黄连膏药透皮吸收的研究

分别制备含盐酸小檗碱、黄连细粉和黄连浸膏的膏药，贴于大鼠背部，收集尿液。用高效液相法对尿样中盐酸小檗碱进行定性和定量检测，证实3种膏药中的小檗碱成分均能经皮吸收，并从尿中排出。尿中排泄量随时间延长而增加，至第7天仍能维持较高量，显示中药膏药剂型缓效、长效的特点。同时提示不同制备工艺对小檗碱的透皮量有明显影响。     

不同产地黄连的质量评价

目的:评价不同产地的黄连药材质量。方法:采用HPLC法测定不同产地黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.25～4.0μg范围内线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD=0.34%,8个样品黄连中盐酸小檗碱的含量为5.8%～8.6%。结论:不同产地黄连在盐酸小檗碱含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2005版规定,总体质量良好。     

HPLC法测定黄连止泻丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立黄连止泻丸中盐酸小檗碱的高效液相色谱测定法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL ODS2(200 mmx4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.033 mol/1磷酸二氢钾(40:60);检测波长为265 mm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱进样量在0.4～8.0μg,ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),盐酸小檗碱平均加样回收率为97.3%,RSD为1.5%(n=5).结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为黄连止泻丸中盐酸小檗碱质量控制的定量分析方法.     

反相高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定黄连生药中盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Hypesil.ODS2(5 μm,4.6mm×150)色谱柱,以乙腈:水(42:58,含磷酸二氢钾25 mmol/L,十二烷基磺酸钠6.2 mmol/L)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:350 nm,柱温为室温.结果 盐酸小檗碱在10.08～201.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9,加样回收率为99.36%,RSD=1.89%,S/N≥3.结论 本方法简便,快速,精密度高,重现性好,可用于黄连中盐酸小檗碱的质量控制.     

中药黄连结肠靶向制剂质量标准研究

目的：本研究制订中药黄连结肠靶向制剂的质量标准。方法：采用TLC法鉴别黄连;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量。结果：在TLC色谱中能检出盐酸小檗碱,在HPLC色谱中测定盐酸小檗碱在20.00~100.00μg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.99989）,平均回收率为100.22%,RSD为1.85%。结论：定性定量方法简便准确,能有效控制中药黄连结肠靶向制剂的质量。     

黄连药材不同部位、不同生长年限和不同海拔高度红外光谱法整体分析与评价

目的研究不同部位、不同生长年限和不同海拔高度黄连药材红外光谱的"指纹特征"以及盐酸小檗碱在黄连样品中含量的整体变化规律.方法借助于傅里叶变换红外光谱技术快速、非分离检测黄连样品不同部位、不同生长年限和不同海拔高度的红外光谱.结果黄连根茎、叶柄和须根的红外光谱图均具有明显的"指纹特征",盐酸小檗碱的含量趋势为:根茎＞叶柄＞须根;随着生长年限的增加黄连叶柄中盐酸小檗碱的含量随之增加,在海拔1 200m种植时,黄连叶柄中盐酸小檗碱的含量低于海拔为1 300、1 400、1 500m高度的含量;海拔高度、生长年限对黄连根茎中盐酸小檗碱的含量无影响.结论红外光谱技术能够较准确的把握黄连药材的整体质量,为规范种植黄连药材提供了一种检测方法.     

正交设计优化四味黄连洗剂提取工艺

目的 采用正交设计试验优选四味黄连洗剂的最佳提取工艺。方法 对四味黄连洗剂采用醇提取法,采用L9（34）正交设计法进行试验,对提取次数、乙醇浓度、提取时间和乙醇倍数4个单因素进行试验,以黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素含量及干膏得率为指标,利用综合评分法对数据进行分析,优选出最佳提取工艺。结果 优选出四味黄连洗剂最佳醇提工艺为处方量药材加12倍80%乙醇提取3次,每次1.5 h。结论 试验得到的最佳提取方法稳定可行,可应用于四味黄连洗剂的生产制备。     

黄连中盐酸小檗碱提取实验方法的改进

黄连中盐酸小檗碱提取实验方法的改进庞小雄徐位良（广东药学院天然药化教研室，广州５１０２２４）关键词黄连；盐酸小檗碱中图号Ｒ２８４．２黄连中的盐酸小檗碱具有广谱的抗菌作用，临床上用于治疗菌痢、肠炎、急性扁桃体炎和急性支气管炎等多种疾患［１］。从黄连中提...     

