双波长分光光度法测定复方苯甲酸酊的含量

目的:建立一种同时测定制剂中各组分含量的分光光度法.方法:采用双波长分光光度法,以75%乙醇为溶媒,不经分离直接测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸的含量.苯甲酸的测定波长为275 nm,参比波长为326.2 nm;水杨酸的测定波长为302 nm.结果:苯甲酸在24～96μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,水杨酸在6～36μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.5%.结论:本法快速,简便,结果准确.     

导数光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法采用二阶导数光谱法在233nm波长处测定苯甲酸的含量，在319nm波长处测定水杨酸含量。结果苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在12．16～60．80μg／mL和6．72—33．60μg／mL范围内二阶导数振幅线性关系良好（r=-0．9998和r=-0．99996），平均回收率分别为100．9％和100．5％，RSD分别为1．01％和1．00％（n=5）。结论所用方法简便、快速、准确，可用于复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

复方醋酸地塞米松搽剂的含量测定

目的:建立复方醋酸地塞米松搽剂中樟脑和醋酸地塞米松的含量测定方法。方法:采用一阶导数光谱法于(305±1)nm波长处直接测定樟脑的含量;采用可见分光光度法于(485±1)nm波长处测定醋酸地塞米松的含量。结果:樟脑含量在1.62-3.22mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 4,平均回收率99.89%,RSD为0.34%。醋酸地塞米松含量在122.04-227.81μg/mL浓度范围内,线性关系良好, 相关系数r=0.999 7,平均回收率99.18%,RSD为1.32%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。     

双波长比值光谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和笨甲酸含量

目的:应用双波长比值光谱法对复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量测定进行研究。方法:根据水杨酸和苯甲酸的比值光谱特征,选择297nm和255nm作为测定波长。结果:水杨酸浓度在10～20μg/mL范围内与吸收度线性关系良好,回收率为99.94％;苯甲酸浓度在20～40μg/mL范围内与吸收度线性关系良好,回收率为101.27％。结论:双波长比值光谱法灵敏度高、重现性好、简便易行,可用于复方水杨酸酊的质量控制。     

联立方程分光光度法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定方法。方法采用联立方程分光光度法,直接测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量。结果以229nm和236nm分别为苯甲酸和水杨酸的测定波长,以0．1mol／L的盐酸为空白,苯甲酸质量浓度在2．535～17．745μg／mL,水杨酸质量浓度在1．265～8．855μg／mL范围内与吸收度线性关系良好,平均回收率分别为99．08％和98．70％,RSD分别为0．93％和0．88％（n=5）。结论联立方程分光光度法简便、快速、可靠,适合于复方苯甲酸醇溶液的快速检测。     

足光散质量标准提高研究

目的提高足光散的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定足光散中苯甲酸、水杨酸的含量。色谱柱为迪马C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（45:55）为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为226 nm。结果供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间一致,阴性对照品溶液无相应色谱峰出现。苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在60.30¹ 206.04μg/mL（r=0.999 8）和40.54⁸10.81μg/mL（r=0.999 7）范围内与峰面积线性关系良好;苯甲酸平均回收率为99.47%,RSD=0.76%（n=6）,水杨酸平均回收率为95.93%,RSD=1.15%（n=6）。结论该方法准确、重复性好,可用于足光散的质量控制。     

双波长比值光谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的：应用双波长比值光谱法对复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量测定进行研究。方法：根据水杨酸和苯甲酸的比值光谱特征，选择297nm和255nm作为测定波长。结果：水杨酸浓度在10～20μg／mL范围内与吸收度线性关系良好，回收率为99．94％；苯甲酸浓度在20～40μg/mL范围内与吸收度线性关系良好，回收率为101．27％。结论：双波长比值光谱法灵敏度高、重现性好、简便易行，可用于复方水杨酸酊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定呋柳擦剂中水杨酸及苯甲酸含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定呋柳擦剂中水杨酸、苯甲酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150mm × 4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速0.8 mL/min,检测波长240 nm.结果 水杨酸质量浓度在5.02～25.1 μg/mL(r=0.999 6),苯甲酸质量浓度在5.04～25.2 μg/mL范围内与峰面积线性良好(r=0.999 8);水杨酸、苯甲酸平均回收率分别为100.9%与101.0%,RSD分别为1.06%和0.93%(n=9).结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于呋柳擦剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

