高效液相色谱法同时测定不同产地、不同炮制时间连翘和连翘叶中5种活性成分的含量

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同炮制时间连翘和连翘叶中芦丁、连翘酯苷A、(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷、(+)表松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长277 nm。结果:芦丁、连翘酯苷A、(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷、(+)表松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷在检测的范围内线性关系良好,r2均大于0.999 7,方法回收率在97.69%～100.30%之间。结论:此方法简便、准确,快速,为全面评价连翘和连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

太行山区不同产地连翘中连翘苷、连翘酯苷A的含量测定

目的：采用HPLC法测定太行山区不同产地、不同采集时间连翘中连翘苷及连翘酯苷A的含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,测定连翘苷以乙腈-水（25∶75）为流动相,等度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为277nm。测定连翘酯苷A以乙腈-0.4％冰醋酸溶液（15∶85）为流动相,等度洗脱,流速为1.0ml·min-1;检测波长为330nm。结果：连翘苷和连翘酯苷A线性范围分别为0.206～2.060μg和0.120～1.200μg,平均回收率分别为99.52%（RSD=1.74%）和99.63%（RSD=1.21%）。结论：太行山区不同产地连翘中连翘苷和连翘酯苷A含量差异较大,7月份采集连翘中连翘苷、连翘酯苷A含量最高。含量测定方法准确、快速,适用于连翘的质量控制。     

连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法分析

目的：对连翘中芦丁和连翘酯苷A的含量测定方法进行分析探讨,为今后的研究工作提供可靠的参考依据。方法采取反相高效液相色谱法,选用ThermoODS C18色谱柱,流动相为甲醇-浓度为2 g/L冰醋酸（20：80）,波长为329 nm。结果芦丁与连翘酯苷A的进样量在0.0210~0.4219μg和0.0152~0.3058μg之间存在良好的线性关系,芦丁与连翘酯苷A的平均回收率为102.6%和103.4%。结论采取反相高效液相色谱法对连翘中芦丁与连翘酯苷A的含量进行测定时具有操作简单,结果准确可靠,稳定性与精密度良好等优势,值得关注并推广。     

HPLC法同时测定连翘中芦丁和连翘酯苷的含量

目的：建立测定连翘中芦丁和连翘酯苷含量的方法.方法：采用HPLC法.色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.2%冰醋酸溶液（20：80）,流速1 ml·min-1,检测波长：329 nm,柱温30℃.结果：芦丁、连翘酯苷的进样量分别在0.023 2-0.464 μg（r=0.999 9）和0.050 6~1.012 μg（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为101.6%（RSD＝1.38%,n＝6）和100.8%（RSD＝1.26%,n＝6）.结论：本方法简便、准确,适用于连翘的分析测定和质量控制.     

不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量测定

目的考察不同采收期青翘中连翘苷、连翘酯苷和芦丁的含量,综合比较各指标用以评价青翘的质量及其最佳的采收期。方法采用HPLC法,以Alltima ODS C18柱为色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果连翘苷和连翘酯苷以7月初的含量最高,芦丁以7月上、中旬的含量最高。结论青翘的最佳采收期为7月份。     

正交试验法优选连翘叶中连翘酯苷A的提取工艺

目的建立连翘叶中连翘酯苷A的最佳提取工艺。方法以连翘酯苷A提取率为指标,采用高效液相色谱法检测,通过单因素、正交试验优化提取工艺参数。结果选用渗滤法,以50%乙醇浸泡24 h,以0.5 mL/min的速率渗滤,收集8倍量渗滤液,提取的效果最佳。结论渗滤法简单易行,提取率高,重现性好。     

HPLC法测定双黄连胶囊中连翘酯苷A及连翘苷的含量

目的:建立中成药双黄连胶囊中连翘酯苷A及连翘苷的含量测定方法.方法:采用Phenomenex-ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 um)柱,以甲醇(含1%的四氢呋喃)-水(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾,PH 3.2)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm.结果:连翘酯苷A及连翘A的线性范围分别为7.8～139.5μg·ml-1和2.6～47.7μg·ml-1,其线性关系良好.连翘酯苷A平均回收率为100.3%,RSD为0.75%;连翘苷平均回收率为99.2%,RSD为1.03%.结论:该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析

