高效液相色谱测定鼠药溴敌隆的方法

溴敌隆自70年代中期由法国开发问世以来,目前已被作为鼠害防治的首选药物。我国在80年代中期已开发溴敌隆的产品。溴敌隆具有杀鼠谱广、高效、适口性好、无拒食现象。适用于城市、宾馆、住宅、粮库、农田、饲养场、林区以及车、船场所的室内、外及野外灭鼠。我国应用推广很快,溴敌隆已推荐作为国内大面积灭鼠的优良品种。 目前,测定的方法有紫外分光光度计法、高效液相色谱法,前法对样品分离提取的要求较高,后法还     

变性高效液相色谱检测法在基因突变分析中的应用

基因存在于染色体上,是遗传的基本结构和功能单位.基因突变在生物进化及遗传某些疾病的发病中起着重要作用.     

高效液相色谱测定大鼠血浆儿茶酚胺的含量

目的 :改进高效液相色谱配电化学检测器检测血浆儿茶酚胺 （CA）类物质含量的技术。方法 :用不同的流动相条件 ,在体外用外标法对大鼠血浆 CA含量进行检测。结果 :色谱条件以流动相用双蒸水配制 ,脱气 3 0 min,p H 2 .8～ 3 .0 ,检测电压 0 .6V,流速 0 .6m l/ min外标法为理想检测条件。去甲肾上腺素 （NE）最小检测极限 1.0 0 3 ng/ ml,肾上腺素 （E）最小检测极限 1.2 1ng/ ml。结论 :本文方法简便、快速、可靠 ,可用于科研测定血浆 NE和 E     

超声萃取-高效液相色谱测定土壤中的氯硝柳胺

目的建立土壤中氯硝柳胺的超声萃取-高效液相色谱检测方法。方法土壤样品经风干研磨过筛后,称取10g加入90 m l甲醇超声萃取3次,应用高效液相色谱分离,紫外检测器检测氯硝柳胺含量。结果方法线性范围为1～100μg/m l,检出限为50μg/kg,相对标准偏差为4.6%（n=7）,样品加标回收率为73.0%～77.4%,平均回收率为75.1%。结论应用超声萃取-高效液相色谱检测土壤中氯硝柳胺含量,操作简便,定量准确,仪器要求低,易于普及。     

高效液相色谱技术在千柏鼻炎片中大黄酚含量测定中的应用

千柏鼻炎片是由千里光、卷柏、决明子等7味中药制备的复方制剂,收载于2005版药典一部,但质量标准中没有该药含量测定项目,2010版药典中亦没有其含量测定结果。2010年9～11月,我们采用高效液相色谱技术测定了其主要成分决明子中大黄酚的含量,现报告如下。     

变性高效液相色谱检测空肠弯曲菌

目的应用多重PCR反应(multiplex PCR,mPCR)结合变性高效液相色谱(denaturing high-performance liquid chromatography,DHPLC)技术建立食品中空肠弯曲菌的快速检测方法。方法以编码嗜热弯曲菌属的16S rRNA基因、编码空肠弯曲菌的gyrA基因为靶基因,选择2对引物,建立并优化了鉴别空肠弯曲菌的多重PCR体系,扩增产物分别为287bp、159 bp。采用22株细菌验证了该多重PCR具有特异性。PCR检测的灵敏度在DNA水平上达到10 pg/μL;在人工模拟污染样品起始污染浓度为1.5个/mL时,42℃微需氧条件下培养24 h可被检出。结果在随机采集的172份冷冻鸡肉类样品中,检出了18份样品为空肠弯曲菌阳性。结论本研究建立的多重PCR-DHPLC方法可特异、灵敏地实现对空肠弯曲菌的快速检测。     

高效液相色谱分离纯化鼠疫菌Pla蛋白

目的用高效液相色谱分离纯化鼠疫菌纤溶酶原激活因子。方法优化离子交换、凝胶过滤,并将2种层析组合实现纯化。结果用高效液相色谱纯化的Pla主要由相对分子质量约31×10^3、35×10^3、37×10^3的3条蛋白带组成,占蛋白总量80％以上。结论Pla经高效液相色谱分离可以达到基本纯化。     

血浆同型半胱氨酸高效液相色谱法测定

目的 建立高效液相色谱荧光检测法测定血浆同型半胱氨酸(HCY)的方法。方法 血浆HCY经三丁基磷还原后,与巯基特异结合的荧光物质SBD-F进行衍化反应。衍化反应产物经反向液相色谱进行分离,用荧光检测器测定。结果 所建立的方法HCY浓度在0-45μmol／L范围内与绝对峰面积比呈线性关系,回收率为92．13％-108．04％,样内差异变异系数范围0．5％-3．1％,日内差变异系数范围1．6％-3．8％,日间差变异系数范围2．8％-4．6％。结论 高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定血浆HCY,方法灵敏度高,稳定性及重复性好,可用于临床常规检测和科研工作。     