黄连解毒汤中三种成分在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究黄连解毒汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷在大鼠体内的药代动力学。方法：健康大鼠灌胃给予黄连解毒汤,收集不同时间的含药血浆,采用HPLC法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷三种成分的血药浓度,运用3P97药代动力学软件拟合房室模型,计算其药动学参数。结果：黄连解毒汤中盐酸小檗碱和黄芩苷在大鼠血浆中的药-时过程属于一室开放模型,栀子苷在大鼠血浆中的药-时过程属于二室开放模型。结论：建立了HPLC法测定黄连解毒汤中三种成分血药浓度的方法,为黄连解毒汤的合理用药提供了药代动力学数据,同时也为中药复方的药代动力学研究提供了可借鉴的方法。     

基于大鼠血浆中盐酸小檗碱药代动力学前处理方法研究

目的:探讨灌服以盐酸小檗碱为主要成分的药物在大鼠血浆中最佳的前处理方法。方法:采用均匀设计试验法对血浆样品前处理中溶剂浓度和加入量进行考查,优选出最佳血样处理条件;以盐酸小檗碱为考察指标,采用高效液相色谱法测定其在血样中的含量。色谱柱:Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60)(每100 mL含0.34 g磷酸二氢钾,含0.17 g十二烷基磺酸钠);流速:1.0 mL/min,检测波长:349 nm;柱温:30℃。结果:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法:甲醇加入量为血样量体积的4倍,甲醇浓度为100%;盐酸小檗碱的回收率达93.02%,RSD为2.31%。结论:盐酸小檗碱的最佳血样处理方法稳定可行,为以盐酸小檗碱为主要入血成分的药物在体内的药动学的研究奠定了基础。     

黄连、吴茱萸药对中盐酸小檗碱在急性胃溃疡模型大鼠体内的药代动力学研究

目的比较黄连-吴茱萸药对提取液中盐酸小檗碱在急性胃溃疡模型大鼠与正常大鼠体内的药代动力学差异,探讨病理状态对盐酸小檗碱体内过程的影响。方法分别灌胃给予正常大鼠和急性胃溃疡模型大鼠黄连-吴茱萸(6:1)药对提取液,采用高效液相色谱方法测定大鼠体内盐酸小檗碱的血浆浓度,色谱柱:Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(23∶12∶65),流速:1.0ml/min;检测波长:345nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在正常组的药代动力学参数:Cmax=0.064±0.01μg/ml;Tmax=(0.42±0.13)h;t1/2=(5.96±1.16)h;AUC0-t=(0.42±0.08)μg/(ml.h);AUC0-∞=(0.45±0.09)μg/(ml.h)。盐酸小檗碱在模型组的药代动力学参数:Cmax=(0.069±0.01)μg/ml;Tmax=(0.54±0.11)h;t1/2=(5.11±1.78)h;AUC0-t=(0.60±0.17)μg/(ml.h);AUC0-∞=(0.63±0.18)μg/(ml.h)。结论黄连-吴茱萸药对在乙醇致急性胃溃疡模型大鼠中吸收减慢,但是吸收量多,体内滞留时间稍延长。     

薄层扫描法测定灵应茶饼中盐酸小檗碱的含量

灵应茶饼由广藿香、紫苏、香薷、桔梗、白芷、葛根、薄荷、连翘、黄连、黄芩、茵陈、栀子、滑石、木香、砂仁、甘松、香附、陈皮、槟榔、茯苓、白扁豆、山楂、麦芽、谷芽、当归、白芍、甘草组成,成分复杂,每味药相对所占比例较小,故有效成分含量也相应很低,如方中君药广藿香,成药中每g约含0.02g,广藿香含挥发油约为2%,其中百秋李醇含量约50%,折算成品含百秋李醇量约为0.2mg/g,不易测定。因此必须选择含量相对较高,且易于检测的成分,小檗碱在方中相对含量较高。且小檗碱在365nm波长下,显强烈的黄色荧光斑点,易于检测。黄连为本方臣药,小檗碱为其有效成分之一。因而我们建立了薄层色谱扫描法测定灵应茶饼中小檗碱的方法,通过测定灵应茶饼中黄连(以盐酸小檗碱)的含量,达到控制灵应茶饼质量的目的。1实验部分1.1仪器与材料①仪器:日本岛津公司CS—9301型薄层色谱扫描仪,定量毛细管。②试剂:硅胶G(青岛海洋化工厂),其它均为分析纯。③对照品:盐酸小檗碱由中国药品生物制品检定所提供,批号0713-9916。1.2薄层色谱条件参照中国药典2000年版一部黄连项下含量测定中有关薄层色谱条件,确定如下薄层色谱条件:照薄层色谱法(中国药典...     

