HPLC 法测定贯叶金丝桃中芦丁和金丝桃苷的含量

目的：建立贯叶金丝桃中芦丁与金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱仪,使用Diamonsil C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.4%醋酸（1∶1∶18∶80）,流速为0.7 ml·min-1,检测波长为358 nm,柱温为30℃。结果：芦丁在0.206～1.236μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 9。金丝桃苷在0.144～0.864μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8;芦丁的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%,金丝桃苷的平均加样回收率为98.57%,RSD为0.94%。结论：该方法简便快捷,准确度高。     

HPLC法测定药材贯叶金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量

目的建立测定药材贯叶金丝桃中槲皮素和金丝桃苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Hypersil CN(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L-1磷酸(30/70),流速1.0mL·min-1;检测波长(241,360nm);柱温30℃;进样量20μL。结果槲皮素和金丝桃苷浓度分别在0.02~10和0.03~8μg·mL-1质量范围内与峰面积积分分值呈良好线性关系。加样回收率分别为98.0%和98.1%。结论该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为该药材测定槲皮素和金丝桃苷质量控制的方法。     

黔产3种金丝桃属植物药中金丝桃苷的含量测定

目的:测定贵州地区3种金丝桃属植物药贯叶连翘、地耳草、贵州金丝桃中金丝桃苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,选用岛津Shim-packVP-ODS(5μm,250mm×4.6mm)柱,流动相:甲醇-0.5％磷酸(45:55,用三乙胺调pH为3.0),流速1.1mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:金丝桃苷在0.114～0.684μg范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=6)。平均回收率为96.05％～103.3％,检测限为5 ng·mL~(-1)。结论:本方法便捷、灵敏、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量

目的:建立痔炎消颗粒中金丝桃苷的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54)(用三乙胺调pH至3.0),流速1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温30℃,理论塔板数按金丝桃苷峰计算应不低于3 000,进样量为10μL。结果:金丝桃苷在0.121 7~1.521 0μg线性范围时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.5%,RSD为1.27%(n=6)。结论:本方法准确,重现性好,可作为痔炎消颗粒质量控制方法。     

山楂叶不同采收期多种有效成分含量的比较

目的探索山楂叶最佳采收期。方法 HPLC条件:金丝桃苷检测采用Shim-pack C18(150mm×4.6mm,5μm);乙腈-甲醇-四氢呋喃-5 mL·L~(-1)醋酸溶液(1∶1∶19.4∶78.6)为流动相,检测波长为363nm。牡荆素鼠李糖苷检测采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水(38∶3∶3∶4∶152)为流动相;检测波长为330nm。总黄酮检测利用可见分光光度法,以芦丁对照品为对照,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系作显色剂,在500nm波长处测定总黄酮含量。结果金丝桃苷进样量在0.080 5~0.402 4μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 3);牡荆素鼠李糖苷进样量在0.418~2.090μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 1)。结论 5月采收的山楂叶中牡荆素鼠李糖苷含量最高;8~11月采收的山楂叶中金丝桃苷及总黄酮的含量较高。     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

HPLC法同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定舒肝解郁胶囊中金丝桃苷、芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(90∶10,V/V)-50 mmol/L磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为室温。结果:金丝桃苷和芦丁的进样量分别在1.272¹27.240、1.393127.240、1.393¹39.350μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.9%、98.6%(n均为9)。结论:该方法快速、准确,重复性好,可用于舒肝解郁胶囊的质量控制。     

贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。     

HPLC测定贯叶金丝桃中黄酮的含量（英文）

目的建立同时测定贯叶金丝桃中4种黄酮芦丁、金丝桃苷、扁蓄苷和槲皮素的HPLC分析方法.方法 C18柱;流动相A:水(磷酸调pH 3.1～3.5),B:乙腈,梯度洗脱;流速1.0 mL*min-1;检测波长254 nm.结果线性范围为芦丁1.376～8.256 μg*mL-1(γ=0.9999),金丝桃苷3.160～18.960 μg*mL-1(γ=0.9996),扁蓄苷0.968～5.808 μg*mL-1(γ=0.9998),槲皮素0.776～4.656 μg*mL-1(γ=0.9993).平均加样回收率为芦丁97.8%,RSD(n=3) 4.8%;金丝桃苷100.7%,RSD(n=3) 4.1%;扁蓄苷97.3%,RSD(n=3) 0.7%;槲皮素100.5%,RSD(n=3) 4.4%.4个化合物的精密度RSD(n=5)均<2%,重现性RSD(n=5)均<3%.结论本方法简单、有效、可行,可用于贯叶金丝桃黄酮的含量测定.     

