GC-MS/MS法同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量

目的:建立同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药残留量的方法。方法:采用气相色谱-串联质谱法。色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱,进样口温度为240℃,进样量为1μL,不分流进样,载气为高纯氦气,进样口模式为恒压模式,柱前压力为146 k Pa,程序升温;质谱仪为三重四级杆串联质谱仪,离子源为电子轰击源,离子源温度为230℃,离子化能量为70 e V,碰撞气为氮气,质谱传输接口温度为280℃,四级杆温度为150℃,监测模式为多反应监测(MRM),溶剂延迟时间为5 min。结果:69种农药残留的检测质量浓度线性范围为4.82~399.6 ng/mL(r均大于0.990);定量限为0.001 7~0.013 3 mg/kg,检出限为0.000 5~0.004 mg/kg;精密度、稳定性试验的RSD均小于10%(n=6),重复性试验的RSD均小于5%(n=6;仅检出杀虫脒、氯菊酯);加样回收率为62.9%~123.5%(RSD均小于10%,n=6)。12批样品中,山茱萸中检出敌敌畏、二苯胺,黄芪中检出杀虫脒、氯菊酯,白芍中检出二苯胺、杀虫脒,猫爪草中检出二苯胺、乙烯菌核利,其他成分均未检出。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量。     

QuEChERS结合GC-MS/MS-内标法测定川麦冬中多效唑残留量

目的:建立测定川麦冬中多效唑残留量的方法,并用于检验不同来源的川麦冬药材质量。方法:收集50批不同产地、市场和企业来源的川麦冬样品,样品前处理方法为QuEChERS法,即样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液再经QuEChERS净化包(含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化炭黑)净化后加入内标磷酸三苯酯,采用气相色谱-质谱/质谱联用(GC-MS/MS)法测定川麦冬样品中多效唑残留量。色谱柱为DB-5MS,程序升温,检测器为三重四级杆质谱,载气初始流速为1.3 mL/min,采集方式为多反应监测,不分流进样。结果:多效唑检测质量浓度线性范围为1.01～505 ng/mL(r=0.999 7),精密度试验、稳定性试验(24 h)、重复性试验的RSD分别为3.94%、13.62%、7.54%(n=6),方法回收率平均值为111.26%(RSD=5.43%,n=9);在50批样品中的多效唑检测结果为0.02～2.72 mg/kg。结论:建立的多效唑检测方法操作简便、结果准确、灵敏度及重复性好,可用于川麦冬中多效唑残留量的检测;不同来源的川麦冬样品中多效唑残留量相差较大。     

LC-MS/MS法测定猪肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的 采用HPLC-MS/MS法测定猪肉样品中7种喹诺酮类药物的残留.方法 用乙腈提取样品基质中药物的残留,经正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量,采用正离子MRM监测模式.结果 7种喹诺酮类药物浓度为2～ 200 μg· kg-1时与峰面积的线性关系良好,最低检测限为0.1 ～0.5 μg·kg-1,定量限为1.0～1.5 μg·kg-1;方法回收率为92％ ～ 110％,精密度较好,日内和日间RSD均小于15％.结论 所用方法分析速度快、灵敏度高、特异性好,可用于猪肉中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测.     

GC-MS/MS法测定5种中药材中100种有机磷农药的残留量

目的 采用GC-MS/MS法测定菊花、金银花、黄芪、枸杞和西洋参等中药材中100种有机磷农药的残留量。方法 样品用1%乙酸浸泡后,用乙腈提取,净化管净化,于反应监测模式下检测,基质匹配内标法定量。结果 100种有机磷农药的线性范围为10～300 ng·mL^-1(r²为0.9967～0.9999),加样回收率为61.2%～119.8%,RSD为0.58%～9.92%(n=6),定量限为5.0～10.0μg·kg^-1;46批次药材中,共检出7种有机磷农药,其中,22批药材检出毒死蜱,2批药材中检出甲基异柳磷和甲拌磷砜。结论 所用方法灵敏快捷、结果稳定可靠,可用于中药材中有机磷类农药的快速检测。     

覆盆子挥发油成分的GC-MS分析

目的：分析覆盆子挥发油的成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油，气相色谱-质谱法（GC—MS）对挥发油的成分进行分析鉴定。结果：共鉴定出28种成分，占挥发油总成分的86．03％。结论：覆盆子挥发油主要成分为正十六酸、黄葵内酯，分别占挥发油总量的28．23％和26．24％。     

盐酸美金刚中有机溶剂残留量的毛细管GC法测定

建立毛细管GC法测定盐酸美金刚中乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.1%、99.7%和100.1%。     

