折光率法测定碘海醇注射液中间产品含量

目的建立快速、简便、准确检测碘海醇注射液中间产品含量的方法。方法采用折光率法测定碘海醇注射液中间产品含量。建立折光率对碘海醇注射液浓度的线性方程,并考察方法的精密度和回收率。将不同批次产品含量的折光法和电位滴定法测定结果进行比较。结果方法的线性方程为n=0.1674C+1.3318,线性范围为120~420 mg·m L~(-1)(以碘计),相关系数r=0.9992,平均回收率在99.8%~100.4%,RSD <1.0%(n=3),精密度RSD为0.010%(n=6),辅料不干扰测定。不同批次产品折光率测定与电位滴定法测定结果进行对比,最大偏差为1.6%。结论本方法准确度高,测定速度快,可用于碘海醇中间产品的检测和生产中的过程监控。     

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3％甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC-DAD法同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分

目的:建立同时测定清开灵注射液中7个酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:80min内7个待测组分分离度良好,在各自的检测范围内与峰面积呈良好的线性,其相关系数均大于0.9998,加样回收率为96.1%～103.9%。应用所建立的方法同时测定了清开灵注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸共7个成分的含量,并对5个不同批次的注射液进行了含量测定,其结果有一定的差异。结论:本法可为清开灵注射液中酚酸类成分的质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

ICP-MS结合化学计量学的血塞通注射液中 40种无机元素分析及风险评估

目的测定血塞通注射液中 40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法 2018年 2月至 2022年 6月,建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中 40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出 26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的 Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。     

七种中成药中有毒重金属元素的测定

目的建立原子吸收分光光度法测定灯盏花素注射液、丹参注射液、清开灵注射液、胃康灵胶囊、冠心丹参胶囊、康尔心胶囊和桂龙咳喘宁胶囊中砷、汞、铅、镉的残留量。方法湿法消解样品,运用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、汞和铅的含量,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镉的含量。结果在丹参注射液和康尔心胶囊中,砷的回收率分别为89.01%~116.41%和93.60%~103.17%,汞的回收率分别为80.70%~113.83%和86.12%~115.88%,铅的回收率分别为96.27%~109.48%和99.97%~110.61%,镉的回收率分别为93.00%~114.40%和96.50%~102.93%。结论7种中成药中砷、汞、铅、镉的残留量均不超标。     

ICP-MS法结合化学计量学分析不同批次地龙多肽中无机元素的含量

为建立测定地龙多肽中26种无机元素的方法,测定不同批次地龙多肽中的元素含量,本研究采用微波消解法对样品进行前处理,以ICP-MS法对不同批次地龙多肽中26种元素进行含量测定。26种元素在0～1 000μg·L^-1内线性关系良好,R²大于0.999,精密度RSD为0.21%～2.71%,重复性RSD为0.19%～4.69%,稳定性RSD为0.11%～4.24%,加样回收率为82.41%～116.16%。数据采用Origin 2022软件绘制元素含量分布特征图,利用SPSS27.0进行主成分分析,采用SIMCA 14.1软件进行OPLS-DA分析。结果表明,26种元素中,地龙多肽含量较高的常量元素是K、Na和Ca,其次主要含有Zn、Fe、Al、B等微量元素,In、Sc、Co、Pb和Bi等元素含量极少甚至未能检出,且不同批次地龙多肽元素含量存在差异。本研究通过对地龙多肽元素种类和含量进行测定分析,为地龙多肽的生产质量控制及质量评价、药效应用提供一定的理论基础和依据。     

四川不同产地淫羊藿中无机元素的分析测定

目的:建立淫羊藿无机元素的测定方法,并对四川不同产地淫羊藿中16种无机元素进行比较研究。方法:用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的含量。结果:所有样品中均含有16种无机元素,其中,K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等6种元素的平均含量较高。FAAS法测定K、Na、Se、Hg、As、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn的回收率为99.0%~103.9%,RSD为0.56%~1.8%;GFAAS法测定Mo、Pb、Cd、Cr和Co的回收率为99.4%~101.5%,RSD为0.21%~2.5%;各元素的相关系数为0.9990~1.0000。结论:该方法快速、简便、准确;测定结果为制订淫羊藿重金属元素及有害元素限量标准提供一定参考,同时为其合理用药和规范化栽培基地的选择提供依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

HPLC法测定清开灵注射液中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,流动相为甲醇:水:冰醋酸,检测波长为274nm,结果平均加样回收率为100.2%;结论:方法简便,快速,灵敏度高,可用于清开灵注射液中黄芩苷的含量控制.     