RP-HPLC法测定鱼腥草生药中4种黄酮类化合物的含量

目的:建立 HPLC 测定鱼腥草生药中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的定量分析方法。方法:HPLC 外标法。采用色潜柱:Kromasil—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相1:水-乙睛-磷酸(400:100:0.2),30 min 时手动切换为流动相2:乙腈-甲醇-水-磷酸(375:75:50:0.1);检测波长350 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温:室温。结果:在上述色谱条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素获良好分离,进样量分别在0.055～0.550μg(r=0.9979)、0.248～2.480μg(r=0.9977)、0.52～5.200μg(r=0.9998)和0.062～0.623μg(r=0.9961)范围内与其峰面积线性关系良好,加样回收率分别为103.5%,104.0%,102.6%,103.7%,重复性试验 RSD 分别为3.9%,0.8%,1.0%,1.6%。结论:该方法分离度好,简便快速,为鱼腥草生药及其制剂的质量控制提供可借鉴的分析办法。     

Biochemical activities of extracts from Hypericum perforatum L. 5th communication: dopamine-beta-hydroxylase-product quantification by HPLC and inhibition by hypericins and flavonoids

Extracts from the herb "St. John's wort" (Hypericum perforatum L.) exhibit beneficial effects on patients suffering from mental depressions. Lack of catecholamine neurotransmitters may be one biochemical mechanism for this problem under discussion. It has been recently reported that alcoholic extracts from Hypericum perforatum inhibit dopamine-beta-hydroxylase (D-beta-H) with an I50 of 0.1 mumol/l on the basis of total hypericin content and with an I50 of 21 mumol/l with pure commercial hypericin. As test system polarographic determination of oxygen uptake with tyramine as a substrate analogue was used. In the present paper the quantification of the enzymatic activity and the potential influence of inhibitors are reported using dopamine as substrate and product (noradrenaline) quantification by HPLC. With this test system it could be shown that D-beta-H is strongly inhibited by pseudohypericin (I50 = approx. 3 mumol/l) and hypericin (I50 = approx. 5 mumol/l), whereas the I50-values of various flavonoids (quercitrin, isoquercitrin, hyperoside, rutin, quercetin, amentoflavone, kaempferol) are in the range of 50 mumol/l or higher.     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定泽漆含漱液中芦丁和没食子酸的含量

目的建立测定泽漆含漱液中芦丁和没食子酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法采用HPLC法对水煎煮法制备所得泽漆含漱液中黄酮类成分芦丁和酚酸类成分没食子酸进行测定,对测定方法进行验证。结果芦丁和没食子酸质量浓度在0.625~20.000μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(芦丁r=0.999 2,没食子酸r=0.999 9);精密度、稳定性和加样回收率的RSD值均小于4.5%。结论建立的HPLC法简单、重复性好,满足泽漆含漱液的质量分析要求。     

Inhibition of benzodiazepine binding in vitro by amentoflavone,a constituent of various species of Hypericum

Flower extracts of Hypericum perforatum, Hypericum hirsutum, Hypericum patulum and Hypericum olympicum efficiently inhibited binding of [³H]flumazenil to rat brain benzodiazepine binding sites of the GABA_A-receptor in vitro with IC₅₀ values of 6.83, 6.97, 13.2 and 6.14 μg/ml, respectively. Single constituents of the extracts like hypericin, the flavones quercetin and luteolin, the glycosylated flavonoides rutin, hyperoside and quercitrin and the biflavone I3, II8-biapigenin did not inhibit binding up to concentrations of 1 μM. In contrast, amentoflavone revealed an IC₅₀ = 14.9 ± 1.9 nM on benzodiazepine binding in vitro. Comparative HPLC analyses of hypericin and amentoflavone in extracts of different Hypericum species revealed a possible correlation between the amentoflavone concentration and the inhibition of flumazenil binding. For hypericin no such correlation was observed. Our experimental data demonstrate that amentoflavone, in contrast to hypericin, presents a very active compound with regard to the inhibition of [³H]-flumazenil binding in vitro and thus might be involved in the antidepressant effects of Hypericum perforatum extracts.     

HPLC测定不同产地罗勒中芦丁和槲皮素的含量

目的建立罗勒中芦丁和槲皮素的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法将罗勒中芦丁和槲皮素进行测定;芦丁的流动相为乙腈-0.4%磷酸（18∶82）,槲皮素的流动相为乙腈-0.4%磷酸（32∶68）;检测波长均为360 nm;流速均为1.0 mL·min-1;柱温均为30℃。结果芦丁的线性范围为4.95～24.75μg（r=0.999 7）,平均回收率为100.7%,RSD=1.62%（n=6）。槲皮素的线性范围为1.792～8.064μg（r=0.999 7）,平均回收率为98.3%,RSD为0.94%（n=6）。不同产地罗勒药材中芦丁和槲皮素的含量分别在0.39～0.71 mg·g-1和0.29～0.58 mg·g-1之间。结论本法专属性强,重复性好,结果准确可靠,可作为罗勒的质量控制方法。     

HPLC法测定芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的:建立芙蓉抗流感胶囊中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量测定方法。方法:采用Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为360 nm;柱温:25℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为63.4～634.0μg（r=0.999 9）,70.8～708.0μg（r=0.999 8）,45.8～458.0μg（r=0.999 8）;加样回收率分别为98.45%、98.79%与99.16%。结论:该方法简单、快速、准确,可用于芙蓉抗流感胶囊的质量控制。