板蓝根高极性流分及其亚流分抗氧自由基的活性

目的：检测板监根高极性流分及其亚流分的抗氧自由基活性。方法：用快速低压干柱柱层析法从板监根中分离出一个高极性流分及其亚流分;用过硫酸铵／N,N,N‘,N‘－四甲基乙二胺（AP－TEMED）体系检测氧自由基的消除率。结果：板监根高极性流分其亚流分具有较高的抗氧自由基活性,结论：板监根高极性流分及其亚流分含有抗氧自由基活性成分。     

中药板蓝根两个高极性流分的分离及其活性的研究

中药板蓝根为十字花科植物菘蓝 (ＩｓａｔｉｓｔｉｎｃｔｏｒｉａＬ .)的根 ,作为清热解毒药有着悠久的历史。我们在筛选开发具有免疫调节功能的中草药时曾证实 ,板蓝根中含有对人多形核细胞呼吸氧爆发化学发光具有调节作用的活性成分[1,2 ] 以及对体外培养的人肝癌、卵巢癌细胞具有较强的抑制作用的成分[3 ] 。并首次从板蓝根中分离出了具有很强活性的高级不饱和脂肪酸[2 ] 。本研究分离了板蓝根的两个高极性的流分 ,并发现其对人多形核细胞 (ＰＭＮ)化学发光具有双向活性 ,在不同浓度时既有激活作用 ,又具有抑制作用。1　仪器、药材及试剂…     

沙棘总黄酮对活性氧自由基的清除作用

用ESR自旋捕集技术研究了沙棘总黄酮(TFH)对活性氧自由基(AOR)的清除作用,并用化学发光(CL)法测定了该药对多形核白细胞(PMN)产生CL的影响。结果表明1.7mg/L TFH对PMA刺激PMN生成的AOR有明显清除作用;TFH(0.03～3mg/L)对黄嘌呤/黄嘌呤氧化酶系统生成的O~(2·)有显著剂量依赖性的清除作用。该药对光照核黄素产生O~(2·)的清除作用较弱。TFH(3mg/L)对Fenton反应生成的OH·有明显清除作用。TFH(1mg/L)显著抑制PMN产生的CL。该药对O~(2·)的清除作用明显强于VitE。     

仿刺参水溶性海参皂苷的分离纯化及其抑瘤活性研究

为了获得具有显著抑瘤活性的水溶性海参皂苷样品, 利用大孔树脂柱、硅胶柱和葡聚糖凝胶柱对水溶性海参皂苷进行了分离纯化, 并对其体内外抑瘤活性和诱导肿瘤细胞凋亡进行了检测。研究结果显示, 大孔树脂柱的70%乙醇洗脱组分以及硅胶柱色谱的部分纯化组分 (pSC-2和pSC-3) 对HeLa细胞、A-549肺癌细胞、SGC-7901胃癌细胞和Bel-7402肝癌细胞均具有显著的抑瘤活性; 经过葡聚糖凝胶柱色谱, 获得了纯度均在99.6%以上、具有三萜类皂苷性质的SC-2和SC-3纯化样品, 发现SC-2纯化样品不仅能浓度和时间依赖性地抑制HeLa细胞的体外增殖, 还能剂量依赖性地抑制S180实体瘤的体内生长, 提高荷瘤小鼠的胸腺指数和脾指数。细胞凋亡检测结果显示, SC-2纯化样品可剂量依赖性地诱导HeLa细胞凋亡, SC-2纯化样品 (10和50 mg·L^-1) 处理12 h的HeLa细胞均出现了DNA片段化。可见, 水溶性海参皂苷SC-2纯化样品具有显著的抑瘤活性, 其机制可能是通过诱导肿瘤细胞发生凋亡来实现的。     

合欢皮皂苷物质的分离、纯化及其抗血管活性的研究

目的 分离合欢皮中的皂苷物质,并评价其对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)增殖的影响.方法 以细胞活性为指标,依次采用D101大孔树脂、硅胶柱、反相C18色谱柱从合欢皮正丁醇相中分离得到活性组分H5;采用UPLC-TOF-MS分析,确定此组分中所含的主要成分.结果 组分H5中主要皂苷类物质为julibroside J5、julibroside J8、isomer of J5和isomer of J8,总含量为79.15％,且对EA.hy926细胞的增殖具有抑制作用(IC50=7.82 ±1.59 μg·mL-1).结论 成功分离得到了具有抗血管新生作用的合欢皮皂苷物质.     

多廿醇对人单核细胞低密度脂蛋白受体活性的影响

目的研究多廿醇对低密度脂蛋白受体(low density lipoprotein receptor,LDL-R)活性的影响,探讨多廿醇降脂作用的机制。方法体外试验采用常规细胞培养方法,观察多廿醇对人单个核细胞LDL-R的直接作用。体内试验采用自身和组间两种对照设计,观察多廿醇对高胆固醇血症人群LDL-R活性的影响。LDL-R活性检测选用荧光标记配体法。结果体外试验表明多廿醇在5～20mg·L-1范围内可以增强人单个核细胞LDL-R的活性,并且具有明显的量-效关系。体内试验中高胆固醇患者服用多廿醇20mg·d-14wk后,外周血单个核细胞LDL-R活性升高95%。结论多廿醇能通过增加LDL-R的活性而起降血脂作用,多廿醇降血脂是多途径的。     