清开灵注射液降压物质检查法建立的可行性研究

目的建立清开灵注射液降压物质检查法。方法通过对9个生产企业22批清开灵注射液与组织胺对照品引起麻醉猫血压下降程度比较的研究,确定其降压物质检查法的限值。结果 9个生产企业22批清开灵注射液合格率达90.9%,不合格率9.1%。结论清开灵注射液降压物质检查限值确定为0.2mL·kg-1较为合理,建议清开灵注射液检验标准中增加降压物质检查。     

HPLC法同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量

目的:建立同时测定清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷含量的方法,并比较不同厂家、批号产品中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷检测质量浓度分别在10.1²52.0、1.0252.0、1.0⁶.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.1516.0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.6%;平均加样回收率分别为99.64%、99.03%,RSD分别为2.7%、0.9%(n=6)。不同厂家、批号产品中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的质量浓度范围分别为4.151⁴.849、0.0974.849、0.097⁰.157 mg/ml。结论:该方法简单、准确、可靠,适用于清开灵注射液的质量控制;不同厂家、批号清开灵注射液中黄芩苷和千层纸素A-7-O-β-d-葡糖醛酸苷的含量存在较大差异。     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

清开灵注射液溶血实验新方法与传统方法的比较研究

目的:寻找一种更客观反映清开灵注射液溶血情况的方法。方法:通过体外肉眼观察(传统方法)与体内溶血实验(新方法)比较,评价9个生产企业18批清开灵注射液溶血情况。结果:体外肉眼观察法下18批供试品结果均为阴性,体内溶血实验下18批供试品中15批为阴性结果,3批为可疑阳性结果。体内、外溶血实验方法的结果一致率达83.3%。结论:清开灵注射液体内溶血实验结果与体外肉眼观察法结果存在相关性,且体内法优于体外法。     

伊维菌素缓释注射液的制备工艺及在绵羊体内药代动力学研究

目的制备伊维菌素缓释注射液,采用HPLC法测定绵羊血浆中伊维菌素的质量浓度并进行药代动力学研究。方法 (1)以伊维菌素为原料,用质量分数为2%的硬脂酸铝蓖麻油作为溶剂,制备伊维菌素缓释注射液。(2)采用HPLC法检测血浆中伊维菌素的质量浓度。色谱柱:Zirchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(92∶8);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:40℃;检测波长:245nm;苏丹Ⅲ为内标。结果 (1)制备得到黄色、澄明油状的伊维菌素缓释注射液。(2)伊维菌素质量浓度在2.0~20.0和20.0~200.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r分别为0.997 7和0.999 3)。最低检测质量浓度为1.8ng·mL~(-1)。样品平均回收率为101.8%。日内、日间精密度的RSD值均小于5%。绵羊皮下注射伊维菌素10mg·kg~(-1)后,其主要药动学参数:t_(max)=8.0d,C_(max)=82.3ng·mL~(-1),AUC=3 642ng·d·mL~(-1),MRT=45.9d。结论 (1)采用生物体较难吸收的蓖麻油作为溶剂,可以起到长期缓释的目的,缓释作用达4个月。(2)HPLC法简单、准确、可靠,适用于伊维菌素的血药质量浓度分析及药代动力学研究。     

电感耦合等离子体-质谱法测定注射用益气复脉（冻干）中的22种无机元素

目的 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法建立注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素的含量测定方法。方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定注射用益气复脉（冻干）中22种无机元素（Li、B、Mg、Al、Si、S、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Zn、Ga、As、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Ce、Pb）的量,并进行专属性、线性关系、精密度、重复性、回收率考察;完成6批制剂中22种元素测定并评价其安全性。结果 建立22种元素标准曲线,确定检出限及定量限,方法学验证均符合要求。6批供试品中已检出元素含量均远低于安全限值,对产品质量不会造成安全风险。结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉（冻干）中22种元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考。     

长春西汀注射液含量测定及长期稳定性研究

目的建立长春西汀注射液的含量测定方法并考察其长期稳定性,确保临床用药安全有效。方法取长春西汀注射液市售包装3个批次,根据注册批准的贮存条件贮存,分别于生产后第0,3,6,9,12,18和24个月末取样,测定长春西汀及有关物质的含量,对长春西汀注射液的长期稳定性做出评价。结果长春西汀注射液在规定的贮存条件下存放24个月,其含量测定及有关物质检测符合质量标准。结论该方法可用于长春西汀注射液的含量测定,在规定贮存条件下长春西汀注射液长期稳定性良好。     

HPLC法测定清开灵颗粒中黄芩苷、绿原酸含量

目的建立清开灵颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（20：80：0．2）,流速1ml／min,柱温25％,检测波长327nm。结果黄芩苷在0．09—0．54μg之间线性关系良好,平均回收率100．3％,RSD=0．99％;绿原酸在0．196～1．176μg之间线性关系良好,平均回收率99．9％,RSD=1．06％。结论本法灵敏、简便、准确,可用于清开灵颗粒的测定和质量控制。     

HPLC法测定清开灵口服液中绿原酸的含量

目的：建立用HPLC法测定清开灵口服液中绿原酸的含量．方法：采用日本岛津SHIMADZU LC-2010A型液相色谱仪,ULTIMATE AQ—C18色谱柱,检测波长327nm,以甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠（调pH至3．2）（15：85）为流动相,流速为0．8ml／min。结果：精密度及回收率结果良好,平均回收率为99．67％（n=10）,RSD=1．30％。结论：方法准确可靠,可用于清开灵口服液中绿原酸的含量测定．