紫外-可见分光光度法测定复方苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的：建立复方苯甲酸软膏中水杨酸含量的测定方法。方法：采用紫外-可见分光光度法,在297nm波长处测定水杨酸的含量。结果：水杨酸在2．946～29．46μg·m-1（r=0．9999）的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;平均回收率为98.23％,RSD为0．77％。结论：该方法简便、准确、重现性好,可为该制剂的质量评价提供依据。     

双波长分光光度法测定复方水杨酸酊的含量

目的建立用分光光度法测定复方水杨酸酊中苯酚和水杨酸含量的方法。方法采用双波长分光光度法,消除组分干扰,直接测定。苯酚的测定波长为269.5nm,参比波长为327.5nm;水杨酸的测定波长为302.5nm,无需参比波长。结果苯酚的平均回收率为100.4%,RSD为0.93%,相关系数r=0.9995;水杨酸的平均回收率为99.7%,RSD为0.37%,相关系数r=0.9998。结论本法快速、简便,结果满意。     

LC-MS/MS法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定健康人血浆中麦考酚酸浓度的方法,并对受试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法20名健康受试者单剂量口服麦考酚吗乙酯胶囊,以兰索拉唑砜为内标,血浆样品经蛋白沉淀处理后,采用CAPCELL PAK C_(18)(50 mm×2.1 mm,3.5μm,No:AKIE01045)分离。样品经电喷雾离子源(ESI)离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子检测方式测定麦考酚酸(m/z 319.1/191.1)和内标兰索拉唑砜(m/z 384.0/180.0)的浓度,计算主要药动学参数及相对生物利用度。结果麦考酚酸在0.1～20mg·L~(-1)内线性良好,定量下限为0.1 mg·L~(-1)。方法的相对回收率在85%～115%之间,批内、批间RSD均<15%。受试制剂与参比制剂的t_(1/2)分别为(12.45±5.30)、(14.26±7.47)h,t_(max)分别为(0.74±0.36)、(0.75±0.58)h,ρ_(max)缸分别为(10.29±3.29)、(11.43±4.83)mg·L~(-1)。结论建立的LC-MS/MS法专属性强、灵敏度高,操作简便、快速。受试制剂与参比制剂生物等效。     

褶合光谱法测定复方雷琐辛醇溶液中三组分的含量

本文用褶合光谱法不经分离同时测定雷琐辛、苯酚、水杨酸的含量取得了较满意的结果。平均回收率（ＥＲ）和相对平均偏差（ＲＳＤ）分别为１００．４１％、１００．２２％、１００．１５％、１．０４％、１．７５％、１．５０％。     

电喷雾离子化质谱分析环孢菌素的组成氨基酸

应用电喷雾离子化质谱对9个环孢菌素类化合物强酸水解后的产物进行分析,获得环孢菌素类化合物一些组成氨基酸的特征分子离子峰,特别是1位上特殊的氨基酸-MeBmt,实验结果表明本方法在测定环孢菌素中的MeBmt和其它组成氨基酸方面具有进样量少、快速、准确,无需对照品等优点,可用于环孢菌素类化合物的初步快速鉴别。     

