GC法同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立同时测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚含量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,流量为2.0 ml·min-1,分流比为10:1,内标为苯酚.结果:桂皮醛和丁香酚检测浓度的线性范围分别为0.064 7～0.776 8,0.046 9～0.562 4 mg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.18%(RSD=1.77%,n=9)和97.68%(RSD=0.97%,n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于丁桂儿脐贴中桂皮醛和丁香酚的含量测定.     

气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛三组分的含量

目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量。方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M 为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID 检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温。结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和桂皮醛三组分的分离度和线性关系良好,平均同收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.0%),98.6%(RSD=1.5%)。结论:本法简便、快速,准确性和再复性均好,可用于麝香解痛膏的质量控制方法。     

气相色谱法测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛的含量

的:考察黄连配伍肉桂前后化学成分的变化;定量测定黄连配伍肉桂前后桂皮醛含量的变化。方法:气相色谱法,OV-101毛细管柱,柱长25m,内径0.2mm,氢焰检测器,柱温100℃,气化室220℃,检测室220℃,程序升温6℃·min~(-1),100℃～180℃,氮气流速50mL·min~(-1),内标物正十一烷。结果:黄连与肉桂配伍后桂皮醛含量下降,且下降程度与黄连比例有关。所测桂皮醛与其它组分具有良好的分离度,本法最低检测量为0.01μg,线性范围为0.0261～1.5657μg, 加样回收率为98.83％,RSD=1.7％。结论:本方法操作简单,结果准确。     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定香桂化浊胶囊中桂皮醛含量。方法采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气:氦气,流速:1.0 m L·min-1,分流比:50∶1,程序升温,进样量1.0μL。结果香桂化浊胶囊中桂皮醛和其他成分的分离度良好,在0.02~4.00 mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。桂皮醛的平均加样回收率为96.2%,RSD<2.11%。结论该方法操作简便,定量准确,适用于香桂化浊胶囊中桂皮醛的含量测定。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

复方南星止痛膏中多成分含量测定方法研究

目的 建立同时测定复方南星止痛膏中桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚含量的方法.方法 采用气相色谱法,PEG-20M毛细管柱,FID检测器,程序升温测定四种成分含量.结果 桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚分别在0.02～20 mg/mL、0.05～50 mg/mL、0.05 ～ 50 mg/mL、0.05-50 mg/mL范围内线性关系良好;桂皮醛平均加样回收率为96.35％ (n =6),RSD=0.8％.结论 该方法操作简单,重现性好,可用于复方南星止痛膏中桂皮醛、樟脑、冰片、丹皮酚的含量测定.     

气相色谱法测定斑贴膜片中香料混合物含量的研究

目的建立毛细管气相色谱法测定用于检测IV型变态反应的斑贴膜片中7种香料混合物(香叶醇、羟基香茅醛、桂皮醛、丁香酚、戊基桂皮醛、桂皮醇、异丁香酚)含量的方法。方法每片膜片用1 mL乙醇提取30 min,提取液直接注入气相色谱分析,采用极性PEG-20M毛细管气相色谱柱分离,外标法定量。结果 7种香料组份的线性关系良好(r≥0.999 5);精密度和稳定性试验RSD(n=8)均<2%;加标回收率范围95.48%~107.52%,RSD 0.31%~2.00%;贴片香料含量均匀性试验RSD(n=8)<5%;定量限分别为3.7,4.3,3.3,3.5,2.8,2.3,2.9μg.mL 1。结论本方法样品前处理简单,分析快速、准确和灵敏,可满足斑贴膜片中香料混合物定量检测的需要。     

骨痹止痛液的质量标准提高研究

目的:提高骨痹止痛液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独活、羌活、木香、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中欧前胡素、桂皮醛的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP-C18,流动相为甲醇-水(60∶40,V/V,欧前胡素)、甲醇-水(35∶65,V/V,桂皮醛),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(欧前胡素)、290 nm(桂皮醛),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:独活、羌活、木香、厚朴的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。欧前胡素、桂皮醛检测质量浓度线性范围分别为3.0~30.0μg/m L(r=0.999 8)、3.978~39.78μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.94%~102.64%(RSD=2.37%,n=6)、96.78%~99.53%(RSD=1.00%,n=6)。结论:提高的标准能更加有效地控制骨痹止痛液的质量。     

