     

抗癌药物喜树碱的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法对喜树碱进行分析测定，并建立了简便、有效、可行的检测方法。这对喜树碱的抗癌实验研究和药代动力学试验提供极大的帮助。用高效液相色谱测定喜树碱的方法，最低检出量为０．４００×１０－４ｍｍｏｌ，在２．５００×１０－４～２５．０００×１０－４ｍｍｏｌ范围内呈现良好的浓度一峰高的线性关系（ｒ＝０．９９９５），变异系数为０．６０％，回收率为８５．０２％～１０４．８６％。     

高效液相色谱测定血清皮质醇

高效液相色谱测定血清皮质醇的方法，０．５ｍｌ血清加１５０ｎｇ地塞美松（内标剂）在５５℃孵育１５分钟后用５ｍｌ乙醚提取类固醇。移有机相于一尖底管、蒸干，残留物用１００μｌ动相（１，２─二氯乙烷、异丙醇、环已烷按６／１１／８３容积混合，每升加冰醋酸０．２ｍｌ）重溶，注２０μｌ于色谱系统。分析柱为Ｓｈｉｍ─ｐａｃｋＣＬＣ─ＣＮ柱，柱温４０℃，流速２．０ｍｌ／分。检测器波长２４２ｎｍ，０．００１Ａ满刻度。皮质醇和内标剂的相对保留时间分别为４．６８和５．１４分。分析回收率平均在９８．１～１００．０％之间，批内和批间ＣＶ＜４％。本法在６８．８９～１１０３．５４ｎｍｏｌ／Ｌ之间呈线性，回归方程ｙ＝０．０２４２＋０．００５２ｘ，ｒ＝０．９９９６，最低检出限１３．８ｎｍｏｌ／Ｌ。１５８名健康成人上午８～９时血清用本法测得皮质醇浓度为１９３．１２土６５．００ｎｍｏｌ／Ｌ（７０．０７＋２３．５６μｌ／Ｌ），男性（ｎ＝８１）平均２１３．６９土６１．３Ｏｎｍｏｌ／Ｌ（７７．３１±２２．２２μｇ／Ｌ）明显高于女性的（ｎ＝７７）１７２．２３±６２．４３ｎｍｏｌ／Ｌ（６２．４６±２２．６３μｇ／Ｌ），Ｐ＜０．００１。     

高效液相色谱测定血样中阿魏酸含量

高效液相色谱法测定血浆中阿魏酸的含量.使用岛津 LC-4A 型高效液相色谱仪.YWG-G_(18)H_(37)填充柱(25cm×4.6mm i.d).以乙二胺、甲酸调至 pH3～4的60%甲醇混合液作流动相.紫外312nm 检测,用内标法定量,内标物为肉桂酸.测定结果,回收率平均值为94.25%,相对标准偏差2.15%(8次测定).标准曲线呈线性关系.本法简便快速、重现性好.     

高效液相色谱法测定黄芩中黄芩甙的含量

本文用高效液相色谱法测定了5种黄芩的25个样品中黄芩甙的含量。并对不同品种、不同产地黄芩中黄芩甙的含量作了比较。     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。     

高效液相色谱法测定人血浆罗哌卡因浓度

目的建立罗哌卡因血浆药物浓度的高效液相色谱测定方法。方法采用安捷龙1101色谱分析系统;色谱柱：Nova-pak C18柱（3.9 mm×150 mm）,内标为布比卡因;流动相：甲醇∶蒸馏水=2∶1,流速1 ml/min,检测波长230nm。结果罗哌卡因标准曲线线性方程为C=0.990A-0.031（n=8,r=0.995,P〈0.01）,线性浓度范围为（0.10-4.00）mg/L;最低检测浓度0.10 mg/L。平均回收率为100.16%,日内及日间变异均小于6%。结论反相高效液相色谱法简便、灵敏、准确,可以用于临床上罗哌卡因血浆药物浓度的监测和药代动力学研究。     

