近红外光谱法快速分析卡托普利片中卡托普利的含量

目的：建立测定卡托普利片中卡托普利含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法：以不同企业生产的卡托普利片为分析对象,用光纤探头在12000～4000cm^-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差（RMSEC）和相关系数（R^2）为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了13个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果：定量模型的浓度范围为8．25～49．99％（g／g）,相对偏差不大于4．0％,定性鉴别方法可将卡托普利片与其他普利类抗高血压药物片剂及安慰剂相区别。结论：该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

近红外光谱法快速分析硝酸甘油片的含量

目的:建立测定硝酸甘油片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:以全国不同企业生产的硝酸甘油片为分析对象,用光纤探头在12000~4000 cm-1光谱范围内测定近红外漫反射光谱;以校正均方差(RMSEC)和相关系数(R2)为指标,通过筛选,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,建立了近红外光谱与HPLC分析值之间的校正模型,并以此预测了15个未知样本。定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较。结果:定量模型的浓度范围为0.552%~1.581%g.g-1,相对标准偏差小于8%,定性鉴别方法可将硝酸甘油片与其他硝酸酯类片剂及安慰剂相区别。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药物的快速检验。     

盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

目的：利用近红外光谱法建立盐酸环丙沙星片快速检定方法。方法：采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立一致性检验模型和定量模型。结果：盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54．51％～77．72％（mg／mg）,决定系数（Rz）为98．42％,内部交叉验证预测均方根误差（RMSECV）为0．609。外部验证,决定系数（R2）为96．95％,外部验证预测均方根误差（RMSEP）为0．705。结论：本方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检。     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。     

头孢克肟片含量的近红外漫反射光谱法测定

目的:建立测定头孢克肟片含量的近红外光谱(NIR)快速分析分析.方法:以全国不同企业生产的头孢克肟片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为11995.2～7498cm-1和5453.8～4597.5 cm-1,采用偏最小二乘回归算法(PLS).结果:定量分析模型由76个样品经内部交叉验证建立,40个样品用于外部验证,浓度范围为13.5％～54.2％,相关系数为0.9894,交叉验证均方差(RMSECV)为1.53％,相对偏差小于5％.结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.     

基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究

目的：建立怀牛膝近红外（NIR）定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法：采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱（HPLC）法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法（PLS）建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果：定量模型：R²为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型：不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论：所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。     

近红外漫反射光谱法快速测定头孢氨苄胶囊含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术对头孢氨苄胶囊进行快速定量分析。方法：以22个企业的98批头孢氨苄胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围11995．6～6098．1cm,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：80个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为42．46％～92．32％,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1．53％,相关系数为0．9871。用18个样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为1．18％,平均回收率为100．1％,RSD为1．79％。结论：该法快速、准确、简便、无损,可用于药品的快速检验。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

近红外漫反射光谱法对阿莫西林胶囊的定性及定量分析

目的：采用近红外漫反射光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析。方法：按阿莫西林胶囊配方组成配制含主药阿莫西林浓度范围从5．91％-84．13％的32个实验室样品，并收集来源于9个厂家的41批工业样品，采集其近红外光谱。分别采用判别分析和偏最小二乘回归法建立定性和定量分析模型，将其用于对未知样品含量及生产厂家进行预测分析，并对定量分析方法的重现性和加样回收率进行考察。结果：定性分析模型对18个预测样品的判错数为0。定量分析模型对24个未知样品的预测均方差RMSEP为1．22％，预测值与真值的相关系数r为0．9983，加样平均回收率为99．75％，系统精密度RSD为0．3％，方法精密度RSD为0．6％。结论：用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，可推广用于此类样品工业现场的原位和在线检测。     

染色黄芩片的近红外光谱法鉴别初探

目的：建立染色黄芩片的近红外光谱快速鉴别法。方法：收集全国不同来源的黄芩片样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为12000—4000cm^-1。结果：用16个样品进行验证,能很好鉴别出染色黄芩片。结论：近红外光谱法可快速、准确地鉴别染色黄芩片,可在药品检测车上推广应用。     

近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^-1,校正集交叉检验均方差（RMSECV）为12.3,相关系数R²=92.52;预测集外部检验均方差（RMSEP）为14.2,相关系数R²=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。     

Second-derivative spectrophotometric assay of pseudoephedrine, ibuprofen and loratadine in pharmaceuticals

In this paper the second-derivative spectrophotometric method for the simultaneous determination of pseudoephedrine (CAS 90-82-4) in the combinations with ibuprofen (CAS 15687-27-1) and loratadine (CAS 79794-75-5) is described. Optimal conditions for the quantitative analysis of coated tablets (Test I) and tablets (Test II) were settled. The second-derivative order of the spectra in ethanol with the wavelength modulation was used. For the quantitative assay for all of the investigated substances in the laboratory mixture or in respective pharmaceutical dosage forms the "zero-crossing" technique was applied. The authors propose this second-derivative spectrophotometry for a rapid, simple, precise and accurate determination of the mentioned tests or a corresponding multicomponent mixture.     

