HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

采用高效液相色谱法分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素 ,色谱柱为KromasilODS( 5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L-1庚烷磺酸钠溶液 ( 4 0∶60 ,用冰醋酸调节pH至3 0 ) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 2 70nm。线性范围甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·ml-1,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～ 5 0 14μg·ml-1,r =0 9999。回收率甲氧苄啶 10 0 3%;硫酸氢黄连素 99 9%。本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂 2组分的同时测定。     

辛伐他汀原料中杂质检查方法探讨

目的 :探讨用自制硅胶G板检查辛伐他汀原料中总杂质的方法。方法 :样品用 0 0 5% (W/V) 2 ,6-二叔丁基甲酚 (BHT)的乙腈溶液配制成浓度为 1 0 0mg·ml- 1的溶液 ,再分别稀释为 0 4 ,0 2 ,0 1 ,0 0 5mg·ml- 1,取样1 0 μl,点于自制薄层板上 ,用含 0 0 5% (W/V)BHT的环已烷—氯仿—异丙醇 ( 5∶2∶1 )展开剂展开 ,喷显色剂视检。结果 :三批样品用本法检测有 2 -3个杂质斑点 ,最大杂质量 <0 4 % ,总杂质量 <1 %。结论 :该方法适用于本品杂质检查     

HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

目的　建立采用高效液相色谱分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的方法。方法　色谱柱为KromasilODS(5 μg ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0 :60 ,用冰醋酸调节pH至 3 0 ) ,流速1 0mL·min- 1 ,检测波长 2 70nm。结果　线性范围分别是 :甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·mL- 1 ,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～5 0 14 μg·mL- 1 ,r=0 9999。回收率 :甲氧苄 10 0 3 % ;硫酸氢黄连素 99 9%。结论　本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂两组分的同时测定     

RP—HPLC法测定头孢克罗分散片的含量

报道了头孢克罗分散片中头孢克罗的反相高效液相色谱法 ,采用ODS柱 (2 5 0mm×4 6mm) ,水— 3 86 %醋酸钠溶液—甲醇 (1380∶2 9∶5 91)为流动相 ,乙酰苯胺为内标 ,用紫外检测器于 2 5 4nm波长处检测。平均回收率为 99 83% ,RSD =0 72 % (n=5 ) ,线性范围为 0 1～ 0 5mg/mL (r=0 9996 )。检测限为 1 6× 10 -4μg。本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

LC-MS法测定血浆内微量非洛地平

目的 :探讨血浆内微量非洛地平的测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱 质谱法检测兔血浆中微量非洛地平 ,以尼莫地平为内标质谱检测器。色谱柱为ItersilC1 8柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水 (70∶30 )及 0 1%冰醋酸 ,柱温 :4 0℃ ,流速 :1 2ml min。结果 :非洛地平的线性范围为 0 2～ 2 0 μg L(r =0 996 2 ) ;日内和日间变异系数RSD分别低于 4 5 72 %和 4 181% ;平均回收率为 87 4 %～ 91 4 %。结论 :本法灵敏度高 ,精密度和重现性好 ,测定准确 ,适用于血浆中微量非洛地平测定及人体生物利用度试验     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白含量测定的方法研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量。方法:采用Grace Vydac C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以A:乙腈-0.2 mol.L-1硫酸钠溶液(4∶96);B:乙腈-水(50∶50)为流动相进行梯度洗脱(0～8 min时B0%→70%,8～15 min时B70%,15～16 min时B70%→0%,16～30 min时B0%);流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长:214 nm。结果:硫酸鱼精蛋白线性范围为0.05～2.5 mg.mL-1(r=0.9994),方法平均回收率(n=9)为99.7%。结论:本方法准确、简便、快速,重复性好,可用于精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量测定。     

HPLC测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚

目的　测定大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。方法　使用Luna 5uC18(2 )柱 (15 0mm× 4.6mm ,ID) ,以甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (85∶15 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。样品先用甲醇回流提取 ,提取物在 2 .5mol·L-1硫酸溶液中加热水解 ,再用氯仿提取后进行测定。结果　大黄素、大黄酚和制剂中的其他组分可完全分离。用样品预处理方法处理 ,测定组分提取、水解完全 ,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为 99.8%,98.8%,RSD分别为 1.6 %、1.8%(n =9)。结论　所用方法准确且重复性好 ,可用于大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度

