HPLC-ELSD法测定千斤拔的不同种和不同药用部位中β-谷甾醇

目的测定千斤拔的不同种、不同药用部位中β-谷甾醇的量,以期评价不同种的药材质量,为寻找新药源和新的药用部位提供实验数据。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度35℃,载气(N2)体积流量2 mL/min。结果该方法简便、快速、准确,β-谷甾醇在0.65～3.25μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.87%。球穗千斤拔与《中国药典》收载种蔓性千斤拔、大叶千斤拔比较,其根、茎和叶中β-谷甾醇的量低很多,蔓性千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量远高于其根的量,大叶千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量也相近或略高于其根中的量。结论球穗千斤拔不宜替代蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药;蔓性千斤拔和大叶千斤拔的茎、叶可以与其根同等入药。     

千斤拔属植物的化学成分与生物活性研究进展

千斤拔属植物所含化学成分以黄酮类化合物为主,此外尚含有香豆素类、皂苷类、挥发油类等。黄酮类化合物具有类雌激素及抗雌激素样作用,以及良好的抗炎镇痛、抗血栓、抗氧化、对神经系统损伤的保护等生物活性。综述了近代来对千斤拔属植物的化学成分及抗炎镇痛、抗氧化、抗血栓、抗病原微生物等生物活性,为其进一步的研究和临床应用提供依据。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲苯咪唑含量

目的建立固相萃取、反相高效液相色谱测定人血浆中甲苯咪唑的方法。方法血浆加入阿苯哒唑为内标,以0.5mol/L的硼砂NaOH缓冲液3ml碱化后经乙醚提取,固相萃取,进行HPLC测定,采用HypersilBDSC18(4.6mm×200mm5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1mmol/L(NH4)2SO4溶液(60∶40,V/V);流速1.0ml/min;检测波长310nm。结果甲苯咪唑血药浓度为0.05～1.6μg/ml,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法平均回收率为97.21%。平均RSD为3.56%;最低检测限为0.02μg/ml。结论该方法符合生物样品分析要求,为甲苯咪唑的体内含量测定提供了一种简便、准确、灵敏度高的分析方法。     

共有峰率和变异峰率双指标序列法鉴别千斤拔

目的以共有峰率和变异峰率双指标序列法分析不同种千斤拔指纹图谱。方法采用石油醚、氯仿、95％乙醇、水等四种溶剂分别提取千斤拔药材不同极性部位成分,测定其紫外、红外指纹图谱,研究各个样品之间的异同。结果该方法可以区别出不同种千斤拔药材。结论该方法便于两个及以上样品之间的比较,应用范围广,为千斤拔药材质量评价提供了简便的方法。     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

目的测定罗红霉素药物的含量。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为色谱柱、乙腈-0.020mol/L醋酸铵缓冲液(体积比65∶35,pH=6.5)为流动相,选择210nm为检测波长;柱温45℃,用反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定罗红霉素(Roxithromycin,RM)的含量。结果罗红霉素的浓度在1.024-102.4mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.99977,平均回收率为98.58%,相对标准偏差为1.33%(n=5)。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

大叶千斤拔水分、灰分及其浸出物的含量测定

[目的]制定大叶千斤拔的检查标准.[方法]参照药典方法对大叶千斤拔的水分、灰分及其浸出物进行测定.[结果]大叶千斤拔各批次水分含量最高为13.31％,最低为10.98％;总灰分含量最高为3.35％,最低为2.06％;酸不溶性灰分最高为1.22％,最低为0.16％;水溶性浸出物最高为8.93％,最低为3.56％;醇溶性浸出物最高为12.26％,最低为4.03％.[结论]本实验结果可为制定大叶千斤拔的检查标准提供参考依据.     

反相高效液相色谱法测定苦丁茶中黄酮类化合物(芦丁)的含量

目的　建立苦丁茶中黄酮类化合物 (芦丁 )含量的RP HLPC定量测定方法。方法　以中国药品生物制品检定所出品的芦丁标准品为对照进行RP HPLC测定 :SymmetryC18( 5 μm ,2 5 0mm× 4.6mm)色谱柱 ,柱温2 5℃ ;流动相由甲醇 水 磷酸 ( 5 5∶44 .5∶0 .5 )组成 ,流速为 1.0ml/min ;WATERS 2 487UV检测器 ,检测波长 3 90nm。结果　黄酮类化合物中各组分基线分离良好 ,进样量在 ( 0 .62 5～ 6.2 5 0 ) μg/ 2 0 μl范围内 ,峰面积A与进样浓度C呈良好的线性关系 ,回归方程为C =0 .10 79A - 0 .0 0 0 3 ,相关系数r=0 .9983。加样回收率为 98.5 6% ,RSD为 1.85 %。以保留时间和峰面积作精密度试验 ,RSD分别为 0 .2 9%和 1.63 %。结论　该方法样品处理简单 ,准确度高 ,精密度好 ,分离效能高 ,适合于苦丁茶中芦丁含量的测定     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量

目的 建立银翘解毒颗粒中绿原酸含量测定方法,以控制广品质量.方法 采用反相高效液相色谱法,使用Discovery C18(4.6mm×150mm,5um)为色谱柱;甲醇-水-冰醋酸(18:85:1)为流动相;检测波长:327nml流速lmL/min.柱温为室温(25℃),以外标法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量.结果 样品中绿原酸得到很好的分离,当绿原酸在2.368～28.416ug/mL浓度范围内兰线性关系(r=0.9999,n=5),加样回收试验的回收率为98.3%(RSD=3.3%,n=6).结论 本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好.     

生物样品中白三烯B4的固相萃取和反相高效液相色谱法测定

白三烯B_4(LTB_4)系花生四烯酸的5-脂氧酶代谢产物,是炎症反应中的重要介质。本文建立了测定白细胞及兔全血来源白三烯B_4的反相高效液相色谱法, 研究了样品介质的pH、甲醇浓度及血浆蛋白等对生物样品中LTB_4固相萃取的影响,建立了简便实用的萃取和测定方法