GC-MS/MS法分析泊沙康唑中四种基因毒性杂质

摘要：目的:采用气相色谱-二级质谱法测定泊沙康唑中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯、BS-1中间体-2和BS-1中间体-3残留量。方法:采用DB-5MS色谱柱（30 m×0. 25 mm,0. 25μm）;柱温采用程序升温;采用三重四级杆质谱检测器;载气以恒线速度控制模式;采集模式:MRM（质谱多反应监测）;不分流进样。结果:对甲苯磺酸甲酯线性范围为1. 96～244. 61ng·ml-1（r=0. 999 9）,对甲苯磺酸异丙酯线性范围为2. 19～273. 53 ng·ml-1（r=0. 999 6）,BS-1中间体-2线性范围为2. 19～273. 3 ng·ml-1（r=0. 999 9）,BS-1中间体-3线性范围为5. 13～256. 5 ng·ml-1（r=0. 999 8）,平均回收率分别为93. 9%（RSD=18. 66%）,100. 2%（RSD=4. 63%）,94. 3%（RSD=12. 26%）,120. 5%（RSD=5. 64%）（n=6）。结论:分析方法操作简便,结果准确,灵敏度及重复性好,可用于泊沙康唑中四种基因毒性杂质的质量控制。     

GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中的15种邻苯二甲酸酯

建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏,再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质,采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997,回收率平均值为71%~117%,回收率的RSD为0.8%~5.2%。该方法前处理简单快速、回收率较好,适用于眼膏中15种邻苯二甲酸酯的检测要求。     

GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量

目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2～15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%～120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。     

GC-MS法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱-质谱法测定复方精油-β-CD包合物中薄荷脑含量的方法。方法:色谱柱为DM-5弹性石英毛细管(0.25mm×30m),内标为乙奈酚,升温程序为80~180℃,用M/Z=71的离子碎片峰对薄荷脑进行检测。结果:薄荷脑在1.344~10.752μg.mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.52%,RSD=1.56%。结论:本方法快速、准确、重现性好,可用于同类产品的质量控制。     

气质联用法测定不同产地莲子心中的有机氯农药残留

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测莲子心中有机氯农药残留。方法样品经C18小柱净化或硫酸磺化处理后用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(SIM),以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为80℃,保持1 min,以30℃·min-1升到175℃,保持4 min;以6℃·min-1至200℃,保持5 min;再以30℃·min-1升到300℃,保持3 min),分流比为1:1。结果 23种农药在相应范围内线性关性良好(r2均>0.99),平均回收率在87.9%¹05.3%,RSD均<6%(n=5)。采用该法对5个不同产地莲子心中农药残留进行分析,未检测到农药残留。结论该方法简单灵敏、结果准确可靠,可应用于莲子心中农药残留的分析。     

高效液相色谱法测定复方戊酸雌二醇片中戊酸雌二醇和炔诺酮的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定复方制剂中戊酸雌二醇和炔诺酮含量的方法。方法：用氰基键合硅胶为固定相，乙腈-水(47：53)为流动相，黄体酮为内标，UV检测波长为280m。结果：该方法回收率为戊酸雌二醇100．6％，RSD=0．9％(n=9)，炔诺酮100．2％，RSD=0．8％(n=9)；测定了三批样品，结果满意。结论：该法不需经复杂的样品处理，简便、快速，准确可靠，可作为该复方制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法检测中成药中4种雌激素的方法研究

目的:建立中成药中雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚4种激素的高效液相检测方法。方法:采用岛津ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:4种雌激素均在0～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的平均回收率(n=4)分别为100.0%(RSD=2.4%),99.8%(RSD=1.9%),100.0%(RSD=2.6%),100.0%(RSD=1.2%)。结论::建立的HPLC方法具有专属性强、灵敏度高、操作简便、准确性好等特点,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品检查的有效方法。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

Determination of phytochemical compounds in chicken breast by gas chromatography-tandem mass spectrometry

A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was developed for the simultaneous detection and quantification of five phytogenic compounds (carvone, menthol, thymol, carvacrol and methyl salicylate) in chicken breast. Chicken breast samples were analyzed using a QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) approach using acetonitrile as extraction solvent, followed by a d-SPE (dispersive-solid phase extraction) clean up step. The linearities for the 5 substances were studied in the range between 2 and 100 μg/L and the coefficients of determination (R2) were always > 0.995. Matrix effects were also assessed by comparing the slopes obtained in solvent and chicken breast matrix. The recoveries for all the substances at 3 different spike levels (5, 10 and 50 μg/kg) were in the range 80–102% with RSDs < 15%. The instrumental limits of quantification were in the range 2.7–4.8 μg/kg, while the reporting level of the method was 5 μg/kg for all the aforementioned compounds. The method was successfully applied to 10 chicken breasts samples from the local market.     