滇桂艾纳香的高效液相色谱指纹图谱鉴别方法的研究

目的：建立滇桂艾纳香的高效液相色谱（ HPLC）指纹图谱鉴别方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件包括Phenomenex 溍Synergi 4 u Polar-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,甲醇-水（用冰乙酸调pH至2.8）流动相系统,梯度洗脱：0～17 min,10％～40％甲醇;18～37 min,40％～60％甲醇,检测波长256 nm,柱温25℃,体积流量1 ml／min。测定12批滇桂艾纳香的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果12批药材依法检测得到256 cm的HPLC指纹图谱,确定了11个特征峰构成的滇桂艾纳香指纹图谱,其中2号峰为原儿茶酸,4号峰为绿原酸。12批的相似度＞0.99,说明12批药材性能良好。结论该方法提供滇桂艾纳香的鉴别方法,有助于推广滇桂艾纳香药材的应用以及为中成药的中间体质量控制打下良好的基础。     

变性高效液相色谱分析的技术特征及其应用

近年来建立并得以迅速发展的变性高效液相色谱分析(denaturinghigh performanceliquidchromatography ,DHPLC)可自动检测单碱基替代及小片段核苷酸的插入或缺失 ,已被证实确为一种高性价比的检测技术。现对其基本原理、方法特点及实际应用过程中的注意事项作一简述。1　基本原理DHPLC亦称为温度调节的杂合双链分析 (TMHA) ,其利用在部分变性条件下同源、异源双链DNA解链特征的差异进行变异检测。另外在非变性条件或完全变性条件下 ,DH PLC还可用于分离、分析双链或单链核酸片段。这一技术最先由Oefner[1] 于 1995年建立 ,现已有公…     

粮食中黄绿青霉素的高效液相色谱法检测

目的用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）检测粮食中黄绿青霉素（ｃｉｔｒｅｏｖｉｒｉｄｉｎ,简称ＣＩＴ）的含量,用于评价粮食受青霉菌污染程度。方法用ＣＩＴ纯品污染粮样,再用二氯甲烷提取、过滤,过４ｃｍ硅胶柱,用乙酸乙酯∶正己烷（７∶３,Ｖ／Ｖ）洗脱,６０℃氮气吹干,ＨＰＬＣ检测。结果最低检出量为８ｎｇ,线性、重复性良好,回收率较高。结论文中报告的方法可用于地方病区粮食黄绿青霉素污染水平的检测、评价。     

高效液相色谱法测定水中砷化合物

介绍一种高效液相色谱仪－－氢化物发生器－原子吸收分光光度计（ＨＰＬＣ－ＨＧ－ＡＡＳ）测定不中砷化合物的方法。该方法以树脂型阴离了交换柱分离四种砷形态，分离后用ＨＧ－ＡＡＳ连续检测。本法ＨＰＬＣ、ＡＡＳ连接简单，进行砷形态分析简便、造反性好，并具有连续检测功能。最小检出限对亚砷酸、砷酸、甲基胂酸、二甲基胂酸分别为０．５ｎｇ、１．０ｎｇ、１．０ｎｇ、０．５ｎｇＡｓ，变异系数在５％以内，回收率在８５＝１     

高效液相色谱用于布鲁氏菌标准株的鉴别试验

用高效液相色谱法对羊种、牛种、猪种、犬种、鼠种和绵羊副睾种布鲁氏菌6个标准菌种菌株进行鉴别试验,以目视法观察菌株核酸样品的峰形数量、高度以及出峰保留时间,分析各菌株图谱的A区,结果表明:6个布鲁氏菌种都出现了各自独特的洗脱图峰,峰形清晰可辨,并且B区和C区峰形可能是布鲁氏菌属的“特征峰区”。     

高效液相层析测定维生素D类代谢物的实验探讨

对高效液相层析(HPLC)测定维生素D类代谢物进行了实验探讨。经硫酸处理后的维生素D类代谢物的最适波长为E_x431mμ,E_m471mμ,维生素D类代谢物的保留时间为1min57sec。荧光检测的标准曲线在100ng/mL—1000ng/mL 之间呈线性关系。     