目的:考察连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法:采用 HPLC 法测定连翘根、树皮、枝、叶、花、果实、种子、果壳中连翘酯苷和连翘苷的含量,以 Diamonsil—C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～14 min,34%B;14～15 min,34%B～43%B;15～23 min,43%B;23～24 min,43%B～45%B;24～34 min,45%B;34～36 min,45%B～80%B;36～40 min,80%B),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:连翘酯苷在连翘的树皮、叶、花、果实和种子中含量较高,在根、枝、果壳含量很低,连翘苷在连翘叶中的含量远高于其他部位。结论:连翘不同部位连翘甘和连翘酯苷的含量有较大差别,中药连翘应增加连翘酯苷作为标识性成分。     

连轺化学成分研究

从连轺中分离得到３个化合物。经化学和波谱方法鉴定，它们分别是熊果酸（ｕｒｓｏｌｉｃａｃｉｄ，Ⅰ），连翘甙（ｐｈｉｌｌｙｒｉｎ，Ⅱ）和连翘脂素（ｐｈｉｌｌｙｇｅｎｉｎ，Ⅲ），均为首次从连轺中分离而得。     

连翘化学成分研究

目的对中药连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法连翘的水提物经D1 0 1大孔树脂 ,以水和不同浓度的乙醇洗脱 ,φ =60 %的乙醇洗脱部分采用硅胶吸附柱色谱的手段分离得到 4个化合物 ,利用理化和谱学分析 (IR、NMR、ESI MS)的方法进行结构鉴定。结果 4个化合物分别被鉴定为异落叶松树脂醇 (isolariciresinol) (Ⅰ ) ,丁二酸 (succinicacid) (Ⅱ ) ,丁四醇 (erythritol) (Ⅲ ) ,汉黄芩素 7 O 葡萄糖苷 (wogonin 7 O glucoside) (Ⅳ )。 结论以上化合物均为首次从连翘中分离得到。用 2D NMR修正了文献中化合物Ⅰ部分碳信号归属错误     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

基于指纹图谱和网络药理学的连翘质量标志物预测分析

目的 预测连翘的质量标志物(Q-Marker).方法 采用高效液相色谱法建立10批连翘药材的指纹图谱,并进行共有峰指认,筛选连翘药材中的Q-Marker候选成分;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对连翘挥发油成分进行分析,筛选挥发油中的Q-Marker候选成分;然后将筛选的Q-Marker候选成分进行网络药理学分...     

连翘叶和连翘果提取物指纹图谱比较研究

目的比较连翘叶提取物和连翘果提取物的指纹图谱,找出其共性和差异,为连翘果的质量控制和连翘叶的合理应用提供依据。方法分别采用薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱进行比较,样品提取方法和色谱条件均参照2010年版《中国药典》"连翘提取物"项下规定的条件。结果连翘叶与连翘果薄层色谱、高效液相色谱指纹图谱整体上均较相似,但叶和果中连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素3种成分的相对含量相差较大。结论连翘叶和连翘果实中所含化学成分种类较相似,但一些成分相对含量比值相差较大,连翘叶不可与连翘果混用。     

盆炎消凝胶中赤芍、连翘等药材的提取工艺

目的探讨盆炎消凝胶处方中合并提取赤芍、连翘等药材的最佳条件。方法采用正交设计,以芍药苷和连翘苷为指标,优选水提工艺。结果提取次数和提取时间都显著影响有效成分的提取率,最佳工艺条件为:8倍量水,提取2次,每次1.5 h。结论通过正交设计实验优选的提取工艺条件稳定、可行。     

连翘中的一个新化合物

目的研究中药连翘的化学成分。方法采用硅胶吸附柱色谱的手段 ,利用理化和谱学分析(NMR、ESI MS)方法 ,对化合物进行分离鉴定。结果从连翘的果实中分离得到一个化合物 ,确定其结构 ,将其命名为连翘酸 1′ O β D 葡萄糖苷 (rengynicacid 1′ O β D glucoside)。结论该化合物为新化合物