复方戊酸雌二醇和炔诺酮对动物雌激素和孕激素活性影响的研究

目的 研究戊酸雌二醇与炔诺酮的复方(E-N)对动物性激素影响。方法 小鼠子宫测重试验、观察大鼠阴道上皮细胞角化试验、观察兔子宫内膜变化试验。结果 E-N使小鼠子宫增重,促进大鼠阴道上皮细胞角质化,使兔子宫内膜腺体增生。结论 动物实验表明：E-N具有显著的雌激素活性及一定的孕激素活性。     

戊酸雌二醇片/雌二醇环丙孕酮片联合屈螺酮炔雌醇片对功能性子宫出血患者宫内内分泌环境的影响

目的 探讨戊酸雌二醇片/雌二醇环丙孕酮片联合屈螺酮炔雌醇片对功能性子宫出血（functional uterine bleeding,FUB）患者宫内内分泌环境的影响。方法 前瞻性选取2013年1月-2016年6月笔者所在医院收治的FUB患者76例,依据随机分配原则分为单优组和克优组,每组38例,单优组在诊刮术后5 d给予屈螺酮炔雌醇片口服治疗,克优组在此基础上给予戊酸雌二醇片/雌二醇环丙孕酮片口服治疗。结果 克优组治疗后血清卵泡雌激素（FSH）、黄体生成素（LH）、雌二醇（E2）水平明显低于单优组,克优组治疗显效率明显高于单优组,差异有统计学意义（P<0.05）,单优组和克优组不良反应发生率基本相同,差异无统计学意义。随访12个月期间,克优组复发率明显低于单优组,差异有统计学意义（P<0.05）。结论 戊酸雌二醇片/雌二醇环丙孕酮片联合屈螺酮炔雌醇片治疗可有效改善FUB患者的宫内内分泌环境,有利于提高患者的近远期疗效,且具有良好的安全性,值得临床作进一步推广。     

Rapid confirmatory analysis of avermectin residues in milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry

Our study developed a quick method for confirmatory analysis of avermectins (abamectin B_1a, doramectin, ivermectin B_1a, eprinomectin B_1a, and moxidectin) in bovine milk according to the European Commission Decision 2002/657/EC requirements. Avermectins were liquid–liquid extracted with acetonitrile, followed by an evaporation step, and then analyzed by liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry in the negative ion mode. An in-house method validation was performed and the data reported on specificity, linearity, recovery, limit of detection, limit of quantitation, decision limit, and detection capability. The advantage of this method is that low levels of avermectins are detectable and quantitatively confirmed at a rapid rate in milk.     

Simple and rapid analysis of methyldibromo glutaronitrile in cosmetic products by gas chromatography mass spectrometry

A simple and rapid gas chromatography (GC) method with mass spectrometry (MS) detection has been developed for the determination of methyldibromo glutaronitrile (MDBGN) in cosmetic products. The presence of this preservative in commercial cosmetic samples is prohibited since 2007 because of its allergenic properties. The analyzed products were opportunely diluted in methanol and MDBGN was separated by fused silica capillary column and detected by electron impact (EI)-MS in positive ionization mode with a total run time of 7 min. The assay was validated in the range 0.005-0.100 mg MDBGN per g of examined product with good determination coefficients (r² ≥ 0.99) for the calibration curves. At three concentrations spanning the linear dynamic range of the calibration curves, mean recoveries were always higher than 95% for MDBGN in the tested cosmetics. This method was successfully applied to the analysis of cleansing gels, shampoo and solar waters to disclose the eventual presence of MDBGN illegally added in cosmetic products.     

藏药大花红景天挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的　对大花红景天挥发油的化学成分进行分析。方法　采用水蒸气蒸馏法提取大花红景天挥发油,并通过气相色谱—质谱(GC -MS)联用技术,对其中的化学成分进行分析鉴定。结果　通过计算机检索,鉴定了其中的4 5个化合物,占挥发油色谱峰总面积的96 .6 1 %。主要成分为正辛醇(2 0 .31 %)、牛儿醇(1 2 .86 %)、2 -甲基- 3-丁烯- 2 -醇(1 2 .0 7%)、3-甲基- 2 -丁烯醇(6 .6 9%)、十六酸(6 .4 3%)、亚油酸(5 .73%)、环癸烷(4.0 5 %)等。检出成分占挥发油总量的96 .5 6 %。结论　所用方法为大花红景天的合理利用提供了科学依据。