总有机碳法用于复方丹参装囊滴丸清洁验证的可行性研究

目的证实总有机碳法确实可以应用于中药产品的清洁验证,并建立总有机碳(TOC)中药产品清洁验证方法。方法测定复方丹参装囊滴丸总有机碳量,结合方法学验证数据与检测实例评价总有机碳法用于清洁验证的效果。结果总有机碳法方法学验证结果符合人用药物注册技术要求国际协调会(ICH)关于方法学实验的相应指导原则的(Q2B)方法学验证要求。总有机碳法与超高效液相色谱法实例对比,检测结果更为准确。结论总有机碳法可以用于复方丹参装囊滴丸这一中药产品的清洁验证,并据此推论,总有机碳法可以用于部分中药的清洁验证。     

枇杷叶中农药残留量测定研究

目的 :研究制订测定枇杷叶中10种有机氯农药残留量的方法 ,并对 10份样品进行测定。方法 :用有机溶剂提取并经净化 ,用气相色谱配电子捕获检测器进行测定。结果 :方法回收率为 74.0%～102.0% ,方法相对标准偏差 <15.0% ,所测定 10个样品中总BHC和总DDT含量 <0.08μg·g^-1。结论 :方法简便、准确可用于枇杷叶药材的测定 ,所测样品中有机氯农药残留量低于相关标准 ,可以安全使用。     

大鼠皮肤中青藤碱的HPLC测定

目的建立一种皮肤中青藤碱测定的HPLC方法。方法采用ODS柱,以甲醇-水-乙二胺(55∶45∶0.225)混合液为流动相,柱温30℃,体积流量1 mL/min,检测波长为265 nm。样品处理过程包括皮肤匀浆、液-液萃取、氮气吹干有机层以及以少量流动相复溶残留物后进样分析。盐酸昂丹司琼作内标。结果皮肤中的内源性物质对测定无干扰;取样皮肤(1 cm2)中药物含有量在1.02～20.4μg范围内与药物和内标物峰面积之比呈良好的线性关系(R=0.998 3,n=6);日内、日间精密度良好(RSD≤7.2%);准确度(相对回收率)为92.6%～104.6%,提取回收率为73.9%～87.9%,复溶的供试品溶液在24 h内稳定(相对回收率为97.9%～111.5%),皮肤样品冷冻-解冻循环3次测定结果稳定(相对回收率为96.0%～107.4%)。结论该方法的精密度、准确度、稳定性均符合生物样本测定要求,可用于皮肤中青藤碱测定。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

电位滴定法测定咳痰清糖浆中总氯量

目的:建立咳痰清糖浆中总氯量测定方法.方法:采用电位滴定法,测定咳痰清糖浆中的总氯量,间接对氯化铵的含量进行控制.结果:供试品溶液取样量为3～50mL范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.9723X-0.0216(r=0.9999),平均回收率100.77％,RSD=1.315％(n=6).10批样品含量测定结果:平均...     

针刺消毒方法初探

<正> 针刺消毒不外乎针具、穴位、术者手指三个方面,其常用的消毒方法有:1.针具消毒:煮沸及高压消毒;75%酒精或2‰新洁尔灭液浸泡,及用其擦拭针身消毒。2.穴位消毒:有先用碘酒棉签擦拭,后用75%酒精棉签脱碘;也有单用75%酒精或2‰新洁尔灭棉球擦拭消毒。3.术者手指消毒:用75%酒精或2‰新洁尔灭棉球擦拭;或先用肥皂水或来苏儿水洗手,然后用上述棉球消毒。多年来,临床实践使我们体会到:用高压及煮沸消毒针具,易使针身变软、锈蚀而不好     

中药药渣厌氧堆肥理化性质和酶活性的演变

目的 探究中药药渣厌氧堆肥理化性质和酶活性的演变.方法 以中药药渣、羊粪和秸秆生物炭的混合物为原料,测定厌氧堆肥过程中pH、电导率(EC)、总有机碳(TOC)等理化指标和蔗糖酶、脲酶、酸性磷酸酶、过氧化氢酶活性.结果 经厌氧堆肥,TOC降解了47.015 mg/g,最终有机质含量>30％;堆肥产品最终总养分为41.38...     

