HPLC测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

葛根芩连胶囊是含黄连的一种复方制剂。法定方法[1]采用双波长薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量 ,操作较烦 ,且测定误差较大。本文参考资料[2 ,3 ] 经试验 ,建立了一种分离度好、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量 ,现报道如下。1　仪器与试药美国惠普ＨＰ110 0高效液相色谱仪 ;盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,含量测定用 ;葛根芩连胶囊由重庆三环药业有限公司提供 ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :ＹＷＧ Ｃ18(5 μ ,4 .6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,天津特纳科学仪器…     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确     

高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量

目的：建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（4．6mm×200mm;5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．5％三乙胺溶液（50：50）,磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1．0mL／min;柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．52—2．6μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995;平均加样回收率为97．91％,RSD=2．47％（n=6）。结论：该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾水溶液（30：70），流速1．0mL／min，检测波长347nm，柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2．52—12．6gg／mL范围与峰面积呈良好的线陛关系，该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1．686mg／粒。结论本法简便、准确，可作为该制剂含量控制方法。     

HPLC法测定参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的:建立参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:ODS-C18柱(4．6mm×250mm,5μm);流动相:0．1mol／L酒石酸- 乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(99:88:20:1)为流动相;检测波长为265mm;柱温40℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果:盐酸小檗碱在0．01mg ～0．09mg范围内线性关系良好。相关系数r=0．9998:平均回收率为99．08％,RSD= 0．049％。结论:该方法简便、快速、重现性好,适用于参蛇花痔疮膏中盐酸小檗碱的定量分析     

RP-HPLC法测定乌蛇止痒丸中小檗碱含量

乌蛇止痒丸是著名中医经验方 ,由当归、黄柏等1 0余味中药组成 ,具有活血养血、祛风、燥湿止痒之功效 ,用于皮肤瘙痒、荨麻疹、妇女阴痒等效果显著。我们采用 RP- HPLC法对其中的小檗碱含量测定作了研究 ,以提供一个准确、简便的质量控制手段。1　实验部分1 .1　仪器与试剂 :HPLC1 1 0 0液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ;乙腈为色谱纯 ,其余试剂均为分析纯 ;盐酸小檗碱对照品 :中国药品生物制品检定所 ;乌蛇止痒丸 :广州中药一厂提供。1 .2　色谱条件 :色谱柱 :Nucleosil C181 5 0 mm×4.6mm;柱温 :2 0℃ ;流动相 :0 .0 2 mol/L 磷酸溶液 …     

HPLC法测定消糖灵胶囊含量研究

目的 :建立消糖灵胶囊的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。测定盐酸小檗碱 :用DiamonsilC18(2 5 0×4 .6mm ,5 μm)色谱术 ,乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水 (1 4 1 94 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长 345nm ,柱温 4 0℃。测定格列本脲 :参照《中华人民共和国药典》(二部 ) (2 0 0 0年版 )格列本脲项下有关方法。结果 :盐酸小檗碱线性范围为 0 .184～1.6 5 6 μg (r=0 .9995 ) ,平均回收率 10 0 .4 7% ,RSD =1.88% ;格列本脲线性范围为 2～ 12 μg (r =0 .9999) ,平均回收率 98.5 1% ,RSD =1.6 3%。结论 :该方法可用于消糖灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究

目的 :建立高效液相色谱法测定黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用Hypersil(10 0× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙酸乙酯 -甲酸 -无水乙醇 (110∶30∶6 0 ) ,流速 :1.0mL·min-1,检测波长 :345nm ,柱温 :4 0℃ ,进样量 :5 μL。结果 :线形范围是盐酸小檗碱 0 .136～ 0 .6 80 μg ,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.0 9% ,RSD为 2 .0 5 %。结论 :本法简便、快速、专属性强 ,能满足制剂的质量控制要求。     

HPLC法测定甘露消渴胶囊中盐酸小蘖碱的含量

建立甘露消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18(4．6mm 250mm 5μm),流动相：乙腈—0．033mol/I磷酸二氩钾(25：75),流速为1．0ml/min,检测波长：265nm,柱温：30℃。理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果：盐酸小檗碱在0．02094～0．3141μg之间线性关系良好,r=0．9997回收率(n=6)为98．17%,RSD=0．28%。结论：本法作为甘露消渴胶囊的含量测定方法来控制制剂质量,方法简便,重现性好。     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