气相色谱法测定不同产地白英中亚油酸的含量

目的:建立气相色谱法测定中草药白英中亚油酸的含量。方法:粉碎后的白英以氯仿为溶剂在索氏提取器中回流提取,提取液经皂化、酯化和正己烷萃取后,采用气相色谱法进行测定。气相色谱条件:HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),以高纯 N_2为载气。柱温:初始为150℃,保持1 min,以15℃·min~(-1)升温到225℃,再以5℃·min~(-1)升温到260℃,保持3 min。结果:亚油酸甲酯与其他成分分离良好。线性范围为0.02～0.14 mg·mL~(-1)(r=0.9997)。高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)分别为96.5%(RSD=1.9%),96.4%(RSD=1.3%),95.6%(RSD=1.8%)。结论:方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于中草药中亚油酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定桂枝茯苓滴丸中桂皮醛含量的方法。方法:色谱柱为Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为284 nm。结果:桂皮醛的检测浓度在4～40μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8):平均回收率为99.39%,RSD=1.22(n=9)。结论:本方法简便、准确、精密度好,可用于桂枝茯苓滴丸的质量控制。     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

温阳生肌凝胶中挥发油提取与包合工艺研究

目的 以温阳生肌凝胶中君药肉桂挥发油成分桂皮醛为指标成分,建立桂皮醛含量测定方法,优选挥发油提取与包合工艺。方法 2021年3—6月,采用高效液相色谱法测定桂皮醛含量;采用正交试验对挥发油的提取与包合工艺进行优化;采用薄层色谱法与显微鉴别法对包合物进行鉴别。结果 在色谱柱为Agilent C₁₈、流动相为乙腈-水(40∶60)、流速1 mL/min、检测波长290 nm、柱温30℃、进样量10μL的色谱条件下,桂皮醛进样量线性范围为1.136～11.36μg,系统适用性试验良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验RSD均<0.2%;最优提取工艺为加8倍量水,浸泡30 min,提取8 h;最优包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶10(mL∶g),加水量为5倍,研磨3 h;薄层色谱法提示包合物包合良好。结论 桂皮醛含量测定方法操作简便,优化后的挥发油提取与包合工艺稳定可行,实验结果为温阳生肌凝胶的研究开发提供了技术参数与理论依据。     

HPLC测定石榴健胃丸中桂皮醛和胡椒碱的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定石榴健胃丸中桂皮醛、胡椒碱含量的方法。方法色谱柱采用CAPCELL PAKC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-水(40∶60);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:290 nm;柱温:30℃。结果桂皮醛在1.149 5～13.793 5μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为97.27%,RSD为1.39%(n=6);胡椒碱在0.726 4～2.724μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.51%,RSD为1.39%。结论本法简便、准确,专属性强,可作为控制石榴健胃丸质量的方法。     

肉桂油气相色谱与气质联用分析

建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发化学成分。方法：气相色谱法,３ｍｍ＊４ｍ不锈钢柱,１０％ＰＥＧ－２０Ｍ为固定液,ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ６０－８０目检测器,柱温１９０℃;气质联用,以ＨＰ－５毛细管柱,柱温起始１２０℃保持５ｍｉｎ后５℃．ｍｉｎ＾－１升温至１５０℃保持７ｍｉｎ,检测质荷比范围１０－４２５。结果桂皮醛在２－１０ｍｇ．ｍＬ＾－１范围内具良好线性关系,平均回收率为９８．３％－１     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

HPLC法同时测定小建中汤中肉桂酸和桂皮醛的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小建中汤中肉桂酸及桂皮醛的含量。方法高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex ODS3柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%的磷酸水溶液(35∶65);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:280 nm。结果肉桂酸与桂皮醛分别在2.0～50.0μg·mL-1与2.0～25.0μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.8%与101.0%。结论本方法可更加全面地控制制剂质量。     

HPLC法测定小儿平喘配方颗粒和煎剂颗粒中桂皮醛的含量

目的:测定小儿平喘配方颗粒及煎荆颗粒中桂皮醛的含量。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2柱,乙腈- 0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相,检测波长250 nm。结果:桂皮醛在(0.089～0.89)μg范围内与峰面积之间线性关系良好(r =0.999 9);桂皮醛在小儿平喘配方颗粒中的回收率为101.40%,RSD为1.42%。结论:配方颗粒与煎剂颗粒的色谱图基本一致,配方颗粒中桂皮醛含量高于煎剂颗粒。     

HPLC测定普力奇降糖胶囊中桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定普力奇降糖胶囊中桂皮醛含量的方法。方法:采用HPLC法,在波长280nm以乙腈-水-磷酸(42:58:0.2)为流动相,测定桂皮醛的含量。结果:桂皮醛浓度在7.9μg4mL～20.2μg4mL范围内呈良好线性关系(r=0.9992),样品测量稳定性、精密度、重复性良好,平均回收率为98.41%(RSD=0.59%,n=9)。结论:所建立的方法可准确进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

目的探讨桂枝饮片中桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为Agilent C_(18)柱(150mm×4．6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶75),检测波长为290nm。结果桂皮醛线性范围为0．0341～0．4087μg,r=0．9999(n=6),平均加样回收率为96．69%,RSD=1．0%(n=6)。结论HPLC法简便、准确,可用于桂枝饮片的质量控制。