直接注入式串联质谱法测定氨基酸含量

目的利用直接注入式串联质谱(direct-infusion tandem mass spectrometry,DI-MS/MS)建立一种耗时短、准确度高的同时测定13种氨基酸(amino acids)含量的方法。方法用内标工作液对干血滤纸片中的氨基酸进行提取,取上清液氮气吹干后加入自制的衍生试剂盐酸正丁醇,水浴加热65℃反应20 min,将反应物吹干后用水-乙腈-甲酸(体积比为100∶100∶0.05)的混合溶液复溶,取上清液直接使用串联质谱进行定量分析。使用电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)正离子模式,采用选择性反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式。采用内标法,用峰高加校正因子定量。结果方法的低浓度回收率为85.6%～114.4%、中浓度回收率为92.4%～114.4%、高浓度回收率为88.9%～113.6%,日内和日间变异系数(RSD)分别为2.3%～9.6%、2.5%～10.3%。不同浓度的氨基酸实际浓度与真实浓度之间的相关系数为0.996 1～0.999 7。结论所建立的直接注入式串联质谱法可以同时对干血滤纸片中多种氨基酸进行定量分析。可作为一种与氨基酸代谢相关疾病的检测手段。     

双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

目的 :应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量 ,消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。方法 :根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征 ,选择 2 2 6nm和 2 46nm作为测定波长。结果 :盐酸普鲁卡因在 5～ 30μg·ml-1,对氨基苯甲酸在 0 .2 5～ 16 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 ,样品测定结果与药典方法一致 (P >0 .0 5 )。本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。结论 :本法操作简便 ,灵敏度高 ,重现性好 ,样品测定结果准确。     

双波长比值光谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的：应用双波长比值光谱法对银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量测定进行研究。方法：依据绿原酸和黄芩苷的比值光谱特征,选择266和342nm作为测定波长。结果：绿原酸线性范围2－20ug/ml,回收率98。9,RSD为1．58％;黄芩苷线性范围2－16ug/ml,回收率100．4％,RSD为1．32％,结论：本法为一种灵敏,准确和简便的分析方法,可在其他中药制剂中推广应用。     

生物质谱技术及其在核酸领域的应用

生物质谱技术具有准确、快速、灵敏度高等特点,因此在生物大分子领域得到了广泛应用。本文介绍了电喷雾电离和基质辅助激光解吸/电离质谱技术的基本原理,并综述了生物质谱在核昔酸的鉴定与定量分析、单核苷酸多态性分型以及寡聚核苷酸片断序列测定中的应用。     

基于气相色谱质谱联用法对金黄色葡萄球菌中6种有机酸的测定

目的 采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)建立临床耐药金黄色葡萄球菌中琥珀酸、延胡索酸、苹果酸、草酰乙酸、α-酮戊二酸及柠檬酸的测定方法。方法 6种有机酸由硅烷化试剂N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1%三甲基氯硅烷)(BSTFA-TMCS)衍生化后,采用选择离子扫描模式(SIR)以外标法进行定量测定。结果 6种有机酸在0.31～300μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,回收率在83.02%～109.28%之间。同时,利用该方法对乳酸左氧氟沙星处理后的金黄色葡萄球菌胞内6种有机酸含量进行测定,与未经乳酸左氧氟沙星处理的SA相比6种有机酸代谢含量均表达下调。结论 该方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定,同时发现乳酸左氧氟沙星是通过柠檬酸循环途径抑制金黄色葡萄球菌生长。     

高效液相色谱法、比色法及紫外法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的比较

目的:评估硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法测定甘草酸注射液中甘草酸含量的准确性,为选择适当方法质控甘草酸含量提供实验依据.方法:采用HPLC法、硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法.测定了三家药厂生产的8个批号的甘草酸注射液中甘草酸含量,比较不同测定方法之间的实验误差及比色法和紫外法所得结果与HPLC法测定结果的差别.结果:硫酸-香草醛比色法及紫外分光光度法测定结果与HPLC法的符合率仅为50%,因测定方法不同造成的实验误差最高达47.7%,该误差在不同药厂的制剂间有明显差别.结论:硫酸-香草醛比色法和紫外分光光度法不宜用于质控甘草酸注射液中甘草酸含量.