黄连超微饮片的HPLC指纹图谱研究

黄连为常用中药,具有清热燥湿、泻火解毒的功效[1]。超微饮片是我院研制的一种新型中药饮片,本试验采用HPLC法测定了10批不同地区黄连所制成的超微饮片中盐酸小檗碱的含量,并建立了指纹图谱。本方法具有较强的专属性,可作为黄连超微饮片的质量控制指标。1仪器与试药Agilent-1100液相色谱仪,VWD紫外检测器,浙江大学2000色谱工作站。盐酸小檗碱对照品(编号:0713-9906)由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:大连依利特公司Hypersil ODS2C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)…     

反相高效液相色谱法测定蠔猪刺根中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (PR -HPLC)测定民间药猪刺根中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用十八烷基键合硅胶柱KromasilC18,流动相为甲醇 -乙腈 -水 (40 :2 0 :4 0 ) ,检测波长 346nm ,流速 1ml/min ,柱温 5 0℃。结果 :在 0 .2 5 6 μg2 .0 4 8μg范围内 ,线性关系良好 ,回归方程 y =5E + 0 .6X + 2 110 .1,r =0 .9994 14 ,平均加样回收率为 10 0 .2 8%。结论 :RP -HPLC测定盐酸小檗碱含量准确 ,且重现性好 ,盐酸小檗碱含量不得少于 1.6 0 %。     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定地芍消渴颗粒中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱测定地芍消渴颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为Spheri—gelC18（250minx4．6ram,5um）,流动相为乙腈一水（55：35）,流速为lmL／min,检测波长为345nm。结果：盐酸小檗碱在2．5-20uL进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r=0．9998（n=6）,回收率为101．6％,RSD=1．8％（n=5）。结论：高效液相色谱法操作简便,准确性高,重现性好,可用于地芍消渴颗粒中盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中五种成分的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中多种成分的含量,进一步完善左金丸提取物的质量标准。方法:色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸三乙胺;梯度程序:0～15min,25%A→30%A,1mL/min;15～20min,30%A→55%A,1.0mL/min→0.8mL/min;20～30min,55%A→65%A,0.8mL/min→1.0mL/min;检测波长:225nm;柱温:20℃。结果:左金丸提取物中各成分含量如下:盐酸药根碱41.67mg/g、盐酸巴马汀66.06mg/g、盐酸小檗碱206.9mg/g、吴茱萸碱1.313mg/g,吴茱萸次碱1.128mg/g。结论:本方法简单可行,能够完善左金丸提取物的质量标准。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

左金丸传统丸剂与免煎配方颗粒剂的UPLC指纹图谱研究

目的:通过指纹图谱比较左金丸传统丸剂与免煎配方颗粒剂主要药效成分的相对含量。方法:采用超高效液相色谱法建立左金丸传统丸剂与免煎配方颗粒剂的指纹图谱,对其主要药效成分的相对含量进行比较。结果:方法学研究表明,所用色谱条件符合定性要求;以"诺得胜"左金丸中盐酸小檗碱为参照物峰,左金丸免煎配方颗粒剂中黄连主要成分(盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的相对含量高于传统丸剂,吴茱萸主要成分(吴茱萸碱、吴茱萸次碱)的相对含量明显低于传统丸剂。结论:左金丸免煎配方颗粒剂与传统丸剂的指纹图谱存在差异;前者黄连主要成分的相对含量较高,吴茱萸主要成分的相对含量明显较低。     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

HPLC法测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量

目的　建立用高效液相色谱法来测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量。方法　高效液相色谱法 ,色谱柱为 Inertsil- ODS- 3(5μm,4 .6 mm× 2 5 mm ) ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5 mol/L磷酸二氢钠 (2 0∶ 30∶ 5 0 ) ,检测波长为 345 nm。结果　盐酸小檗碱在 0 .0 4 0～ 0 .4 0μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.4 9 ,RSD=0 .6 2 (n=5 )。结论　方法简便、准确 ,重现性好 ,可作为桂林西瓜霜喷雾剂的含量测定方法。