应用部分变性高效液相色谱法检测结核分枝杆菌的耐药基因突变

目前耐药问题给结核病的控制造成很大威胁。KatG、rpoB、embB、gyrA、pncA和rpsL基因在异烟肼、利福平、乙胺丁醇、氟喹诺酮类、吡嗪酰胺和链霉素的耐药中起关键作用。我们采用温度介导的异源双链高效液相色谱分析法（DHPLC）检测了结核分枝杆菌耐药基因的突变。     

高效液相色谱——蒸发光散射检测法测定人肠黏膜通透性的方法学研究

目的 建立采用高效液相色谱蒸发光散射检测分析法(HPLC-ELSD)测定尿液中的乳果糖和甘露醇的排泄率,进而间接反映人肠黏膜通透性变化的方法.方法 采用高效液相色谱蒸发光散射器分别检测30例正常人和30例慢性乙型肝炎(重度)患者口服乳果糖和甘露醇混合液后6 h内尿中乳果糖和甘露醇排泄率的变化,以尿乳果糖、甘露醇排泄率的比值(L/M)反映上述2组人群肠黏膜通透性的变化,并加以比较.结果 采用该方法甘露醇和乳果糖能得到很好的分离,乳果糖的线性范围为0.65～13.0 μg/L(相关系数r=0.9980),甘露醇的线性范围为0.74～14.7 μg/L(相关系数r=0.9980).乳果糖和甘露醇日内精密度(RSD)分别为1.56%、0.65%(n=6),日间精密度(BSD)分别为1.77%、0.99%(n=6).乳果糖的加样回收率为98.68%～100.4%,平均值为99.51%;甘露醇的加样回心率为99.52%～100.5%,平均值为99.94%.乳果糖在尿中的最低检测浓度为94.2 μg/L,甘露醇在尿中的最低检测浓度为29.9 μg/L.正常人的L/M比值为0.0315±0.0134,慢性乙型肝炎(重度)患者的L/M比值为0.0430±0.0198.两者相比有显著性差异(P=0.011).结论 高效液相色谱蒸发光散射法检测肠道通透性的准确度高,重复性好,方法简便,是目前临床评价肠黏膜通透性变化的实用方法.与正常人相比,慢性乙型肝炎(重度)患者肠黏膜通透性明显增高.     

高效液相色谱法测定人体血中氯喹含量

为了深入了解氯喹药代动力学有关情况,用高效液相色谱检测4名志愿者口服氯喹总量分别为600mg、600mg、900mg和1200mg后,血药浓度168h后尚有141ug/L、134ug/L、208ug/L和298ug/L,均明显高于有效杀灭疟原虫20ug/L浓度,用单剂600mg和首日300mg氯喹治疗间日疟现症病人各1例,追踪观察28h均无症状复发和原虫再现,获得痊愈。结果表明口服氯喹在人体内清除非常缓慢,维持有效杀灭疟原虫时间长,是治疗间日疟、三日疟和卵型疟的首选药。     

高效液相色谱-电化学法测定人血浆中罗红霉素浓度

目的 应用高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)测定人血浆中罗红霉素(RM)含量.方法 用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(39:11:50),检测器为电化学检测器,电位1.2 V、流速0.9 ml/min,内标法定量.结果 本法的线性范围是0.146 9～18.8 mg/L,回归方程Y=0.085 946 9 X、r=0.999 2,平均加样回收率为102.6%～105%,日内RSD和日间RSD均小于6.3%.结论 本法具有简便、灵敏、准确、稳定的特点,适用于RM血药浓度监测.     

超高效液相色谱—串联质谱法测定泡制酒中7种乌头类生物碱

目的 建立泡制酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、草乌甲素、滇乌头碱、雪上一枝蒿甲素和雪上一枝蒿乙素的超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS-MS）的测定方法。方法 2021年5月,采用超高效液相色谱—串联质谱法对送检的一份泡制酒样本检测,经稀释、涡旋、离心及混匀等前处理后经0.22μm滤膜过滤,直接进样检测分析。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18 1.7μm 2.1×100 mm Column,流动相为0.1%甲酸水溶液—乙腈,10 min梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源（正离子扫描ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式。结果 本次试验采用0.1%甲酸水溶液—乙腈流动相及梯度洗脱程序,所有目标物在8 min内被全部洗脱,且线性良好分离度高;7种乌头类生物碱的线性范围在25～500μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限0.06～7.78μg/L,定量下限0.20～26.0μg/L,加标回收率范围82.6%～118.9%,相对标准偏差范围在0.6%～5.6%。结论 该方法操作简便、准确度好,可快速检测样本中7种乌头类生物碱,满足突发公共卫生事件中快速鉴定目标物的需...