气相色谱—质谱法分析环境空气中甲醇和丙酮

目的建立环境空气中甲醇、丙酮的气相色谱—质谱测定方法。方法环境空气中的甲醇和丙酮经硅胶管采样,甲苯溶剂解吸后,用气相色谱—质谱法分析。采用选择离子扫描方式检测,用甲醇、丙酮的保留时间和特征离子定性,外标法峰面积定量。结果甲醇和丙酮的方法检出限分别为1.2×10-4μg和7.3×10-5μg,测定下限分别为4.0×10-4μg和2.5×10-4μg。按采样体积5 L计,甲醇和丙酮的测量浓度范围分别为0.08 mg/m3~10.0 mg/m3和0.05 mg/m3~10.0 mg/m3,方法的相对标准偏差分别为1.3%~4.2%和1.1%~3.2%,加标回收率分别为91.8%~102.7%和85.3%~100.7%。结论本方法采样方便,测定灵敏、准确,可用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

气相色谱/质谱法测定空气中的硝基苯

目的:建立空气中硝基苯的气相色谱/质谱法测定方法。方法:利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯,甲醇解析后注入气相色谱/质谱仪,选择离子扫描方式(SIM)下用标准曲线法进行定量分析。结果:本方法操作简便,检出限低(4.2×10-6μg),回收率均大于95%,相对标准偏差小于5%。结论:方法适合环境和工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。     

气相色谱/质谱法测定空气中硝基苯类化合物

目的：建立空气中硝基苯类化合物的气相色影质谱法测定方法。方法：利用硅胶采样管采集空气中气态硝基苯类化合物，二氯甲烷解析后注入气相色谱／质谱，根据其浓度在全扫描方式（Scan）或选择离子扫描方式（Sim）下用内标标准曲线法进行定量分析。结果：本方法操作简便，检测范围较宽（0．050～40μg），回收率均大于93％，相对标准偏差小于5％。结论：方法适合环境空气及工作场所空气中硝基苯类化合物的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯及工人皮肤暴露剂量

目的建立一种测定工作场所空气2,4-二硝基氯苯(CDNB)浓度及工人皮肤暴露剂量的气相色谱法。方法基于气相色谱电子捕获技术,采用DB-1701色谱柱和DB-5色谱柱分别测定工作场所空气中CDNB浓度和工人皮肤暴露剂量。结果在0~2.00μg/m L范围内,该方法具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 94和0.999 95,测定空气中CDNB浓度的最低检出限为2.2×10~(-3)μg/m L,以采样体积24 L计,最低检出浓度为9.2×10~(-5)mg/m~3,加标回收率为91.2%~95.5%,精密度RSD为3.9%~4.9%;测定皮肤暴露剂量的最低检出限为1.3×10~(-3)μg/m L,最低检出浓度为5.2×10-5mg/cm2,加标回收率为88.5%~92.3%,精密度RSD为1.8%~6.0%。结论该方法操作简单、检测灵敏度高、相关性好、精密度高、特异性强,可为CDNB职业接触者外暴露评价提供技术支持。     

空气中氯化氢的离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定作业环境空气中氯化氢的分析方法.方法采用ICS-1000型离子色谱仪,色谱柱为IonPac AS14,以3.5 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1.2 ml/min;以淋洗液作为空气样品吸收液,测定作业环境空气中的氯化氢.结果该方法的线性范围为0～100μg/L,r=0.999 6,检出限为10μg/L,在1.0、5.0、8.0、10 mg/L浓度下进行精密度试验,RSD分别为3.68%,1.65%,2.17%,2.12%,回收率为91.8%～99.7%.结论该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰.用离子色谱测定作业场所空气中氯化氢是较为理想的检测方法.     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10~(-5)～2×10~(-4)mg/m~3和1.2×10~(-4)～6×10~(-4)mg/m~3(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

居住区大气中吡啶的溶剂解吸毛细管气相色谱测定法

目的 建立居住区大气中吡啶的气相色谱测定的标准方法.方法 空气中吡啶用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果 进样1μl时,吡啶检出限为3.0×10-4μg;测定下限为1.0×10-3μg.当使用活性炭管采样40 L,用1 ml二氯甲烷解吸样品时,...     

环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析。结果甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1μg/L,定量下限分别为0.08、0.4μg/L;平均回收率为94.0%～96.4%,RSD为1.46%～2.63%。结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。