高效液相色谱检测血浆伏立康唑浓度研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)检测人体血浆中伏立康唑的浓度,为伏立康唑临床药物个体化应用提供依据。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)为萃取剂,用ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,劳拉西泮为内标,在0.1 mol/L磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45)、256 nm波长条件下对血浆样本中利康唑的浓度进行检测。方法学考察后,选取2013年1月至2013年12月在海军总医院感染科室中口服伏立康唑治疗(40例)及静脉注射伏立康唑治疗(20例)的真菌感染患者为受试对象,采用HPLC法检测患者血浆中伏立康唑的浓度。结果口服组各个时间点血浆中伏立康唑在色谱柱中保留时间为5.8⁸.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.28.2(7.0±0.9)min,注射组各个时间点血浆中伏立康唑的保留时间为6.2⁸.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.28.7(7.4±0.8)min。劳拉西泮保留时间为5.2⁶.3(5.7±0.4)min。线性关系为Y=0.5238X+0.002(r2=0.9997),定量下限口服组为0.1 mg/L,静脉注射组为0.12 mg/L。0.2、2.0和8.0 mg/L 3个浓度的相对回收率分别为83.24%、84.06%和80.27%;日内、日间精密度的相对标准偏差RSD均<5.0%。结论采用HPLC方法能够检测患者血浆中伏立康唑的浓度。经方法学考察发现该HPLC检测方法具有专属性强、灵敏度高等优点,并且本方法操作简单,分析结果准确,可为临床检测伏立康唑血浆浓度和药动学研究提供有利依据。     

高效液相色谱法对枳实提取物中黄酮类药效组分的定量分析

目的:建立同时对枳实提取物中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷进行定量分析的HPLC方法。方法:采用BDS液相色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流速1mL/min,检测波长283nm,流动相条件为乙腈和0.05%磷酸水梯度洗脱系统。0～5min为乙腈:0.05%磷酸水(19:81);5～45min之间乙腈由19%等度梯度上升至40%。结果:柚皮苷在0.03200～0.07466μg(r=0.9995),橙皮苷在0.00095～0.00475μg(r=0.9994),新橙皮苷在0.04888～1.4664μg(r=0.9993),枸橘苷在0.01700～0.34900μg(r=0.9999)之间线性关系良好;精密度和重现性试验中待测的各黄酮类组分RSD值均小于2%;稳定性试验中样品在32h内各黄酮类组分RSD值均小于3%;柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枸橘苷的加样回收率结果分别为100.51%(RSD=2.90%,n=5)、99.86%(RSD=2.79%,n=5)、102.83%(RSD=2.17%,n=5)、98.86%(RSD=1.97%,n=5)。结论:检测方法稳定,精密度、重现性和回收率好,可作为控制枳实提取物质量的依据之一。     

高效液相色谱法测定猪血清中的依维菌素

目的　建立猪血清中依维菌素 (iverm ectin)的高效液相色谱测定方法。方法　以 0 .0 5 %偏磷酸 -甲醇(7∶ 3)沉淀猪血清蛋白后用乙酸乙酯提取依维菌素 ,离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂 ,用甲醇溶解残渣后进样分析。色谱柱为反相 C18柱 (5μm ,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ,流动相为甲醇 -水 (90∶ 10 ) ,流速 1ml/ m in,紫外检测波长为 2 4 5 nm。结果　方法检出下限为 0 .0 10 mg/ L ,线性范围为 0 .0 10～ 2 0 m g/ L ,相对标准差为 0 .78%～ 3.82 % ,加标回收率为 94 .0 %～ 10 0 .0 %。结论　本法操作简便 ,结果准确可靠 ,适用于猪血清中微量依维菌素的测定     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定胃内容物中安定含量的方法.方法：用外标法,以正常大鼠胃内容物作为空白对照组,以正常大鼠胃内容物添加安定标准品作为样品组,通过液-液萃取法提取样品、挥干并以流动相溶解后,用高效液相色谱仪进行定量分析,计算胃内容物中安定含量,并评价方法的准确度、精密度和线性范围.结果：胃内容物中安定的线性方程为Y=35.553 3X＋40.383 3,r=0.999 5,线性范围为1.562 5～100 mg/L,最低检出限为0.076 mg/L,平均回收率为83.20％,日内精密度分别为4.89％、6.55％、7.22％,日间精密度为7.56％,均小于10％.结论：高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量具有准确度和灵敏度高的优点.     

高效液相色谱法测定液化煤中的多环芳烃

采用高效液相色谱法，运用紫外光谱和荧光光谱，分离分析出煤液化产品中的多环芳烃化合物４９种，其中分析鉴定了３４种化合物，并对具有代表性的萘、菲、蒽、荧蒽、联苯、芘等１２种多环芳烃化合物进行了定量分析。