HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

藏骨宝胶囊的质量标准研究

目的建立藏骨宝胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中的土木香内酯和齐墩果酸;建立HPLC法测定制剂中秦皮甲素和秦皮乙素的含量。色谱柱为Kromasi1C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L~(-1)磷酸溶液(12∶88);检测波长:334nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:20μL。结果土木香内酯和齐墩果酸的TLC图斑点清晰、分离良好,阴性样品无干扰。秦皮甲素质量浓度在5.42~54.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),其平均加样回收率为100.06%,RSD值为1.14%(n=9);秦皮乙素的质量浓度在3.28~32.8μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),其平均加样回收率为100.80%,RSD值为1.68%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为藏骨宝胶囊质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定新疆哈萨克族常用药材包尔胡特果实中芦丁和槲皮素的含量

目的建立测定新疆包尔胡特(Rhamnus cathartica L.)果实中芦丁和槲皮素含量的方法。方法色谱柱:依利特Hypersil ODS2C18(260mm×4.6mm,5μm)配预柱;芦丁的流动相:甲醇-10mL·L~(-1)乙酸溶液(70∶30),槲皮素的流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(35∶65);流速均为1.0mL·min~(-1);柱温:30℃;芦丁检测波长:257nm,槲皮素检测波长:360nm;进样量均为10μL。结果芦丁质量浓度在43.411 0~165.600 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.84%,RSD值为1.45%;槲皮素质量浓度在5.454 0~87.264 0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.83%,RSD值为1.49%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于包尔胡特果实原料中芦丁和槲皮素的含量测定。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

高效液相色谱法测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长254 nm。结果:芦丁进样量在0.024～0.963mg·mL~(-1)范围内(r=0.9996),槲皮素进样量在0.0132～0.528 mg·mL~(-1)范围内(r=0.9990)线性关系良好,平均回收率芦丁为100.1%(RSD=1.15%),槲皮素为99.9%(RSD=1.04%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定苦荞籽壳中芦丁和槲皮素的含量。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸的含量

目的建立HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸含量的方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257和273nm;进样量5μL;柱温35℃。结果芦丁与没食子酸的线性范围分别为10.54~105.4μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6)和51.075~510.75μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6);提取回收率分别为99.2%(RSD=0.7%,n=6)和99.4%(RSD=0.9%,n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。     

高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定野马追中槲皮素和山柰素的含量。方法药材经提取水解后,采用HPLC法测定。色谱柱为Kromasil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（60：40）,检测波长370nm,流速0．6mL／min,柱温30℃。结果槲皮素质量浓度在6—36μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为97．1％,RSD=1．05％（n=6）,山柰素质量浓度在4．8～28．8μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为97．5％,RSD=1．28％（n=6）。结论该方法快速、简便、重现性好,为野马追及其制剂提供了一种简便准确的含量测定方法。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量

目的建立HPLC测定窝儿七中5种成分含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速1mL·min~(-1);检测波长300nm。结果 4′-去甲基鬼臼毒素(1)、鬼臼毒素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)和山荷叶素(5)的线性范围分别为4.5~224.0(r=0.999 2),20.0~1 000.0(r=0.999 4),1.6~78.0(r=0.999 3),4.2~210.0(r=0.999 7)和102.2~256.2(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.4%),99.8%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.5%),99.9%(RSD=2.3%)和98.1%(RSD=1.7%)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

HPLC法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量

目的建立HPLC法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷含量的方法。方法采用Extend C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为355nm。结果芦荟苷在45.12~2 553ng范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%(n=5)。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于复方芦荟胶囊中芦荟苷的质量控制。     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分的含量

目的建立同时测定氨咖黄敏胶囊中三组分(对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏)的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵11.5 g,加水适量使溶解,加磷酸1 mL,用水稀释至1 000 mL)-乙腈(85∶15);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的进样量分别在2.523～7.569,0.149 6～0.448 8和0.010 08～0.03024μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r值分别为0.999 8,0.999 9,0.999 9,平均回收率分别为99.6%,99.5%,99.8%,RSD分别为0.56%,0.60%,0.65%(n=9)。结论本方法简便、快速、准确,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。     

车前子中槲皮素、木犀草素、山柰酚、芹菜素的含量测定

目的建立车前子的槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,色谱柱为Zorbax SB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;检测波长360nm,流动相为甲醇-0．2％磷酸（45：55）,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的回归方程分别为Y=1504．412X＋9．9756,Y=1991．745X＋8．6051,Y=567．591X＋2．5397,Y=1811．803X＋0．3074;质量浓度线性范围分别是0．05522～0．1933μg／mL,0．0461—0．1613μg／mL,0．1255～0．4393μg／mL,0．0603～0．211μg／mL,r在0．9999．1．0000之间;槲皮素、山柰酚的加样回收率分别为92．87％和102．95％,RSD分别为0．28％和1．08％;样品分别含槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素0．81,0．634,0,0．08mg／g。结论RP—HPLC法分析车前子中黄酮化合物的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定养阴清肺口服液中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:CNW Athena 120A C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸(12∶88);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果芍药苷在0.593 75~38μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为99.74%,RSD为2.21%(n=6)。结论该方法准确、灵敏,专属性强,重复性好,对养阴清肺口服液质量控制标准的提高具有参考意义。