UPLC-MS/ELSD法快速检测板蓝根颗粒及组分中的糖类成分

目的 建立板蓝根颗粒及组分中糖类成分的快速定性方法和主要单糖的定量测定方法。方法 采用超高效液相色谱结合质谱检测器（UPLC-MS）快速定性板蓝根颗粒及组分中的糖类成分,采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖的含量。使用ACQUITY UPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相分别为乙腈-0.1%氨水（含10 mmol/L碳酸氢铵）（75：25）和乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75： 25）,体积流量0.2 mL/min。质谱检测器采用负离子模式,毛细管电压0.8 V,锥孔电压4 V,探头温度600℃,采集频率1 Hz,采用全扫描及SIR扫描模式。ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气压力275.8 kPa。结果 经UPLC-MS法鉴定板蓝根颗粒中糖类成分种类为单糖和双糖,主要为果糖、葡萄糖、蔗糖、肌醇,水洗脱组分检出果糖、葡萄糖、蔗糖,10%醇洗脱组分和20%醇洗脱组分均检出蔗糖。UPLC-ELSD法含量测定结果表明,果糖、葡萄糖在各自范围内线性关系良好,各相关系数均0.999 3在以上,平均回收率分别为99.0%、100.1%。28个生产企业的28批样品糖类成分含量差异较大。结论 所建立的方法准确度、重复性良好,具有操作简便、节省时间等特点,可为板蓝根颗粒的质量控制和物质基础研究提供参考。     

板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法学研究

目的：建立板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷进行了含量测定。结果：靛玉红在0.251～1.255μg范围内线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为98.61%,RSD为0.79%（n=5）;腺苷在38.12～190.60mg·L-1范围内线性关系良好,（r=0.9998）,平均回收率为102.80%,RSD为1.33%（n=5）。结论：高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定简便易行,准确可靠。     

HPLC法测定板蓝根片中尿苷和腺苷的含量

目的:建立板蓝根片中尿苷和腺苷的HPLC含量测定方法,为提高该制剂质量标准提供科学依据。方法:色谱柱:Wa-ters Sunfire C18(4.6×250 mm,5μm);流动相为A(甲醇)-B(水),梯度洗脱(0～23 min,A:4%→20%,B:96%→80%);检测波长:260 nm。结果:尿苷和腺苷分别在0.010～0.208μg和0.001～0.021μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为98.94%和99.79%,RSD值分别为1.1%和2.2%。结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于板蓝根片质量控制。     

废次烟叶浸膏中茄尼醇的提取

废次烟叶浸膏经皂化、柱色谱分离和结晶，得到茄尼醇晶体，纯度93．4％，总收率58．8％。红外光谱和核磁共振图谱均与文献标准图谱相同。     

复方板蓝根颗粒定量方法的研究

目的：建立复方板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,固定相为SpherisorbC18柱,以醋酸铵-甲醇（37：63,v:v)为流动相,检测波长280nm,测定该制剂中靛蓝和靛玉红的含量。结果：靛蓝平均回收率为99.2%,RSD为1.0%;靛玉红平均回收率为101.1%,RSD为1.8%。结论：本法操作简便,结果准确,可以作为复方板蓝根颗粒的质量控制指标。     

中药九层风化学成分的研究

目的研究中药九层风的物质作用基础。方法采用反相柱层析法进行分离,并用化学和波谱方法进行结构鉴定。结果分离并鉴定出14种三萜类成分,其中13个化合物为首次从该植物中分离得到。     

射干异黄酮类化合物的分离与结构鉴定

目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.]乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据NMR和MS等波谱解析确定化合物结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:3′-羟基鸢尾苷(1)、鸢尾苷(2)、野鸢尾苷(3)i、ristectorin A(4)和异阿魏酸(5)。结论化合物1、5为首次从该属植物中分离得到,首次对化合物1的核磁信号进行归属。     

鹅掌藤中三萜类化合物的分离与鉴定

目的研究五加科鹅掌柴属植物鹅掌藤(Schefflera arboricola)枝茎的化学成分.方法采用柱色谱分离,通过理化数据和光谱分析确定化合物的结构.结果从鹅掌藤乙酸乙酯提取物中分离得到7个三萜化合物,分别鉴定为羽扇醇(1)、桦木酸(2)、3-epi-betulinic acid(3)、齐墩果酸(4)、3-乙酰齐墩果酸(5)、mesembryanthemoidigenic acid(6)、quinatic acid(7).结论化合物1、5、6、7为首次从该属植物中分得.     

ICP-MS法测定板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量并分析其来源

目的测定板蓝根颗粒中砷、镉、汞、铅、铬、铜、锰、钼、镍、钯、铂、钒、锇、铑、钌、铱等重金属及有害元素的含量并探究其来源。方法以密闭高压微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定As、Cd、Hg、Pb的含量,以半定量的方式测定其余12种重金属及有害元素的含量。结果板蓝根颗粒中As、Cd、Hg和Pb的加样回收率为96.2%～109.5%,RSD低于2.6%,检出限为2.1×10-4～0.017μg.g-1。板蓝根颗粒中除砷含量较高外,其余15种元素含量均远低于限度值。通过测定板蓝根、制剂中间体及板蓝根颗粒中的砷含量,确定成品中的砷来源于板蓝根药材。结论所用方法准确、灵敏、简便,适用于板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量分析。     

肥牛木枝条化学成分的分离与鉴定

目的对肥牛木[Cephalomappa sinensis(Chun et How)Kosterm.]的化学成分进行研究。方法用多种色谱技术对化合物进行分离纯化,并根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从肥牛木的枝条乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为羽扇豆醇(1)、乙酰油桐酸(2)、没食子酸(3)、(3S,5R,6S,7E,9R)-3,6-dihydroxy-5,6-dihydro--βionol(4)、(3,β4,α5α,6αH,7E,9S)-3,4-dihydroxy-5,6-dihydro-β-ionol(5)、东莨菪素(6)。结论化合物1、4和5均为首次从该植物中分离得到。