罗红霉素片仿制药与原研药溶出行为一致性研究及溶出度方法的建立

目的 建立罗红霉素片溶出度曲线测定方法，评价21家国内仿制药产品与原研药溶出曲线的相似性。方法 建立有区分力的溶出曲线测定方法，并分别考察罗红霉素片仿制药和原研药在pH6.0溶出介质中的溶出情况，通过计算相似因子评价溶出曲线的相似性；对国产和原研罗红霉素片在酸中溶出量进行考察。结果 在选定条件下，国内21家制药公司中9家产品与原研相似，其余不相似。结论 该方法适用于罗红霉素片的溶出曲线测定，可为罗红霉素片的质量一致性评价提供参考。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的 利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9～4 555.2 cm^-1,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%～82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差（RMSECV）为1.06,外部验证均方差（RMSEP）为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

罗红霉素片溶出度的分光光度测定

以对二甲胺基苯甲醛为显色剂，用分光光度法测定罗红霉素片的溶出度，方法简便快速，选择性好，灵敏度高。回收率为１００．０５％，ＲＳＤ＝１．２８％。     

偏最小二乘法用于近红外漫反射光谱快速测定异福片

目的:采用近红外光谱技术,建立一种快速测定异福片中利福平和异烟肼含量的方法。方法:将光谱分别进行卷积平滑、一阶导数、二阶导数预处理,应用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,以校正集的交互验证均方根误差(RMSECV)及相关系数(r)为优化参数,选择最佳预处理方法和波长范围。通过留一交互验证法,以预测残差平方和(PRESS)为优化参数,选择最适主因子数。结果:校正集样品利福平和异烟肼的 r 分别为0.9940和0.9910,RMSECV 分别为0.00764和0.00445。对预测集样品利福平和异烟肼的预测均方根误差(RMSEP)分别为0.00397和0.00383;平均加样回收率分别为100.88%和100.87%;重复性试验 RSD 分别为0.672%和1.08%。结论:结果表明该方法预测精度高,且具有方便快捷、非破坏、无污染、可在线检测、重复性好等优点,可作为异福片原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

Construction of universal quantitative models for determination of roxithromycin and erythromycin ethylsuccinate in tablets from different manufacturers using near infrared reflectance spectroscopy

Universal quantitative models using NIR reflectance spectroscopy were developed for the analysis of API contents (active pharmaceutical ingredient) in roxithromycin and erythromycin ethylsuccinate tablets from different manufacturers in China. The two quantitative models were built from 78 batches of roxithromycin samples from 18 different manufacturers with the API content range from 19.5% to 73.9%, and 66 batches erythromycin ethylsuccinate tablets from 36 manufacturers with the API content range from 28.1% to 70.9%. Three different spectrometers were used for model construction in order to have robust and universal models. The root mean square errors of cross validation (RMSECV) and the root mean square errors of prediction (RMSEP) of the model for roxithromycin tablets were 1.84% and 1.45%, respectively. The values of RMSECV and RMSEP of the model for erythromycin ethylsuccinate tablets were 2.31% and 2.16%, respectively. Based on the ICH guidelines and characteristics of NIR spectroscopy, the quantitative models were then evaluated in terms of specificity, linearity, accuracy, precision, robustness and model transferability. Our study has shown that it is feasible to build a universal quantitative model for quick analysis of pharmaceutical products from different manufacturers. Therefore, the NIR method could be used as an effective method for quick, non-destructive inspection of medicines in the distribution channels or open market.     

Simultaneous determination of otilonium bromide and diazepam by first-derivative spectroscopy.

A rapid, simple assay procedure was developed for simultaneous analysis of otilonium bromide, a smooth-muscle relaxant, and diazepam in tablets containing 20 mg of otilonium bromide and 2 mg of diazepam (20:2 tablets) or 40 mg of otilonium bromide and 2 mg of diazepam (40:2 tablets) by "zero-crossing" first-derivative spectroscopy. The tablets were dissolved in 0.01 N HCl, mixtures were centrifuged at 3500 rpm (2472 x g) for 5 min, and first-derivative spectra were recorded. The absolute values of the derivative were measured at 264 nm for determination of otilonium bromide and between 406 and 408 nm (380 nm for analysis of 40:2 tablets) for determination of diazepam. The method is linear, quantitative, and reproducible and can also be used for the tablet dissolution test. Ten tablets of the same batch were analyzed by the described method and by a high-performance liquid chromatographic method, and the results were in good agreement.