目的 :建立盐酸西替利嗪胶囊含量及溶出度测定方法。方法 :用高效液相色谱法测定。选用LichrosorbC1 8柱 ,5 μm ,4 6mm× 2 0 0mm (大连化物所 ) ;流动相 :乙腈 - 0 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠溶液 - 0 0 2mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0∶6 0∶10 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;检测波长 :2 30nm ,柱温 :室温。结果 :本法简便、灵敏、准确。线性范围 :10～ 2 0 0 μg·mL- 1 。方法回收率为 99 4% ,RSD =1 0 % ,n =5。结论 :建立的定量方法专属性强 ,可克服胶囊壳对测定的干扰 ,可用于盐酸西替利嗪胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定血清中吗氯贝胺浓度

目的 :建立测定血清中吗氯贝胺的HPLC法 ,观察 6条犬单次口服吗氯贝胺胶囊后血药浓度经时变化。方法 :选用SSEXsilODS色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以氯霉素作内标 ,在碱性条件下用乙酸乙酯萃取。流动相为乙腈∶水∶三乙胺 =30∶6 9 5∶0 5 ,用冰乙酸调pH值到 5 5 ,在紫外 2 4 0nm波长处测定。结果 :吗氯贝胺标准曲线在0 0 5 - 2 0 μg·ml- 1 内r=0 9998,最低检出浓度为 5 0ng·ml- 1 。平均回收率为 96 88% ,日内RSD为 1 72 % - 8 2 2 % ,日间RSD为 4 5 1% - 5 0 5 %。结论 :本法灵敏、准确、重复性好 ,可以满足吗氯贝胺药代动力学的试验要求     

高效液相法测可乐定贴片的释放度

目的　建立一种采用高效液相色谱检测可乐定贴片的释放度的方法。方法　采用 KP1 0 0 - SC1 8色谱柱 (2 5 mm× 4 .6 mm ) ,流动相为乙腈∶水∶三乙胺 =5 0∶ 5 0∶ 0 .0 5 (用稀磷酸调节至 p H4 .8) ,UV检测波长为 2 0 0nm。结果　该法平均回收率为 1 0 0 .4 3% ,RSD为 1 .4 3% (n=5 )。结论　该法操作简便、快速     

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 ,重复性好     

HPLC法测定伤风解热颗粒中葛根素的含量

目的 :制定伤风解热颗粒含量的测定方法。方法 :用RP HPLC法测定伤风解热颗粒中葛根素的含量。选定YWGC18分析柱 ( 4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 0 5 %磷酸溶液 ( 2 0∶80 ,V/V) ,检测波长 2 5 0nm ,流速 1 0mL·min-1,柱温 4 0℃。结果 :葛根素在 13～ 70mg·L-1之间有良好的线形关系 ,回收率为 98 95 %。结论 :该方法灵敏、准确 ,可用作质量控制     

猪血浆中鹿蹄草素的HPLC测定及药代动力学研究

目的 :用高效液相色谱法测定血浆中鹿蹄草素的浓度。方法 :采用YWG -C1 8色谱分析柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,WatersTM486可变波长紫外检测器 ,甲醇 -水 (4 0∶6 0 )为流动相 ,香草醛为内标。血液样品用乙醚提取纯化后进样 ,在2 2 0nm波长处检测。结果 :鹿蹄草素线性范围为 1 0～ 10 0 0mg·L- 1 (r=0 995 3) ,最低检测量 0 1μg ,最低检出浓度 5 0mg·L- 1 ,平均方法回收率 98 36 % ,精密度考察鹿蹄草素日内、日间RSD均小于 4%。结论 :本方法专属性高 ,快速 ,准确 ,重复性好。     