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。     

基于顶空气相色谱法测定的重楼总皂苷中有机溶剂残留质量控制研究

目的:建立重楼总皂苷中正己烷、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和1,2-二乙基苯等共8种有机溶剂残留的测定方法。方法:将重楼总皂苷溶解于25%N,N-二甲基甲酰中,应用顶空气相色谱法,采用石英毛细管柱和氢离子火焰检测器,以高纯氮气为载气,测定重楼总皂苷中8种有机溶剂的残留量。结果:该法可将8种有机残留完全分离,且线性关系良好,r=0.9987~0.9998,精密度RSD均小于5.0%,平均加样回收率为95.24%~98.57%。结论:此法简便、准确、可靠,可用于大孔树脂制备的重楼总皂苷中有机溶剂残的质量控制。     

蒙药小秦艽花总三萜的提取优化和含量测定

目的:优化小秦艽花中总三萜的提取条件,建立总三萜的含量测定方法,并测定10个批次药材样品中的含量。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法测定总三萜含量;考察提取方法、提取时间、提取溶剂以及取样量对总三萜提取率的影响。结果:总三萜最佳提取条件确定为无水乙醇作为提取溶剂,采用回流提取法,料液比为1:25,提取时间为120min。齐墩果酸在7.5～22.6μg·mL~(-1)浓度范围内与吸光度呈良好线性关系。通过本实验确立的方法测定10批样品中总三萜含量分别在24.98～92.77mg·g~(-1);平均回收率为99.12%。结论:本研究所建立的总三萜含量测定方法精密度、重现性良好,结果准确,可用于评价小秦艽花的质量以及资源利用价值。     

GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的:对黄芪饮片中有机氯农药残留量的可行性进行研究。方法:采用气相色谱法,检测器为电子捕获检测器(ECD),温度300℃;进样口温度250℃,选择程序升温,载气流速是1.5 mL/min,恒压模式,不分流;HP–5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化。结果:标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～1.5%,检出限为0.061～0.175 ng/mL。结论:此方法可用于测定其有机氯农药残留量,稳定、可靠、简单、快速。     

川芎嗪、阿魏酸微透析体外回收率及体内稳定性的研究

目的:测定阿魏酸、川芎嗪的体外回收率,确定其校正方法,并进行体内稳定性考察.方法:利用高效液相色谱仪测定微透析样品中阿魏酸、川芎嗪的浓度,并计算探针回收率;把探针植入大鼠颈静脉,考察探针在10 h内和5只大鼠之间体内回收率的稳定性.结果:1.在相同流速下,相对回收率与药物浓度无关,并且在相同条件下相对回收率与相对损失率近似相等.2.5只大鼠之间探针的回收率之间有差异性;3.探针在大鼠体内10 h内回收率能保持相对稳定.结论:当每次实验都进行反透析法回收率校正时,所建立的微透析取样技术可用于川芎嗪、阿魏酸的动物在体药动学研究.     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

野生草麻黄对土壤酶活性及活性有机碳的影响

目的:为探讨草麻黄Ephedra sinica Stapf对土壤酶活性及活性有机碳的影响及其机理,揭示其对土壤养分利用的机制,为其人工栽培技术提供理论支撑。方法:选择河北省旱作区不同密度野生草麻黄地土壤,对比玉米田和空地土壤,研究草麻黄对土壤酶活性与活性有机碳含量的影响。结果:草麻黄地土壤过氧化氢酶活性显著低于空地高于玉米地,脲酶活性和蔗糖酶活性显著高于空地。随着草麻黄密度和生物量的增加,土壤过氧化氢酶活性和脲酶活性呈下降趋势,蔗糖酶活性呈先升后降趋势。草麻黄地土壤总有机碳(TOC)含量显著高于空地,活性有机碳(AOC)含量低于空地。随着草麻黄密度和生物量的增加TOC含量呈先升后降趋势,AOC含量呈先降后升趋势。土壤pH值与过氧化氢酶呈极显著正相关,与脲酶呈显著负相关,与AOC呈极显著正相关,与AOC/TOC呈显著正相关,蔗糖酶活性与TOC呈显著正相关,与AOC/TOC呈显著负相关。结论:草麻黄通过根系分泌物及残体脱落影响土壤TOC组分变化、pH值及酶活性,促进土壤养分循环,以适应贫瘠的环境条件。草麻黄高产栽培适应于养分转化较快的沙壤土。     