结肠定位盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸的研制

目的:研制结肠定位盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸。方法:以盐酸小檗碱为模型药物,采用滴制离子交联法制备小丸,以小丸包封率及在模拟胃、肠道上段介质中药物释放量为指标,通过单因素试验优化小丸制备工艺,并测定其体外释放度。结果:盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸的优化制备工艺为凝胶液pH为3,壳聚糖浓度为2.5g/L,氯化铁浓度为5 g/L,羧甲基魔芋胶浓度为20 g/L,药物/羧甲基魔芋胶配比为2∶1(w/w),热处理时间为10 h;小丸体外约物释放时,在模拟胃、肠道上段介质中,5 h药物累积释放在20%左右,在模拟结肠(含0.05 g/Lβ-甘露聚糖酶)介质中,12 h药物累积释放接近90%。结论:盐酸小檗碱羧甲基魔芋胶小丸具有潜在的结肠定位释药特性。     

白头翁汤中小檗碱含量降低原因初探

用黄连与白头翁汤组方各药材分别煎煮,都能产生沉淀。沉淀定性检查皆含小檗碱。用盐酸小檗碱代替黄连进行相同试验,发现小檗碱含量降低的多少与药材的种类、数量等因素有关,而秦皮中的香豆     

高效液相色谱法测定妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法应用高效液相色谱(HPLC)法,采用Wondasil C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1磷酸(50:50)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g)为流动相,检测波长为265nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱进样量在132.40-662.00ng范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.97%,RSD值为2.76%(n=9)。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为妇科洗剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

基于HPLC法的黄连供试品制备工艺研究

目的:在2010版药典及相关文献的基础上,对以HPLC法测定黄连提取液含量的供试品制备工艺进行优化.方法:以溶剂种类、超声时间、溶剂用量为因变量.以小檗碱和黄连碱为指标性成分进行单因素试验考察,其中溶剂种类主要考察了:水、水:盐酸(100∶1)、甲醇:盐酸(100∶1)、不加溶剂4种;超声时间以RSD法进行评价,时间梯度为:0、5、10、15、20、25、30min;溶剂用量以线性关系来评价,溶剂用量分别为:5、10、15、20、30、40、50mL.结果:以甲醇:盐酸(100∶1)为溶剂,超声时间对提取液样品含量测定的影响为:RSD小檗碱=0.9460％,RSD黄连碱=0.8765％;溶剂用量对提取液样品含量测定的影响:Y小檗碱=-1.736X+133.70,R=0.9940,范围:30～50mL;Y黄连碱=-0.3430X+29.97,R=0.9920,范围:30～50mL;结论:超声时间对黄连提取液的含量测定无影响,溶剂用量对黄连提取液的影响范围为30～50mL.     

大黄黄连滴丸中黄连的提取工艺研究

目的:优选大黄黄连滴丸中黄连的提取工艺.方法:采用正交试验法,以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标,利用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.结果:最佳提取工艺条件为黄连粗粉加10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h.结论:优选得到的工艺简便易行,适合于工业化生产.     

双波长分光光度法测定戊己丸等中成药含量

用单波长紫外分光光度法测定含黄连与吴茱萸的中成药,如戊己丸、左金丸、萸连片等,以盐酸小檗碱计算所含小檗碱型生物碱总量,由于吴茱萸的干扰,测定结果均偏高约10％。本文采用双波长法可消除吴茱萸的干扰,能反映该类中成药中小檗碱型生物碱的实际含量。本法标准曲线(2～10μg)呈良好线性(r=0.99995)。用已知含量味连接中国药典(1977)规定方法制得戊己丸的平均回收率为98.29％,变异系数为     

参麝活络丸质量标准研究

目的建立参麝活络丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱鉴别法对参麝活络丸中的黄连定性,HPLC法测定黄连的盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中能检出黄连;盐酸小檗碱在9.2-230.0μg范围内呈线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.95%,RSD为1.9%。结论所建立的方法专属简便可行,重现性好,为参麝活络丸质量控制提供了方法。     

痤疮洗剂中盐酸小檗碱有效成份检测方法研究

目的 建立痤疮洗剂有效成份检测方法。方法 采用薄层色谱法对处方中的黄柏和大黄进行定性鉴别；用薄层扫描法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果 薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0．04μg～0．20μg范围内线性关系良好（r=0．9950），平均加样回收率为98．69％，RSD=1．66％。结论 本方法易于操作，结果准确。重现性好。