高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量

目的 :测定 5 氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量。方法 :采用HPLC法 ,填充剂 :ODSC18(2 5 0mm× 4 .5mm ,5 μm) ;流动相 :A 乙腈 (77∶2 3,其中A为四丁基硫酸氢铵 醋酸钠 =3.4 g∶1.4 g,配成 10 0 0ml) ;检测波长 :2 4 0nm ;流速 :1ml·min-1,进样量 :2 0 μl。结果 :5 ASA平均回收率为 10 0 .18,RSD为 0 .75 %。结论 :本法结果准确可靠     

高效液相色谱法测定酚麻美敏片的含量

目的 :建立测定酚麻美敏片含量的方法。方法 :高效液相色谱法。固定相为ODS -C18柱 ,4 .6mm× 2 50mm ,5μm ;流动相为甲醇 -0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 -三乙胺 ( 2 0∶80∶0 .0 2 ,用磷酸调至pH5.5) ;检测波长为 2 1 5nm 结果 :4种成分的方法回收率均在 98%～ 1 0 1 % ,n =3。结论 :该方法简便准确 ,结果满意     

HPLC测定伤科活血酊中次乌头碱的含量

目的　测定伤科活血酊中次乌头碱的含量。方法　采用HPLC法 ,以ZorbaxExtend -C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 2 5 0mm) ,流动相为甲醇 - 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -乙腈 (6 0∶4 0∶2 2 ) (用三乙胺调pH 9 4 ) ,检测波长 2 32nm。结果　次乌头碱的浓度在 2 4 8～ 12 4 0 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,平均回收率 96 5 % ,方法精密度RSD =2 84 % (n =5 )。结论　所建方法准确、可靠 ,可用于该药品的质量控制。     

HPLC测定寄生追风液中独活的有效成分蛇床子素

目的 :建立寄生追风液中蛇床子素的 HPL C含量测定方法。方法 :采用乙醚提取样品 ,Synchrom ODS柱 (5μm,15 0 mm× 4.6 m m)。流动相为甲醇 - 0 .1m ol· L- 1硫酸铵溶液 (70∶ 30 ) ,用硫酸溶液 (1→ 5 )调节 p H为 2 .5。检测波长 32 2 nm。结果 :线性范围 0 .0 34～ 0 .2 7μg(r=0 .99995 ) ,平均回收率 98.0 8% (n=6 )。结论 :用于寄生追风液质量控制     

反相高效液相色谱法测定金银花合剂中的绿原酸含量

目的　建立一种用反相高效液相色谱法测定金银花合剂中绿原酸的含量。方法　以shim - packCLC -ODS (2 0 0mm× 4 .6mm ,5um )为色谱柱 ,用甲醇 -水 -冰醋酸 (35∶6 5∶0 .5 )作流动相 ,检测波长为 :32 7nm ,流速 :1 .0mL/min ,柱温 :常温 ,外标法定量。结果　绿原酸在 1 5 μg·mL-1 ～ 1 0 5 μg·mL-1 范围内呈现出良好的线性关系 ,(r =0 .9999) ,方法平均回收率为 :1 0 0 .2 5 %,RSD为 0 .4 8%(n =4 )。结论　该方法简便、快速 ,测定结果准确可靠 ,可用于金银花合剂的质量控制。     

合理用药案例分析（3）

病例 1:1　患者简介 :患者 ,男性、10岁 ,流行性脑脊髓膜炎。2　给药 :青霉素钾　　　　　　 1.2 5 g(2 0 0万 U)5 %葡萄糖注射液 15 0 ml　静滴 4次 / d× 72 0 %磺胺嘧啶钠注射液 5 ml5 %葡萄糖注射液 5 0 ml　静滴 2次 / d× 72 .分析 :(1)大剂量青霉素静脉输注时应采用青霉素钠盐 ,以避免高血钾所致心脏毒性。(2 )青霉素钠或钾盐在水溶液中易水解 ,其水解速度因温度升高及溶液的酸或碱性条件而加快。水溶液在p H6 .8时其降解最慢 ,5 %葡萄糖溶液 p H为 3.2～ 5 .5 ,而 0 .9%氯化钠溶液为 4 .5～ 70 ,因此选用盐溶液做溶媒为好。(3)磺…