GC法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量

目的:对黄芪饮片中有机氯农药残留量的可行性进行研究。方法:采用气相色谱法,检测器为电子捕获检测器(ECD),温度300℃;进样口温度250℃,选择程序升温,载气流速是1.5 mL/min,恒压模式,不分流;HP–5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化。结果:标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%～104.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%～1.5%,检出限为0.061～0.175 ng/mL。结论:此方法可用于测定其有机氯农药残留量,稳定、可靠、简单、快速。     

甜蜜素的提取及含量测定

目的:研究和改进甜蜜素含量测定方法。方法:在国标测定方法的基础上,用氢氧化钠试液中和正己烷提取液中残留的硫酸,消除造成样品溶液不稳定的因素,用毛细管柱气相色谱法测定甜蜜素含量。结果:样品溶液在24h内稳定,精密度良好,RSD=1.55%。甜蜜素含量在0.06146~4.9165 mg/ml范围内呈良好线性关系,r2=0.9999;最低检出限为0.00333g/kg。不含甜蜜素的饮料样品加标回收率为104.4%~114.6%,RSD为5.5%;含甜蜜素的饮料样品加标回收率为94.47%~102%,RSD为4.0%。结论:该方法样品溶液稳定,结果重现性好、灵敏度和准确度较高,有利于保障日常的检验工作。     

高效液相色谱法测定大鼠生物样品中人参炔醇的方法学考察

目的:建立生物样品中人参炔醇(panaxynol)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:通过对精密度、特异性、回收率、稳定性等考察建立了测定方法,得到标准曲线。结果:生物样品中的panaxynol浓度(C)与色谱峰面积(A)均呈现良好的线性关系,回归方程的相关系数r均大于0.99;panaxynol测定方法的精密度高,重现性好,血浆和各组织样品测定的日内精密度和日间精密度RSD都小于10%;回收率较高,满足生物样品回收率在80～120%的范围,相对标准偏差均小于6%;稳定性好,-20℃冷贮放置不影响测定结果。结论:本法的稳定性、精密度、回收率、专属性和定量线性范围均达到了体内药物分析的要求。     

GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量

目的建立GC?MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC?MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率58%~104%,RSD 6%~19%。结论该方法操作简易、准确可靠、灵敏度高可用于白芍总苷原料药中22种农药残留的同时测定。     

薄层色谱成像法定量分析槐花中的芸香苷含量

目的:建立简单、准确、方便的定量分析方法,测定中药槐花中的芸香苷含量,进一步控制槐花的质量。方法:采用薄层色谱成像技术进行测定,运用相应的数据处理软件计算含量。结果:本方法对照品线性范围为8～32μg,标准曲线相关系数r=0.99642;样品重复测定10次,样品平均含量为100.8mg.g-1,RSD=4.06%。样品回收试验回收率平均为100.6%,RSD=2.09%。结论:薄层色谱成像法测定槐花的芸香苷含量方法简单、设备简易、结果准确。     

以微透析技术研究淫羊藿苷巴布剂的大鼠经皮动力学

目的采用微透析活体取样技术,考察淫羊藿苷巴布剂经皮药物动力学行为。方法以Wistar大鼠为实验模型动物,应用微透析在体取样技术,以质量浓差法测定探针的体外回收率,以反向渗析法测定探针在体回收率;HPLC法对透析液样品中淫羊藿苷质量浓度进行测定,绘制经皮药物质量浓度-时间曲线图,并计算药动学参数。结果在实验条件下,浓差法测得微渗析探针的体外回收率为(57.61±1.37)%,反向渗析法测得探针的在体回收率为(29.95±2.77)%;淫羊藿苷巴布剂经皮给药后,最大药物质量浓度为0.07 mg/L,AUC0-t为0.46 h.mg/L,表观透皮速率常数为2.37 ng/(cm2.h)。结论本研究提示反渗析法可作为淫羊藿苷微透析试验中回收率的测定方法;巴布剂中淫羊藿苷与对照相比经皮释药平稳,符合线性规律。